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一种易返修的导热凝胶及制备方法

阅读：127发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种易返修的导热凝胶及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开一种一种易返修的高导热凝胶及制备方法，本发明的易返修导热凝胶以乙烯基硅油和乙烯基MQ 树脂为基础，加入了导热剂，使本发明的导热凝胶和现有的导热凝胶一样，具有良好的导热性的同时具有一定的流动性，能够填充电子元器件与散热器之间的间隙以及不规则处，加工性能优异，非常适合用于自动化的生产操作当中；在此基础上，本发明的导热凝胶中还加入白炭黑和脱模剂，使得导热凝胶能够在受热后固化成与导热垫片类似的块状，具有整体性，能够整块从PCB板上剥离，避免返修时导热凝胶残留在PCB板上，难以清除，甚至污染其他元器件，提高了导热凝胶的可返修性。，下面是一种易返修的导热凝胶及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种易返修的导热凝胶，其特征在于，包括如下重量份组分：乙烯基硅油2-20份，乙烯基MQ树脂2-20份，白炭黑1-15份，脱模剂0.1-2份，含氢硅油0.1-8份，偶联剂0.1-2份，铂金催化剂1800-2200ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.01-1份，导热剂50-95份；其中，所述乙烯基硅油的粘度为50-2000mPa.s，所述乙烯基MQ树脂的粘度为50-2000mPa.s，所述偶联剂为有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
2.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，包括如下重量份组分：乙烯基硅油5份，乙烯基MQ树脂3份，白炭黑1份，脱模剂0.6份，含氢硅油2份，偶联剂0.15份，铂金催化剂
2000ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.03份，导热剂85份。
3.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，包括如下重量份组分：乙烯基硅油4份，乙烯基MQ树脂5份，白炭黑0.8份，脱模剂0.3份，含氢硅油1份，偶联剂0.3份，铂金催化剂
2000ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.04份，导热剂90份。
4.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油包含双端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油中至少一种。
5.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述脱模剂包含长链烷基改性硅油、长链芳烷基改性硅油中至少一种。
6.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述含氢硅油包含端氢硅油、侧链含氢硅油中至少一种，所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.75％。
7.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述铂金催化剂包含微胶囊型铂金催化剂、热敏感铂金催化剂中至少一种。
9.如权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述导热剂包含氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝或氮化硼中至少一种，所述导热剂的粒径为0.5-200μm。
10.一种制备如权利要求1-9任一所述的导热凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将按照制备导热凝胶需要的重量配比称取相应的物料备用；
2)将乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、白炭黑以及脱模剂加入到捏合机中，加热至140-160度，搅拌三个小时同时抽真空，使真空度维持在-0.09至-0.1MPa；
3)将混合物冷却至室温，加入含氢硅油、炔醇类抑制剂和导热剂，搅拌30分钟；
4)加入铂金催化剂，搅拌30分钟，得到导热凝胶。

说明书全文

一种易返修的导热凝胶及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及热界面材料技术领域，具体涉及一种易返修的导热凝胶及制备方法。

背景技术

[0002] 随着集成电路的集成度越来越高，性能更强，尺寸越来越小，集成电路的发热量也越来越大。为了把热量导出，市场上出现了多种热界面材料，如：导热硅脂、导热垫片和导热凝胶等，均各有优缺点。其中，导热凝胶由于易于生产中自动化操作，十分符合高度自动化的生产线上使用，但是也存在残胶量大，不易返修的问题，而且现有的导热凝胶需要在-20到-10度的环境储存，也不便于运输和使用。

发明内容

[0003] 针对上述提到的现有技术中的导热凝胶残胶量大，不易返修的问题，本发明提供一种易返修的导热凝胶，通过添加白炭黑和脱模剂使得导热凝胶能够在受热后固化，减少残胶，提高导热凝胶的可返修性，便于生产操作。

[0004] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种易返修的导热凝胶，包括如下重量份组分：乙烯基硅油2-20份，乙烯基MQ树脂2-20份，白炭黑1-15份，脱模剂0.1-2份，含氢硅油0.1-8份，偶联剂0.1-2份，铂金催化剂1800-2200ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.01-1份，导热剂50-95份；其中，所述乙烯基硅油的粘度为50-2000mPa.s，所述乙烯基MQ树脂的粘度为50-2000mPa.s，所述偶联剂为有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。

[0005] 白炭黑具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，本发明技术方案中白炭黑与脱模剂一起加入导热凝胶中，可以提高产品的拉伸强度，降低剥离时的残胶，使得返修更容易。在生产过程中白炭黑和以采用疏水白炭黑或亲水白碳黑。

[0006] 本发明解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括：

[0007] 优选地，包括如下重量份组分：乙烯基硅油5份，乙烯基MQ树脂3份，白炭黑1份，脱模剂0.6份，含氢硅油2份，偶联剂0.15份，铂金催化剂2000ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.03份，导热剂85份。

[0008] 优选地，包括如下重量份组分：乙烯基硅油4份，乙烯基MQ树脂5份，白炭黑0.8份，脱模剂0.3份，含氢硅油1份，偶联剂0.3份，铂金催化剂2000ppm(以铂的质量计)，炔醇类抑制剂0.04份，导热剂90份。

[0009] 优选地，所述乙烯基硅油包含双端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油中至少一种。

[0010] 优选地，所述脱模剂包含长链烷基改性硅油、长链芳烷基改性硅油中至少一种。

[0011] 优选地，所述含氢硅油包含端氢硅油、侧链含氢硅油中至少一种，所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.75％。

[0012] 优选地，所述偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷。

[0013] 优选地，所述铂金催化剂包含微胶囊型铂金催化剂、热敏感铂金催化剂中至少一种。

[0014] 本发明技术方案中采用的铂金催化剂是微胶囊型铂金催化剂、热敏感铂金催化剂，相对于普通的铂金催化剂，能提高成品导热凝胶的储存温度。采用普通铂金催化剂的导热凝胶在0-10度的环境下只能存放1个月，采用微胶囊型铂金催化剂和热敏感铂金催化剂则能够在-20-10度的环境中存放更长的时间。

[0015] 优选地，所述导热剂为氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝或氮化硼中的一种或几种，所述导热剂的粒径为0.5-200μm。

[0016] 本发明技术方案中的氮化铝和氮化硼的热导率是氧化铝的五倍以上，具有优秀的导热性能；氧化铝、氧化锌、氢氧化铝作为传统的导热材料，在来源和成本上都具有优势；将氮化铝或氮化硼与传统导热材料混合，或替代传统导热材料能使导热凝胶有更高的导热系数，能够明显的提升导热凝胶的导热效果。此外，将不同粒径的导热材料加入到导热凝胶中，使得导热材料能够更均匀的分散在导热凝胶中，确保导热性能最大发挥。

[0017] 一种制备以上任一所述导热凝胶的方法，包括以下步骤：

[0018] 1)将导热凝胶的物料按照配比称取重量份的物料备用；

[0019] 2)将乙烯基硅油、乙烯基MQ树脂、白炭黑以及脱模剂加入到捏合机中，加热至140-160度，搅拌三个小时同时抽真空，使真空度维持在-0.09至-0.1MPa；

[0020] 3)将混合物冷却至室温，加入含氢硅油、炔醇类抑制剂和导热剂，搅拌30分钟；

[0021] 4)加入铂金催化剂，搅拌30分钟，得到导热凝胶。

[0022] 本发明的易返修导热凝胶以乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂为基础，加入了导热剂，使本发明的导热凝胶和现有的导热凝胶一样，具有良好的导热性的同时具有一定的流动性，能够填充电子元器件与散热器之间的间隙以及不规则处，加工性能优异，非常适合用于自动化的生产操作当中；在此基础上，本发明的导热凝胶中还加入白炭黑和脱模剂，使得导热凝胶能够在受热后固化成与导热垫片类似的块状，具有整体性，能够整块从PCB板上剥离，避免返修时导热凝胶残留在PCB板上，难以清除，甚至污染其他元器件，提高了导热凝胶的可返修性；通过添加热敏感铂金催化剂或胶囊型铂金催化剂，又使本发明的导热凝胶的可以在更高的温度下储存，使得导热凝胶的储藏、运输和使用更加方便。

具体实施方式

[0023] 本实施例为本发明优选实施方式，其他凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本发明保护范围之内。

[0024] 需要说明的是，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

[0025] 以下通过具体实施例对本发明的易返修导热凝胶及其制备方法做进一步详细的说明。

[0026] 实施例一：

[0027] 称取粘度为500mPa.s的乙烯基硅油5g，粘度为1000mPA.s的乙烯基MQ树脂3g，疏水白炭黑0.5g，十六烷基三甲氧基硅烷0.1g，加入到捏合机中，将物料加热到150度，抽真空至真空度达到-0.1MPa，持续搅拌180min。搅拌完成后将混合物冷却到室温，加入0.18％含氢量的端氢硅油0.5g，乙炔环己醇0.04g，粒径5μm的氧化铝15g，粒径20μm的氧化铝16g，粒径40μm的氧化铝24g，继续搅拌30min。最后加入2000ppm的氯铂酸(以铂的质量计)，搅拌
30min，得到的膏状物即为成品的导热凝胶。

[0028] 实施例二：

[0029] 称取粘度为200mPa.s的乙基硅油5g，600mPA.s的乙烯基MQ树脂3g，疏水白炭黑0.5g，十六烷基三甲氧基硅烷0.2g，加入到捏合机中，将物料加热到150度，抽真空至真空度达到-0.1MPa，持续搅拌180min。搅拌完成后将混合物冷却到室温，加入0.18％含氢量的端氢硅油0.7g，长链烷基改性硅油0.5g，乙炔环己醇0.04g，粒径5μm的氮化铝15g，粒径20μm的氧化铝16g，粒径40μm的氧化铝20g，继续搅拌30min。最后加入2000ppm的微胶囊型铂金催化剂(以铂的质量计)，搅拌30min，得到的膏状物即为成品的导热凝胶。

[0030] 实施例三：

[0031] 称取粘度为100mPa.s的乙基硅油5g，500mPA.s的乙烯基MQ树脂3g，疏水白炭黑0.8g，十六烷基三甲氧基硅烷0.15g，加入到捏合机中，将物料加热到150度，抽真空至真空度达到-0.1MPa，持续搅拌180min。搅拌完成后将混合物冷却到室温，加入0.18％含氢量的侧链含氢硅油2g，长链芳烷基改性硅油0.6g，乙炔环己醇0.03g，粒径5μm的氮化铝15g，粒径
20μm的氮化铝20g，粒径20μm的氧化铝10g，粒径40μm的氧化铝40g，继续搅拌30min。最后加入2000ppm的微胶囊型铂金催化剂(以铂的质量计)，搅拌30min，得到的膏状物即为成品的导热凝胶。

[0032] 实施例四：

[0033] 称取粘度为50mPa.s的乙基硅油5g，500mPA.s的乙烯基MQ树脂3g，亲水白炭黑1.5g，十六烷基三甲氧基硅烷0.3g，加入到捏合机中，将物料加热到150度，抽真空至真空度达到-0.1MPa，持续搅拌180min。搅拌完成后将混合物冷却到室温，加入0.18％含氢量的侧链含氢硅油2g，长链芳烷基改性硅油0.7g，乙炔环己醇0.04g，粒径5μm的氮化铝20g，粒径20μm的氮化铝30g，粒径40μm的氮化铝40g，继续搅拌30min。最后加入2000ppm的热敏感铂金催化剂(以铂的质量计)，搅拌30min，得到的膏状物即为成品的导热凝胶。

[0034] 实施例五：

[0035] 称取粘度为50mPa.s的乙基硅油4g，100mPA.s的乙烯基MQ树脂5g，亲水白炭黑0.8g，十六烷基三甲氧基硅烷0.3g，加入到捏合机中，将物料加热到150度，抽真空至真空度达到-0.1MPa，持续搅拌180min。搅拌完成后将混合物冷却到室温，加入0.18％含氢量的侧链含氢硅油1g，长链芳烷基改性硅油0.3g，乙炔环己醇0.04g，粒径5μm的氮化铝20g，粒径20μm的氮化铝30g，粒径40μm的氮化铝40g，继续搅拌30min。最后加入2000ppm的热敏感铂金催化剂(以铂的质量计)，搅拌30min，得到的膏状物即为成品的导热凝胶。

[0036] 将上述制的的导热凝胶经可靠性测试，对比导热性能、拉伸强度、储存温度上的变化，上述实施例结果如下表1所示：

[0037] 表1导热凝胶测试结果

[0038]

[0039]

[0040] 实验结果表明，加入脱模剂和白炭黑能够使导热凝胶更容易剥离，降低残胶，提高导热凝胶的易返修性，而且随着白炭黑用量的增加成品导热凝胶的拉伸强度也得到增强，使得导热凝胶在返修时，残胶更少，避免污染PCB板上的其他元器件；而使用胶囊型铂金催化剂或热敏感铂金催化剂的导热凝胶成品相对于使用传统铂金催化剂氯铂酸的导热凝胶成品能够在更高温度存放更长的时间。此外，从表1中也可以看到使用氮化铝的导热凝胶的导热性能是使用传统导热剂氧化铝的导热凝胶的两倍以上，而且随着氮化铝组分的提高，导热凝胶的导热系数也逐渐提升，表明使用氮化铝替代氧化铝能够有效提高导热凝胶的导热性能。

[0041] 本发明的易返修导热凝胶以乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂为基础，加入了导热剂，使本发明的导热凝胶和现有的导热凝胶一样，具有良好的导热性的同时具有一定的流动性，能够填充电子元器件与散热器之间的间隙以及不规则处，加工性能优异，非常适合用于自动化的生产操作当中；在此基础上，本发明的导热凝胶中还加入白炭黑和脱模剂，使得导热凝胶能够在受热后固化成与导热垫片类似的块状，具有整体性，能够整块从PCB板上剥离，避免返修时导热凝胶残留在PCB板上，难以清除，甚至污染其他元器件，提高了导热凝胶的可返修性；通过添加热敏感铂金催化剂或胶囊型铂金催化剂，又使本发明的导热凝胶的可以在更高的温度下储存，使得导热凝胶的储藏、运输和使用更加方便。

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