硅基纳米柱阵列的制备方法
阅读：492发布：2024-01-23
专利汇可以提供硅基纳米柱阵列的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 硅 基纳米柱阵列的制备方法，包括：在 硅片 的表面上形成硅锥阵列，所述硅锥阵列包括若干个硅锥；在硅锥阵列的硅锥之间制备牺牲层；其中，所述牺牲层的顶端不超过硅锥阵列的顶端；在牺牲层和硅锥阵列上沉积金属，以在牺牲层的表面上形成第一金属层以及在硅锥阵列的表面上形成第二金属层；剥离牺牲层和第一金属层；以第二金属层为掩膜， 刻蚀 覆盖 有第二金属层的硅片，得到硅基纳米柱阵列。根据本发明的硅基纳米柱阵列的制备方法，以覆盖在硅锥阵列表面上的第二金属层为掩膜，采用感应耦合等离子刻蚀工艺，交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和 钝化 ，制备得到了硅基纳米柱阵列；该硅基纳米柱阵列中的纳米柱的直径以及阵列间距可调。，下面是硅基纳米柱阵列的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种硅基纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，包括：
在硅片的表面上形成硅锥阵列，所述硅锥阵列包括若干个硅锥；
在所述硅锥阵列的硅锥之间制备牺牲层；其中，所述牺牲层的顶端不超过所述硅锥阵列的顶端；
在所述牺牲层和所述硅锥阵列上沉积金属，以在所述牺牲层的表面上形成第一金属层以及在所述硅锥阵列的表面上形成第二金属层；
剥离所述牺牲层和所述第一金属层；
以所述第二金属层为掩膜，刻蚀覆盖有所述第二金属层的硅片，得到硅基纳米柱阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述硅片的表面上形成所述硅锥阵列的方法具体包括：
对所述硅片进行亲水活化处理，使所述硅片的表面具有亲水性；
在所述硅片的表面上制备纳米球阵列；
以所述纳米球阵列为掩膜，刻蚀覆盖有所述纳米球阵列的硅片，以在所述硅片的表面上形成所述硅锥阵列。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米球阵列的材料为聚苯乙烯，和/或所述纳米球阵列中纳米球的直径为10nm～1000nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，刻蚀覆盖有所述纳米球阵列的硅片、以及刻蚀覆盖有所述第二金属层的硅片的方法均采用感应耦合等离子刻蚀工艺，并交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化的条件为：每刻蚀周期SF6的流量为1sccm～300sccm，O2的流量不超过50sccm，时间为1s～
10s，离子源功率为500W～1500W，射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；每钝化周期C4F8的流量为1sccm～200sccm，时间为1s～10s，离子源功率为500W～
1500W，射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；硅片基底温度为10℃～50℃，腔室压力为10mT～100mT。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层和所述第二金属层的厚度均为10nm～100nm；所述第一金属层和所述第二金属层的材料均选自Ti、Al、Ni、Au、Ge、Cr、Pt中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述硅锥阵列的硅锥之间制备所述牺牲层的方法具体包括：
采用旋凃法涂覆牺牲层材料，在所述硅锥阵列的硅锥之间形成牺牲膜；
采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理所述牺牲膜，在所述硅锥阵列的硅锥之间形成所述牺牲层；其中，所述牺牲层的顶端不超过所述硅锥阵列的顶端。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，采用旋凃法在所述硅锥阵列的硅锥之间涂覆所述牺牲层材料的条件为：在200rpm～500rpm的转速下旋凃20s～60s，再在1000rpm～2000rpm的转速下旋凃20s～60s；
采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理所述牺牲膜的条件为：O2的流量为5sccm～50sccm，射频功率为10W～300W，刻蚀温度为20℃～25℃，腔室压力为10mT～200mT。
9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法，其特征在于，所述牺牲层材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
10.根据权利要求2或8任一所述的制备方法，其特征在于，在所述硅片的表面上制备所述纳米球阵列的方法选自气液界面组装法、自然沉降法、旋凃法、垂直沉积法、对流自组装法、电泳辅助沉降法、胶体外延法中的任意一种。
硅基纳米柱阵列的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于硅纳米结构的制备技术领域，具体地讲，涉及一种硅基纳米柱阵列的制备方法。
背景技术
[0003] 对于有序的硅基纳米阵列结构，通常采用光学和电子束光刻、纳米压印和胶体晶粒刻蚀等制备方法来实现。其中，光学和电子束光刻方法需要昂贵的光学设备；纳米压印技术作为一种新的纳米结构的制备方法，其压印模板的制备过程同样采用电子束刻蚀的方法，成本较高，并且模板的周期和特征尺寸固定，利用率低下；而胶体晶粒刻蚀是利用聚苯乙烯纳米球在硅片表面自组装形成单层密排六方的掩膜层，然后进行干法刻蚀制备一维纳米阵列结构的方法，其特点在于可以选择相应的纳米球的直径制备不同尺寸，不同周期的纳米阵列结构，方法简单可行。
[0004] 专利申请CN 102633230A公开了一种基于纳米球刻蚀技术制备硅纳米柱阵列的方法。该方法以聚苯乙烯纳米球为掩膜，采用感应耦合等离子刻蚀工艺，通过控制刻蚀和钝化步骤的比例，来制备硅基纳米阵列结构。该方法利用了BOSCH工艺(即交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化来实现硅深槽刻蚀的方法)能够控制刻蚀和钝化周期的特点，制备了硅纳米柱阵列；但是聚苯乙烯纳米球的不稳定性在刻蚀过程中仍然会带来不良的影响，因此以聚苯乙烯纳米球掩膜，不能够很好的控制硅纳米柱阵列的特征尺寸以及侧壁的形貌。
发明内容
[0005] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种硅基纳米柱阵列的制备方法，利用金属材质的掩膜，结合感应耦合等离子刻蚀工艺，并交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化，制备得到了硅基纳米柱阵列；该硅基纳米柱阵列中的纳米柱的直径以及阵列间距可调。
[0006] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0007] 一种硅基纳米柱阵列的制备方法，包括：在硅片的表面上形成硅锥阵列，所述硅锥阵列包括若干个硅锥；在所述硅锥阵列的硅锥之间制备牺牲层；其中，所述牺牲层的顶端不超过所述硅锥阵列的顶端；在所述牺牲层和所述硅锥阵列上沉积金属，以在所述牺牲层的表面上形成第一金属层以及在所述硅锥阵列的表面上形成第二金属层；剥离所述牺牲层和所述第一金属层；以所述第二金属层为掩膜，刻蚀覆盖有所述第二金属层的硅片，得到硅基纳米柱阵列。
[0008] 进一步地，在所述硅片的表面上形成所述硅锥阵列的方法具体包括：对所述硅片进行亲水活化处理，使所述硅片的表面具有亲水性；在所述硅片的表面上制备纳米球阵列；以所述纳米球阵列为掩膜，刻蚀覆盖有所述纳米球阵列的硅片，以在所述硅片的表面上形成所述硅锥阵列。
[0009] 进一步地，所述纳米球阵列的材料为聚苯乙烯，和/或所述纳米球阵列中纳米球的直径为10nm～1000nm。
[0010] 进一步地，刻蚀覆盖有所述纳米球阵列的硅片、以及刻蚀覆盖有所述第二金属层的硅片的方法均采用感应耦合等离子刻蚀工艺，并交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化。
[0011] 进一步地，所述交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化的条件为：每刻蚀周期SF6的流量为1sccm～300sccm，O2的流量不超过50sccm，时间为1s～10s，离子源功率为500W～1500W，射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；每钝化周期C4F8的流量为1sccm～200sccm，时间为1s～10s，离子源功率为500W～1500W，射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；硅片基底温度为10℃～50℃，腔室压力为10mT～100mT。
[0012] 进一步地，所述第一金属层和所述第二金属层的厚度均为10nm～100nm；所述第一金属层和所述第二金属层的材料均选自Ti、Al、Ni、Au、Ge、Cr、Pt中的任意一种。
[0013] 进一步地，在所述硅锥阵列的硅锥之间制备所述牺牲层的方法具体包括：采用旋凃法涂覆牺牲层材料，在所述硅锥阵列的硅锥之间形成牺牲膜；采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理所述牺牲膜，在所述硅锥阵列的硅锥之间形成所述牺牲层；其中，所述牺牲层的顶端不超过所述硅锥阵列的顶端。
[0014] 进一步地，采用旋凃法在所述硅锥阵列的硅锥之间涂覆所述牺牲层材料的条件为：在200rpm～500rpm的转速下旋凃20s～60s，再在1000rpm～2000rpm的转速下旋凃20s～60s；采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理所述牺牲膜的条件为：O2的流量为5sccm～50sccm，射频功率为10W～300W，刻蚀温度为20℃～25℃，腔室压力为10mT～200mT。
[0015] 进一步地，所述牺牲层材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
[0017] 本发明的有益效果在于：
[0018] (1)在制备硅基纳米柱阵列的过程中，采用纳米球阵列和第二金属层的双重掩膜进行刻蚀工艺，利用第二金属层的材料所具有高选择比以及刻蚀过程中性质稳定的特点，克服了在单独采用纳米球阵列为掩膜的刻蚀过程中，纳米球阵列的材料的选择比不高、性质不稳定的缺陷，使得制备得到的硅基纳米柱阵列具有高深宽比以及高质量侧壁形貌的特点；
[0019] (2)在制备牺牲层的过程中，可以控制裸露于牺牲层上方的硅锥阵列中硅锥的母线长度，从而间接控制第二金属层对所述硅锥阵列的掩膜面积，以达到控制硅基纳米柱阵列中纳米柱的直径以及阵列间隙的目的，从而使得制备得到的硅基纳米柱阵列可应用于不同的领域；
[0021] 通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
[0022] 图1是根据本发明的实施例1的覆盖有聚苯乙烯纳米球阵列的硅片的结构示意图；
[0023] 图2是根据本发明的实施例1的具有硅锥阵列的硅片的结构示意图；
[0024] 图3是根据本发明的实施例1的覆盖有牺牲膜的硅片的结构示意图；
[0025] 图4是根据本发明的实施例1的覆盖有牺牲层的硅片的结构示意图；
[0026] 图5是根据本发明的实施例1的覆盖有第一金属层和第二金属层的硅片的结构示意图；
[0027] 图6是根据本发明的实施例1的以第二金属层为掩膜的硅片的结构示意图；
[0028] 图7是根据本发明的实施例1的覆盖有第二金属层的硅基纳米柱阵列的结构示意图；
[0029] 图8是根据本发明的实施例1的硅基纳米柱阵列的结构示意图。
具体实施方式
[0030] 以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中，为了清楚起见，可以夸大元件的形状和尺寸，并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。
[0031] 实施例1
[0032] 图1至图8是根据本发明的实施例1的硅基纳米柱阵列的制备方法的结构示意图，以下将参照图1至图8所示对根据本发明的实施例1的硅基纳米柱阵列的制备方法进行详细的描述。
[0033] 步骤一：对硅片1a进行亲水活化处理，使所述硅片1a的表面具有亲水性。
[0034] 在本实施例中，硅片1a呈底面直径为2寸的圆柱形，其厚度为400μm。但本发明并不限制于此，硅片1a的底面直径还可以是4寸、6寸、8寸、12寸不等，且其厚度一般控制在200μm～600μm的范围内即可。
[0036] 然后对经过有机清洗的硅片1a进行亲水活化处理；具体地，将硅片1a置于体积比为3:1的浓H2SO4和H2O2的混合溶液中，在85℃下加热60min，用去离子水对硅片1a进行清洗即可。经过亲水活化处理的硅片1a，其表面即具有亲水性。
[0037] 步骤二：采用气液界面组装法在所述硅片1a的表面上自组装纳米球，在硅片1a的表面上形成纳米球阵列2，如图1所示。
[0038] 在本实施例中，所述纳米球的材料为聚苯乙烯，且该聚苯乙烯纳米球的直径为500nm。
[0039] 当然，在硅片1a的表面上形成纳米球阵列2的方法还可以是自然沉降法、旋凃法、垂直沉积法、对流自组装法、电泳辅助沉降法、胶体外延法等。
[0040] 步骤三：以纳米球阵列2为掩膜，采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀所述覆盖有纳米球阵列2的硅片1a，所述纳米球阵列2被刻蚀消失，在硅片1a的覆盖有纳米球阵列2的表面上形成硅锥阵列11，如图2所示，所述硅锥阵列11包括若干个硅锥。
[0041] 当采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀所述覆盖有纳米球阵列2的硅片1a时，具体采用BOSCH工艺，也就是说交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化；具体地，在本实施例中，每刻蚀周期SF6的流量为200sccm，O2的流量为20sccm，时间为5s，离子源功率(即ICP功率)为1500W，射频功率为40W；每钝化周期C4F8的流量为80sccm，时间为3s，ICP功率为800W；刻蚀周期和钝化周期均为10个，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃，腔室压力为10mT。
其中，sccm表示标况下毫升每分钟，而1mT相当于0.133Pa。
其中，sccm表示标况下毫升每分钟，而1mT相当于0.133Pa。
[0042] BOSCH工艺的显著特点就是可以调节刻蚀过程中钝化和刻蚀所占的比重，以得到具有不同侧壁形貌的微结构。当采用聚苯乙烯纳米球形成纳米球阵列2时，由于聚苯乙烯纳米球具有低的刻蚀选择比，在刻蚀过程中其直径逐渐减小直到失去掩膜作用，最终在硅片1a的覆盖有纳米球阵列2的表面上得到硅锥阵列11。
[0043] 步骤四：在硅片1a的具有硅锥阵列11的一侧旋凃牺牲层材料，在硅锥阵列11的硅锥之间、硅锥上方以及硅锥两侧的表面上均形成牺牲膜3a，如图3所示。
[0044] 在本实施例中，聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)因其具有分辨率高、易清洗等优点，是牺牲膜3a的优选材料。
[0045] 具体地，在硅片1a的具有硅锥阵列11的一侧旋凃牺牲层材料的具体条件为：首先在200rpm的低转速下旋凃20s的PMMA，然后在1000rpm的高转速下旋凃60s的PMMA，在所述硅锥阵列11的硅锥之间、硅锥上方以及硅锥两侧的表面上均形成了以PMMA为材料的牺牲膜3a。
[0046] 步骤五：采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理覆盖在硅锥阵列11的硅锥之间、硅锥上方以及硅锥两侧的表面上的牺牲膜3a，部分牺牲膜3a被刻蚀去除，直至露出所述硅锥阵列11的顶端，剩余保留在硅锥阵列11的硅锥之间的牺牲膜3a形成牺牲层3；也就是说，牺牲层3的顶端不超过硅锥阵列11的顶端，如图4所示。
[0047] 在本实施例中，采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理所述牺牲膜3a的具体工艺条件为：O2的流量为10sccm，射频功率为50W，刻蚀温度为20℃～25℃，优选为20℃，腔室压力为40mT，刻蚀时间为100s。
[0048] 步骤六：采用电子束蒸发法在牺牲层3以及硅锥阵列11上沉积金属，在牺牲层3的表面上以及硅锥阵列11的表面上分别形成均匀的第一金属层41和第二金属层42，如图5所示；在图5中，A虚线框内的覆盖在牺牲层3表面的即为第一金属层41，而B虚线框内的覆盖在硅锥阵列11表面的即为第二金属层42。
[0049] 在本实施例中，第一金属层41和第二金属层42的材料均为金属Ni，其厚度均为50nm。
[0050] 步骤七：去除牺牲层3及位于其表面的第一金属层41，覆盖在硅锥阵列11表面的第二金属层42保持原状，如图6所示。
[0051] 具体地，在本实施例中，因牺牲层3的材料为PMMA，其可溶于丙酮、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂中，因此，将覆盖有第一金属层41和第二金属层42的硅片1a置于丙酮中超声处理5min～10min，牺牲层3即溶解并将位于其表面的第一金属层41一并剥离。
[0052] 步骤八：以第二金属层42为掩膜，采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀所述覆盖有第二金属层42的硅片1a，硅锥阵列11之间的硅片1a被刻蚀去除，得到硅基纳米柱阵列1，如图8所示。
[0053] 从图8中可以看出，在所述硅基纳米柱阵列1中，存在着若干阵列排布的纳米柱12，而每个纳米柱12顶端均保留着硅锥，以形成硅锥阵列11。
[0054] 当采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀所述覆盖有第二金属层42的硅片1a时，具体采用BOSCH工艺，也就是说交替使用SF6和C4F8进行刻蚀和钝化；具体地，在本实施例中，每刻蚀周期SF6的流量为280sccm，O2的流量为28sccm，时间为7s，ICP功率为1500W，射频功率为40W；每钝化周期C4F8的流量为80sccm，时间为6s，ICP功率为800W；刻蚀周期和钝化周期均为
10个，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃，腔室压力为10mT。
10个，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃，腔室压力为10mT。
[0055] 值得说明的是，虽然步骤八和步骤三中采用相同的方法及条件分别对覆盖有第二金属层42的硅片1a以及覆盖有纳米球阵列2的硅片1a进行刻蚀，但是在步骤八中，硅片1a中硅锥阵列11的顶端覆盖有硬质的第二金属层42，以金属Ni为材料的第二金属层42的刻蚀选择比远远大于步骤三中的以聚苯乙烯为材料的纳米球阵列2的刻蚀选择比，因此在刻蚀过程中，第二金属层42的形状及尺寸能够保持不变，而刻蚀及钝化条件平衡后，最终位于硅锥阵列11之间的硅片1a被刻蚀掉，从而得到硅基纳米柱阵列1。
[0056] 步骤九：将步骤八得到的覆盖有第二金属层42的硅基纳米柱阵列1置于稀盐酸中清洗5min～10min，去除第二金属层42，再用去离子水清洗并吹干，得到如图8所示的硅基纳米柱阵列1。
[0057] 值得说明的是，在本实施例中，在制备牺牲层3时，通过控制牺牲层3的厚度，控制了裸露于所述牺牲层3上方的硅锥阵列11中硅锥的母线长度，间接控制了作为掩膜的第二金属层42的掩膜面积，从而控制纳米柱12的直径以及纳米柱12的阵列间隙，以使制备得到的硅基纳米柱阵列1可应用于不同的领域。根据本发明的实施例1的硅基纳米柱阵列的制备方法易于制备得到具有高深宽比的硅基纳米柱阵列1，也就是说，在所述硅基纳米柱阵列1中，纳米柱12之间的阵列间隙具有高深宽比，而高深宽比的特性最直接的体现就是使该硅基纳米柱阵列1具有更大的比表面积，当其应用在有机-无机异质结电池中时，增大了异质结的比表面积，能够有效的提高光电转换效率。与此同时，本实施例制备得到的硅基纳米柱阵列1中纳米柱12的顶端具有硅锥阵列11，硅锥阵列11的设置可以使有效折射系数缓慢变化，提高减反性能，增加对光的吸收，提高激光解吸电离性能，从而应用于小分子的检测。
[0058] 实施例2
[0059] 在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处如下所述。
[0060] 在步骤二中，所述聚苯乙烯纳米球的直径为800nm。
[0061] 在步骤三中，采用BOSCH工艺的具体条件为：每刻蚀周期SF6的流量为100sccm，O2的流量为20sccm，时间为8s，ICP功率为1000W，射频功率为40W，射频频率为333Hz，占空比为30％；每钝化周期C4F8的流量为20sccm，时间为5s，ICP功率为600W，射频功率为20W，射频频率为333Hz，占空比为25％；刻蚀周期和钝化周期均为15个，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃，腔室压力为30mT。
[0062] 在步骤五中，采用氧等离子体刻蚀工艺减薄处理牺牲膜3a的具体工艺条件为：O2的流量为20sccm，射频功率为40W，刻蚀温度为20℃，腔室压力为60mT，刻蚀时间为80s。
[0063] 在步骤六中，第一金属层41和第二金属层42的材料均为金属Au。
[0064] 在步骤八中，采用BOSCH工艺的具体条件为：每刻蚀周期SF6的流量为100sccm，O2的流量为20sccm，时间为10s，ICP功率为1200W，射频功率为45W，射频频率为333Hz，占空比为30％；每钝化周期C4F8的流量为20sccm，时间为6s，ICP功率为800W，射频功率为30W，射频频率为333Hz，占空比为25％；刻蚀周期和钝化周期均为15个，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃，腔室压力为30mT。
[0065] 其余步骤参照实施例1中所述，制备得到了硅基纳米柱阵列1。
[0066] 在根据本发明的硅基纳米柱阵列的制备方法中，纳米球阵列2的作用在于通过自身逐渐被刻蚀去除，使硅片1a的表面形成硅锥阵列11，而纳米球阵列2中的纳米球的大小即可调控硅锥阵列11中每个硅锥的母线的倾斜度；因此，用于制备纳米球阵列2的纳米球并不限于上述实施例1和实施例2中的聚苯乙烯纳米球，其他可起到逐渐被刻蚀消除并起到掩膜作用的纳米球均可，同时聚苯乙烯纳米球的直径并不限于上述实施例1和实施例2中所述的500nm和800nm，一般地，控制所述纳米球的直径为10nm～1000nm即可得到具有不同硅锥母线倾斜度的硅锥阵列11；也就是说，纳米球阵列2中纳米球的直径可控制得到具有不同周期的硅锥阵列11。
[0067] 与此同时，当采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀覆盖有纳米球阵列2的硅片1a或覆盖有第二金属层42的硅片1a时，BOSCH工艺的具体条件也不限于上述实施例1和实施例2中所述，每刻蚀周期一般为：SF6的流量为1sccm～300sccm，O2的流量不超过50sccm，时间为1s～10s，ICP功率为500W～1500W；射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；每钝化周期一般为：C4F8的流量为1sccm～200sccm，时间为1s～10s，ICP功率为500W～1500W；射频功率不超过50W，射频频率不超过500Hz，占空比不超过50％；刻蚀周期及钝化周期根据所需制备的纳米柱12的周期、间隙和深度来确定，在刻蚀和钝化的过程中，硅片基底温度为10℃～50℃，腔室压力为10mT～100mT。
[0068] 当采用旋凃法在硅片1a的具有硅锥阵列11的一侧制备牺牲膜3a时，一般控制低转速为200rpm～500rpm、旋凃时间为20s～60s；高转速为1000rpm～2000rpm，旋凃时间为20s～60s；而当采用氧等离子体刻蚀工艺刻蚀牺牲膜3a来制备所需的牺牲层3时，控制O2的流量为5sccm～50sccm，射频功率为10W～300W，刻蚀温度为20℃，腔室压力为10mT～200mT即可。当然，牺牲膜3a的制备以及减薄处理并不限于上述实施例1和实施例2中所述的旋凃法以及氧等离子体刻蚀工艺，其他可实现在硅锥阵列11之间制备牺牲层3的方法均可。
[0069] 值得说明的是，为保证制备得到的硅基纳米柱阵列1中的纳米柱12顶端具有硅锥阵列11，牺牲层3的顶端应当低于硅锥阵列11的顶端；而之后制备的起到掩膜作用的第二金属层42的掩膜面积对纳米柱12的阵列间距起到决定性作用，因此，牺牲层3的顶端距硅锥阵列11的顶端的垂直距离根据预制备的硅基纳米柱阵列1的要求来决定，也就是说，牺牲层3的厚度根据预制备的硅基纳米柱阵列1的要求来决定。当预制备的硅基纳米柱阵列1中纳米柱12的阵列间距要求较小时，则要求牺牲层3的厚度较薄，即牺牲层3的顶端距硅锥阵列11的顶端的垂直距离较大，则被第二金属层42覆盖的硅锥阵列11中硅锥的母线较长；而当预制备的硅基纳米柱阵列1中纳米柱12的阵列间距要求较大时，则要求牺牲层3的顶端距硅锥阵列11的顶端的垂直距离较小，则被第二金属层42覆盖的硅锥阵列11中的硅锥的母线较短。
[0070] 另一方面，被第二金属层42覆盖的硅锥阵列11中硅锥的母线的长短还影响了预制备的硅基纳米柱阵列1中纳米柱12的直径。
[0071] 当然，若预制备的硅基纳米柱阵列1中纳米柱12的阵列间距要求大小不等，则在制备牺牲层3时，通过控制制备工艺，制备得到厚度不等的牺牲层3，如此，当牺牲层3及位于其表面的第一金属层41被剥离之后，覆盖在硅锥阵列11中各硅锥顶端的第二金属层42的大小则不同；当采用感应耦合等离子刻蚀工艺刻蚀覆盖有第二金属层42的硅片1a时，即形成了阵列间距不等的硅基纳米柱阵列1。
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