技术领域
[0001] 本实用新型涉及溶剂脱除装置,尤其涉及一种光引发剂溶剂高效脱除装置。
背景技术
[0002] 光
固化材料由于其使用方便,不产生有机挥发份等众多优点,已成为一类广泛使用的环保材料。光固化材料是通过光引发剂吸收
辐射能,经过化学变化产生具有引发剂聚合。光引发剂分为自由基光引发剂和阳离子引发剂,自由基光引发剂又分为裂解型光引发剂和夺氢型光引发剂。裂解型光引发剂包括烷基苯
酮类、酰基磷
氧化物、苯偶酰类,比如光引发剂1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、光引发剂184 (1-羟基环己基苯基甲酮)、光引发907(2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮)、光引发剂369 (2-二甲
氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮)、光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、TPO-L(2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)、光引发剂BDK(安息香双甲醚);夺氢型光引发剂包括二苯甲酮类、硫杂蒽酮类,比如二苯甲酮、米蚩酮、光引发剂DETX(2、4-二乙基硫杂蒽酮)、光引发剂ITX(异丙基硫杂蒽酮)。
[0003] 在光引发剂生产过程中,基本都在
有机溶剂中进行反应制备,固体光引发剂一般还需要使用溶剂再进行重结晶提纯。例如
专利US4318791公开制备光引发剂907使用醚进行萃取,脱溶得粗品,并使用甲醇进行重结晶提纯;专利CN1166487A公开制备光引发剂369反应在溶剂甲基乙基酮中进行,脱溶得粗品,使用
乙醇进行结晶提纯。CN2011101404795和CN2012100418583公开了制备光引发剂DETX 的方法,分别使用
甲苯进行萃取或使用石油醚、环己烷、环己酮、苯或甲苯为反应溶剂,最后用甲醇重结晶提纯。为了得到产品必须将有机溶剂除去,并进行溶剂回收、套用,降低成本并增加产品收率。
[0004]
现有技术中一般是通过
水循环
真空喷射
泵在真空条件下加热去除溶剂。使用
水循环真空喷射泵为真空源,有机溶剂比如甲醇进入水相中,不能回收,产生大量高浓度COD
废水。专利CN201473471U公开了一种光引发剂溶剂脱除装置,包括
真空泵、混合原料真空箱和溶剂回收容器,所述真空泵的输入端与所述混合原料真空箱连通,真空泵的输出端与所述溶剂回收容器连通,真空箱设有加热装置,真空泵的输出端设有冷却装置,提高了溶剂的
蒸发和回收效率,从而实现低能耗下的光引发剂溶剂的回收,并且避免产生COD废水污染。但是,这种装置在回收溶剂时仍存在很多问题,刚开始蒸馏时
蒸汽量大,真空泵抽走的蒸汽量就大,往往在冷却装置不能充分冷却,而使溶剂排到空气中,不仅增加了空气的污染,而且也造成溶剂回收率低,不够经济。因此,仍然需要一种经济且对环境友好的光引发剂溶剂高效脱除装置。
发明内容
[0005] 本实用新型所要解决的技术问题是:在脱除光引发剂内的溶剂的过程中如何使溶剂最大限度回收溶剂,从而减少溶剂的浪费和空气的污染。
[0006] 为解决上述问题,本实用新型提供一种光引发剂溶剂高效脱除装置,所述装置包括
混合液真空储液容器、真空泵、加热装置、一级
冷凝器、二级冷凝器、溶剂收集容器、调节
阀,所述设备均以管道连接,进液使用进液泵、出液采用抽出泵。
[0007] 本实用新型提供的溶剂脱除装置,包括常压脱除装置和真空脱除装置,在进行溶剂脱除时,先进行常压装置回收溶剂,然后再进行真空脱溶。在进行脱溶的过程中采用二级冷凝的方式回收溶剂。
[0008] 所述真空泵的输入端与所述混合液真空储液容器连通,所述真空泵的输出端与所述溶剂收集容器连通,所述真空储液容器设有加热装置,所述真空泵的输出端设有二级冷却装置。
[0009] 可选地,所述冷却装置由多根平行管道组成。
[0010] 可选地,所述真空泵为往复式真空泵或水环真空泵。
[0011] 可选地,所述真空箱为间歇填料真空储液容器。
[0012] 可选地,所述溶剂收集容器为液体容器。
[0013] 与现有技术相比,本实用新型提供包括常压脱溶装置和真空脱溶装置的混合脱溶方式来脱溶,并采用二级冷凝装置。本实用新型提供包括所述装置包括混合液真空储液容器、真空泵、加热装置、一级冷凝器、二级冷凝器、溶剂收集容器和调节阀,所述真空泵的输入端与所述混合液真空储液容器连通,所述真空泵的输出端与所述溶剂收集容器连通,在脱溶开始时溶剂量较大,关闭真空脱溶装置调节阀,开启常压蒸馏装置调节阀,先利用常压脱溶,开启加热装置对混合液进行加热,溶剂蒸发,分别经过一级冷凝器和二级冷凝器进行充分冷凝,
温度升到规定的温度时开启真空脱溶釜装置,关闭常压蒸馏装置,调节合适真空度,进行真空脱溶,在真空条件下进行蒸汽通过一级冷凝器和二级冷凝器进行充分冷凝,从而达到有效的溶剂回收。采用常压和真空脱溶混合方式,避免了在开始蒸馏时蒸汽量大,真空下会抽走大量蒸汽,在冷却装置中不能充分冷却,一方面使溶剂排到空气中,增加了空气的污染,另一方面也造成溶剂回收率低。采用二级冷凝的方式冷却蒸汽,可以保证蒸汽的充分冷却,蒸汽经过一级冷却后,即使还有少量蒸汽没有及时冷却,经过二级冷凝后溶剂蒸汽则能充分冷却。混合脱溶方式和二级冷凝装置,使溶剂充分回收得到双重保险。因而体现了本实用新型的经济、高效、资源节约及环保。
附图说明
[0014] 图1为本实用新型一个
实施例光引发剂结晶溶剂脱除装置的示意图。
[0015] 图2为本实用新型一个实施例光引发剂反应溶剂或萃取溶剂脱除装置的示意图。
[0016] 100—混合液真空储液容器
[0017] 118、119—溶剂回收容器
[0018] 111—真空泵
[0019] 104、113—一级冷凝装置
[0020] 106、115—二级冷凝装置
[0021] 101—加热装置
[0022] 103、108、109、117—调节阀
[0023] 102、105、107、110、112、114、116—管路
具体实施方式
[0024] 由于生产光引发剂的过程中或重结晶过程中使用溶剂,光引发剂的沸点与溶剂的沸点相差比较大。因此一般利用减压或常压蒸馏的原理,使包含光引发剂和溶剂的混合原料受热,使混合原料中的溶剂蒸发,从而实现溶剂从混合原料中分离。本实用新型可以将常压蒸馏和真空相结合的方式通过二级冷凝装置将包含光引发剂和溶剂的混合原料中的溶剂蒸发,实现了溶剂的完全回收。
[0025] 基于上述考虑,如图1所示,本实用新型的一个实施例提供一种光引发剂溶剂脱除装置。该溶剂脱除装置包含溶剂回收容器118、一级冷凝装置104和113、二级冷凝装置106和115、真空泵111、混合液真空储液容器100、加热装置101和调节阀103、108、109、117,以及连接各装置间的管路102、 105、107、110、112、114、116。其中,常压蒸馏时关闭调节阀109和
117,打开调节阀103和108 进行常压回收溶剂,当温度上升到原设定值时,打开调节阀109和117,关闭调节阀103和108,开启真空泵111,缓慢调节真空度,真空泵111的输入端的压
力低于常压,产生
负压,也即是负压端,而真空泵111的输出端的压力为常压或与常压基本相同,也即是常压端。
[0026] 具体的过程为:混合液真空储液容器100内装入包含光引发剂和溶剂的混合原料,混合液真空储液容器100设有加热装置101,该加热装置101可以设于混合液真空储液容器100内采用环管换热器,也可以设于混合液真空储液容器100外采用电加热丝。混合液真空储液容器100是气密性较高的容器,加料方式只能采用间隙进料的方式进入混合液真空储液容器100。加料完毕开启加热装置,打开调节阀103 和108,保持109和117关闭状态,混合液达到沸点后,蒸汽进入一级冷凝装置104和二级冷凝装置 106进行冷凝,然后进入到溶剂回收容器118。当温度升高到原设定值,打开调节阀109和117,保持 103和108关闭状态,开启真空泵111,缓慢调节真空度,蒸汽进入一级冷凝装置113和二级冷凝115 进行冷凝,然后进入到溶剂回收容器118,最终实现光引发剂和溶剂的分离和溶剂的充分回收。
[0027] 根据实际生产和真空度的需要,真空泵111可以是往复式真空泵或
循环水泵,也可以是一种真空泵的2台及以上并联。
[0028] 在本实用新型的又一个实施例中,该溶剂回收容器是有2个溶剂回收容器118和119的组成,通过2个溶剂回收溶器可以实现含水溶剂和非含水溶剂的分离。对于水洗后制得的含光引发剂的有机溶液,在溶液中含有少量水,在常压蒸馏的过程,水和溶剂会共沸一起低沸点蒸出,在溶剂回收容器118中被收集,沸点恒定后,改成真空蒸馏,在溶剂回收容器
119中收集干燥的有机溶剂,从而达到,溶剂和水的分离,干燥的有机溶剂可以直接用于制备光引发剂的反应溶剂,尤其是反应对水比较敏感的情况下,避免了溶剂中的水对反应的影响,从而增大有机溶剂的利用率。
[0029] 本实用新型虽然以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定
权利要求,任何本领域技术人员在不脱离本实用新型的精神和范围内,都可以做出可能的变动和
修改,因此本实用新型的保护范围应当以本实用新型权利要求所界定的范围为准。