技术领域
[0001] 本
发明涉及
洗涤剂领域，尤其涉及一种绿色抑菌洗手液的制备方法。
背景技术
[0002] 随着人们生活
水平的提高，消费观念也在发生转变，人们日常生活中使用的洗手产品已逐渐由肥皂和香皂转向了洗手液。洗手液在人们日常生活中是一种常见的洗护用品，洗手液与传统的固体皂相比有明显的优势，不仅使用方便，而且还可避免细菌二次污染。但目前市售洗手液中的成分含有对人体有害的化学成分，而天然的
植物成分具有清
热解毒，抗菌保湿的功效，且中草药成分具有毒
副作用小，温和、价廉、来源广的优点，在具备良好的抑菌、保湿、抗
氧化效果的同时，还可以减少对手部
皮肤的伤害，因此对新型中药洗手液的研究具有一定的实用价值。
[0003] 黄
酮类化合物对一些病原
微生物有较好的抑制作用，对于
革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、
真菌和病毒都有不同程度的抑制作用，此外，它还能减少自由基形成和清除自由基的抗氧化活性，具有抗脂质过氧化作用，是一种天然的有机抗
氧化剂。无患子皮中的无患子皂苷是天然的
表面活性剂，可以100％降解，用无患子皂苷为原料生产的洗涤剂比市面上的无磷洗涤剂更有效于生态环境的保护。多糖存在于植物细胞壁中，属于极性大分子物质，近年来，少量研究开始集中于芋头多糖的保湿性能，有实验表明，其保湿效果优于传统
保湿剂丙二醇和丙三醇。
发明内容
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种绿色抑菌洗手液的制备方法，本发明用一种经济可行的手段制备了较温和的洗手液。本发明采用机械活化与超声提取结合的方式提取芙蓉花中的黄酮类化合物，机械
研磨有利于将物质研磨至较细的粒径，而超声提取在粒径较小时提取效果更好，两种方式结合，有助于高效提取。本发明从草本植物中提取黄酮类化合物，无患子皂苷，芋头多糖，提取方式经济有效。本发明利用黄酮类化合物具有良好的抗菌抑菌性能替代传统洗手液中的
抑菌剂，利用具有天然表面活性剂特性的无患子皂苷替代传统洗手液中十六烷基吡啶
氯化铵、十二烷基
硫酸钠等表面活性剂，利用具有优异保湿性能的芋头多糖替代保湿剂，以
柠檬酸和柠檬酸钠缓冲液作为pH调节剂，制备了一种新型洗手液。在具有传统洗手液
去污杀菌的功效的同时，对人体皮肤伤害较小，是一种绿色高效的洗手液。
[0005] 本发明的具体技术方案为：一种绿色抑菌洗手液的制备方法，以g和mL计，包括以下步骤：
[0006] 1)取干燥芙蓉花，加入石油醚，在恒温水浴中浸泡脱色。
[0007] 本发明首先用石油醚浸泡芙蓉花，使其脱色，防止对应用于洗手液时对其
颜色造成不利后果。
[0008] 2)将步骤1)中的石油醚与芙蓉花的混合物转移至
球磨机中，加入直径为6-15mm的不同氧化锆球球磨20-30min。
[0009] 3)将步骤2)中球磨后的
混合液进行减压抽滤，将滤渣干燥后用
乙醇和水浸泡，超声提取，得到芙蓉花提取物。
[0010] 超声提取方法具有无需加热、周期性、能耗低、提取率高的优点，但要求样品粒径足够小才能获得较好的提取效果，而机械研磨有助于使物质粒径变得尽可能的小，本发明将机械活化与超声提取结合，从而提高黄酮类化合物的提取率。
[0011] 4)将步骤3)中离心后的上清液减压浓缩，得到芙蓉花黄酮类提取物待用。
[0012] 5)将清洗去皮的新鲜芋头和无患子
果皮，分别于鼓
风干燥后
粉碎待用。
[0013] 6)称量步骤5)所得无患子粉末，以蒸馏水为
溶剂，以1g∶5-10mL的固液比置于容器中，加
纤维素酶和果胶酶，恒温提取，对粗提液进行高温灭酶。
[0014] 7)将大孔
吸附树脂用乙醇浸泡并洗涤至
洗出液无白色浑浊产生，再先后用NaOH溶液、HCl溶液浸泡，洗至中性。
[0015] 8)将步骤6)所得粗提取液用步骤7)的大孔树脂吸附纯化后抽滤，干燥后得到无患子皂苷提取物，待用。
[0016] 本发明采用大孔树脂对所得无患子皂苷粗提取物进行吸附纯化，避免杂质对洗手液性能的不利影响。
[0017] 9)称取芋头粉8-12g置于容器中，加入150-200mL蒸馏水，恒温震荡2-3h后，用柠檬酸钠调节pH值，加入
纤维素酶和果胶酶，超声提取10-15min。
[0018] 10)向步骤9)所得提取液中先加入20-25U/g
液化酶，在70-80℃、pH＝6-6.5的条件下酶解，再加入20-25U/g的
糖化酶，再进行酶解，高温灭酶后干燥得到芋头多糖提取物，待用。
[0019] 芋头中含量较高的成分是
淀粉，本发明先后用液化酶和糖化酶对粗提取物进行酶解，主要是为了去除淀粉。
[0020] 11)取步骤3)中所得芙蓉花提取物0.3-0.5g，步骤8)所得无患子皂苷提取物10-15g，步骤10)所得芋头多糖提取物1-2g，日化香精0.1-0.3g，加入纯水至100-150mL，加热溶解，溶解后冷却到室温，用柠檬酸和柠檬酸钠调节pH为6.5-7，即得绿色抑菌洗手液。
[0021] 本发明用具有良好抑菌杀菌性能的黄酮类化合物替代传统洗手液中抑菌剂，利用具有天然表面活性剂的特性的无患子皂苷替代常见洗手液中十六烷基吡啶氯化铵，十二烷基硫酸钠等表面活性剂，用具有优异的保湿性能的芋头多糖作为保湿剂，在具有传统洗手液去污杀菌清洁的功效的同时，且较温和，对人体皮肤伤害较小。
[0022] 作为优选，步骤1)中，石油醚与芙蓉花的
质量比为5-7∶1，恒温水浴
温度为60-70℃，浸泡时间为80-120min。
[0023] 作为优选，步骤2)中，加入的氧化锆球直径至少3种，加入的氧化锆球堆体积为300-400mL；球磨机转速为300-450r/min，球磨时间20-30min。
[0024] 作为优选，步骤3)中，乙醇浓度为65-75wt％，超声提取时固液比为1∶20-1∶30(g/mL)，超声提取功率为500-600W，提取时间28-35min。
[0025] 作为优选，步骤6)中，纤维素酶与果胶酶的质量比为1∶0.8-1.2，加入量为无患子粉末质量的0.1-0.3％；恒温提取温度为50-60℃，提取时间为2.5-4h，所述高温灭酶为沸水浴5-10min灭酶。
[0026] 作为优选，步骤7)中，所述乙醇的浓度为90-95wt％，所述NaOH溶液和HCl溶液的浓度为3-5wt％，浸泡时间为2-4h。
[0027] 作为优选，步骤7)中，所述大孔树脂为AB-8、CAD-40或DM 301。
[0028] 作为优选，步骤9)中，纤维素酶与果胶酶的质量比为1.3-1.7∶1，加入量为芋头粉质量的1.2-1.5％。
[0029] 作为优选，步骤9)中，用柠檬酸钠调节pH为6-6.5，超声提取10-15min，超声提取固液比为1∶20-25g/mL。
[0030] 作为优选，步骤10)中，酶解时间为1.5h-2h。
[0031] 与
现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明用一种经济可行的手段制备了较温和的洗手液。本发明采用机械活化与超声提取结合的方式提取芙蓉花中的黄酮类化合物，机械研磨有利于将物质研磨至较细的粒径，而超声提取在粒径较小时提取效果更好，两种方式结合，有助于高效提取。本发明从草本植物中提取黄酮类化合物，无患子皂苷，芋头多糖，提取方式经济有效。本发明利用黄酮类化合物具有良好的抗菌抑菌性能替代传统洗手液中的抑菌剂，利用具有天然表面活性剂特性的无患子皂苷替代传统洗手液中十六烷基吡啶氯化铵、十二烷基硫酸钠等表面活性剂，利用具有优异保湿性能的芋头多糖替代保湿剂，以柠檬酸和柠檬酸钠缓冲液作为pH调节剂，制备了一种新型洗手液。在具有传统洗手液去污杀菌的功效的同时，对人体皮肤伤害较小，是一种绿色高效的洗手液。
具体实施方式
[0032] 下面结合
实施例对本发明作进一步的描述。
[0033] 实施例1
[0034] 1)取干燥芙蓉花5g，加入适量石油醚，使石油醚∶芙蓉花的质量比＝6∶1，在65摄氏度的恒温水浴锅中浸泡85min进行脱色处理；
[0035] 2)将步骤1)中的石油醚与芙蓉花的混合物转移至球磨机中，加入直径为6mm，10mm，15mm氧化锆球300mL(堆体积)以350r/min的转速球磨20-30min；
[0036] 3)将步骤2)中球磨后的混合液进行减压抽滤，将得到的滤渣干燥后用65wt％的乙醇浸泡20min，以固液比为1∶20(g/mL)进行超声提取，超声提取功率为500W，提取时间28min；
[0037] 4)将步骤3)中离心后的上清液减压浓缩，得到芙蓉花黄酮类提取物待用；
[0038] 5)将清洗去皮的新鲜芋头和无患子果皮，分别于鼓风干燥箱中充分干燥后粉碎待用；
[0039] 6)准确称量适量的无患子粉末，用蒸馏水作为溶剂以1∶5g/mL的固液比置于三口烧瓶中，加纤维素酶和果胶酶的混合酶在50℃下提取2.5h，其中纤维素酶与果胶酶的质量比为1∶1，加入量为底物无患子粉末质量的0.1％，提取完成后，沸水浴5min灭酶；
[0040] 7)将AB-8大孔吸附树脂用90wt％的乙醇浸泡并洗涤至洗出液无白色浑浊产生，再先后用4％的NaOH、HCl溶液浸泡2h，洗至中性；
[0041] 8)将步骤6)中的粗提取液用步骤7)中得到的大孔树脂吸附纯化后抽滤，干燥得到无患子皂苷粉末待用；
[0042] 9)称取芋头粉10g置于300mL烧瓶中，加入150蒸馏水，恒温震荡2h后，用柠檬酸钠调节pH值为6，加入纤维素酶和果胶酶，其中纤维素酶与果胶酶的质量比为1.5∶1，加入量为底物量的1.2％，液固比为20∶1，超声提取10min；
[0043] 10)向步骤9)中所得的提取液先加入20U/g液化酶，75℃，在pH在6的条件下酶解1.5h，再加入20U/g的糖化酶，再进行酶解1.5h，高温灭酶后干燥得到芋头多糖待用；
[0044] 11)取步骤3)中得到的芙蓉花提取物0.3g，步骤8)无患子皂苷提取物10g，步骤10)中多糖提取物1g，日化香精0.1g，加入纯水至100mL，加热溶解，溶解后冷却到室温，用柠檬酸和柠檬酸钠调节pH为6.5，即得一种绿色抑菌洗手液。
[0045] 实施例2
[0046] 1)取干燥芙蓉花8g，加入适量石油醚，使石油醚∶芙蓉花质量比＝6∶1，在65摄氏度的恒温水浴锅中浸泡90min进行脱色处理；
[0047] 2)将步骤1)中的石油醚与芙蓉花的混合物转移至球磨机中，加入直径为6mm，8mm，1o mm氧化锆球300mL(堆体积)以400r/min的转速球磨25min；
[0048] 3)将步骤2)中球磨后的混合液进行减压抽滤，将得到的滤渣干燥后用70wt％的乙醇浸泡25min，以固液比为1∶20(g/mL)进行超声提取，超声提取功率为600W，提取时间28min；
[0049] 4)将步骤3)中离心后的上清液减压浓缩，得到芙蓉花黄酮类提取物待用；
[0050] 5)将清洗去皮的新鲜芋头和无患子果皮，分别于鼓风干燥箱中充分干燥后粉碎待用；
[0051] 6)准确称量适量的无患子粉末，用蒸馏水作为溶剂以1∶6g/mL的固液比置于三口烧瓶中，加纤维素酶和果胶酶的混合酶在55℃下提取3h，其中纤维素酶与果胶酶的质量比为1∶1，加入量为底物无患子粉末质量的0.1％，提取完成后，沸水浴8min灭酶；
[0052] 7)将CAD-40大孔吸附树脂用95wt％的乙醇浸泡并洗涤至洗出液无白色浑浊产生，再先后用4％的NaOH、HCl溶液浸泡2.5h，洗至中性；
[0053] 8)将步骤6)中的粗提取液用步骤7)中得到的大孔树脂吸附纯化后抽滤，干燥得到无患子皂苷粉末待用；
[0054] 9)称取芋头粉10g置于350mL烧瓶中，加入150mL蒸馏水，恒温震荡2h后，用柠檬酸钠调节pH值为6.5，加入纤维素酶和果胶酶，其中纤维素酶与果胶酶的质量比为1.5∶1，加入量为底物量的1.5％，液固比为25∶1，超声提取12min；
[0055] 10)向步骤9)中所得的提取液先加入25U/g液化酶，75℃，在pH在6.5的条件下酶解2h，再加入25U/g的糖化酶，再进行酶解2h，高温灭酶后干燥得到芋头多糖待用；
[0056] 11)取步骤3)中得到的芙蓉花提取物0.35g，步骤8)无患子皂苷提取物10g，步骤10)中多糖提取物1.5g，日化香精0.2g，加入纯水至150mL，加热溶解，溶解后冷却到室温，用柠檬酸和柠檬酸钠调节pH为6.8，即得一种绿色抑菌洗手液。
[0057] 本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0058] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单
修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
