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一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法

阅读：274发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法，将醇溶蛋白溶解到乙醇水溶液，再将疏水物质、表面活性剂和四氢呋喃的混合溶液滴加到醇溶蛋白溶液中，在除去体系中的有机溶剂后得到包覆疏水性物质的醇溶蛋白微胶囊乳液；然后将TiO2前驱体和四氢呋喃的混合溶液滴加到包覆疏水性物质的微胶囊乳液中，反应后干燥得到具有缓释/自清洁双功能型的醇溶蛋白基杂化微胶囊。本发明所制备的微胶囊涂层材料具有稳定性好、负载率高、缓释性好、光催化和抗菌性能优异等特点，在医用药物、食品包装和皮革纺织等行业具有广泛的应用前景。，下面是一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、制备醇溶蛋白溶液：
取0.74-1.16质量份的醇溶蛋白和85.50-95.50质量份的浓度为75-90%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为6.5-9.5，水浴加热至25-60℃，然后保温搅拌反应0.5-3.0 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二、制备包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液：
分别取0.11-1.63质量份的疏水物质、0.20-1.54质量份的表面活性剂和3.50-9.00质量份的四氢呋喃在25-60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应6-24 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三、制备包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊：
分别取3.50-9.00质量份的四氢呋喃和0.15-1.60质量份的TiO2前驱体在25-60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应4.0-6.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊，即缓释/自清洁双功能醇溶蛋白基杂化微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述醇溶蛋白为玉米醇溶蛋白、麦醇溶蛋白、马铃薯醇溶蛋白中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述疏水物质为烷烃、油、脂肪。
4.根据权利要求3所述的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，其特征在于：
步骤三中，所述TiO2前驱体为钛醇盐或无机钛盐中的一种或两种混合。
6.如权利要求1-5所述制备方法制得的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料。

说明书全文

一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料

及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 醇溶蛋白具有价格低廉、无毒无污染和芯材可控释放等优点，它含有部分含硫氨基酸，使得蛋白质分子之间有较强的二硫键和疏水键相连，由此赋予其强亲油性和溶解性，并可溶于一定浓度的醇溶液中，具有良好的成膜性，可通过自组装形成微胶囊。此外，醇溶蛋白还具有很强的抗氧性、粘附性，故可以在化工等领域中被用做胶黏剂等。以醇溶蛋白为载体包裹营养物质、药品、香精等可广泛应用到食品、医药、皮革、纺织等工业中。基于其特殊的结构与理化特性，通过多种方法可进行醇溶蛋白微粒的制备来包埋营养物质，如油脂、多酚、益生菌及活性肽等（Paliwal R, Palakurthi S. Zein in controlled drug delivery and tissue engineering[J]. Journal of Controlled Release, 2014, 189 (2): 108 - 122）。

[0003] 近年来，多类疏水性功能物质在纺织、涂料和食品等领域都得到了广泛应用，例如从丁香酚、薄荷和茉莉等植物提取出来的植物精油具有调香、抗菌、防腐、杀虫、解热、降温、抗氧化和抗衰老等作用而得到人们的关注（Cowan, M. M.. Plant products as antimicrobial agents Clinical Microbiology Reviews 1999, 12, (4): 564-582.）。但是，由于大多数疏水功能物质具有容易挥发、热稳定性差和极难溶于水等特点，限制了其功效的发挥。研究发现：活性疏水成分通过包埋处理可减少其与外界的接触，达到增强其溶解度和稳定性，并实现可控释放的目的。在诸多包埋体系中，微胶囊是最重要的形式之一。
与此同时，随着人们生活水平的提高，消费者对安全卫生的生活方式的关注度不断增加，尤其是对生活用品提出了新的挑战。以服装为例，污垢和油脂容易侵蚀服装表面，给穿着带来不便；同时为细菌和真菌的生长提供了适宜的环境，微生物的生长会导致病情恶化甚至身体感染，因此具备自清洁功能的涂层材料受到人们的逐渐关注。

[0004] 自清洁涂层是指能使基材表面污物或灰尘颗粒在重力、雨水、风力等外力作用下自动脱落或通过光催化降解而除去，该类涂层具有节水、节能、环保等优点。在超亲水自清洁涂层中，最为典型的是基于TiO2的涂层材料。该类涂层材料主要是依靠较强的亲水性，水滴完全铺展形成水膜，在一定的光催化作用或水层的作用下，污物被化学降解而达到清洁的目的。这主要是由于在光催化的作用下，TiO2能够降解有机物，促使污物脱离基材，从而达到易洗、自清洁表面的效果。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料及其制备方法，利用醇溶蛋白独特的溶解性、良好的自组装性和来源广泛、价格低廉等的优点，并引入具有光催化自清洁功能的纳米TiO2，制备得到缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料。

[0006] 本发明所采用的技术方案为：一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备醇溶蛋白溶液：
取0.74-1.16质量份的醇溶蛋白和85.50-95.50质量份的浓度为75-90%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为6.5-9.5，水浴加热至25-60℃，然后保温搅拌反应0.5-3.0 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二、制备包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液：
分别取0.11-1.63质量份的疏水物质、0.20-1.54质量份的表面活性剂和3.50-9.00质量份的四氢呋喃在25-60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应6-24 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三、制备包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊：
分别取3.50-9.00质量份的四氢呋喃和0.15-1.60质量份的TiO2前驱体在25-60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应4.0-6.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊，即缓释/自清洁双功能醇溶蛋白基杂化微胶囊。

[0007] 步骤一中，所述醇溶蛋白为玉米醇溶蛋白、麦醇溶蛋白、马铃薯醇溶蛋白中的一种。

[0008] 步骤二中，所述疏水物质为烷烃、油、脂肪。

[0009] 步骤二中，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种混合。

[0010] 步骤三中，所述TiO2前驱体为钛醇盐或无机钛盐中的一种或两种混合。

[0011] 根据上述制备方法制得的一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料。本发明具有以下优点：本发明采用模板法制备缓释型/自清洁双功能醇溶蛋白基杂化微胶囊，实验设备简易、制备方法简单、反应条件温和、尺寸形貌可控。

[0012] 本发明以来源广泛的天然醇溶蛋白为原料，制备得到的醇溶蛋白基杂化微胶囊具有较好的结构稳定性、可控缓释性和光催化性能等，将其应用于皮革及织物等基材，可同时赋予基材缓释性能和自清洁性能，提高产品附加值。附图说明

[0013] 图1为实施例制得的纯醇溶蛋白微胶囊的扫描电镜照片。

[0014] 图2为实施例制得的包覆疏水物质的醇溶蛋白基TiO2杂化微胶囊的扫描电镜照片。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

[0016] 本发明利用醇溶蛋白独特的溶解性、良好的自组装性和来源广泛、价格低廉等的优点，以其为基材包覆具有调香、抗菌、防腐、杀虫、解热等效用的疏水物质，并引入具有光催化自清洁功能的纳米TiO2，制备得到缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料。

[0017] 本发明涉及一种缓释/自清洁双功能型醇溶蛋白基杂化微胶囊涂层材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：取0.74-1.16质量份的醇溶蛋白和85.50-95.50质量份的浓度为75-90%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为6.5-9.5，水浴加热至25-60℃，然后保温搅拌反应0.5-3.0 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.11-1.63质量份的疏水物质、0.20-1.54质量份的表面活性剂和3.50-
9.00质量份的四氢呋喃在25-60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应
6-24 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取3.50-9.00质量份的四氢呋喃和0.15-1.60质量份的TiO2前驱体在25-
60℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5-3.0 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应4.0-6.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0018] 步骤一中醇溶蛋白种类为玉米醇溶蛋白、麦醇溶蛋白、马铃薯醇溶蛋白和改性醇溶蛋白等具有醇溶特性系列蛋白中的一种或多种混合；步骤二中疏水物质的种类包括烷烃、油、脂肪和多数含有油脂的物质等。

[0019] 步骤二中表面活性剂的种类包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或多种混合。

[0020] 步骤三中TiO2前驱体为钛醇盐和无机钛盐中的一种或多种混合。

[0021] 实施例1步骤一：取0.74质量份的玉米醇溶蛋白和85.50质量份的浓度为75-90%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为7.0，水浴加热至50℃，然后保温搅拌反应
0.5 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.56质量份的香草醛、0.63质量份的表面活性剂F127和3.50质量份的四氢呋喃在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应12 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取3.50质量份的四氢呋喃和0.36质量份的钛酸丁酯在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应5.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0022] 实施例2步骤一：取0.85质量份的玉米醇溶蛋白和88.0质量份的浓度为80%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为7.5，水浴加热至50℃，然后保温搅拌反应0.5 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.63质量份的香草醛、0.68质量份的表面活性剂F127和4.50质量份的四氢呋喃在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应12 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取4.50质量份的四氢呋喃和0.45质量份的钛酸丁酯在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应5.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0023] 实施例3步骤一：取0.96质量份的玉米醇溶蛋白和90.50质量份的浓度为80%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为8.0，水浴加热至50℃，然后保温搅拌反应
0.5 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.74质量份的艾叶香精、0.73质量份的表面活性剂F127和5.50质量份的四氢呋喃在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应12 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取5.50质量份的四氢呋喃和0.54质量份的钛酸丁酯在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应5.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0024] 实施例4步骤一：取1.07质量份的麦醇溶蛋白和93.0质量份的浓度为80%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为8.5，水浴加热至50℃，然后保温搅拌反应0.5 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.82质量份的香草醛、0.78质量份的表面活性剂F127和6.50质量份的四氢呋喃在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应12 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取6.50质量份的四氢呋喃和0.78质量份的钛酸丁酯在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应5.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0025] 实施例5步骤一：取1.16质量份的马铃薯醇溶蛋白和95.50质量份的浓度为80%乙醇水溶液，混合加入三口烧瓶中，用搅拌器持续搅拌，调节pH为9.0，水浴加热至50℃，然后保温搅拌反应
0.5 h，得到醇溶蛋白溶液；
步骤二：分别取0.93质量份的艾叶香精、0.83质量份的表面活性剂F127和7.50质量份的四氢呋喃在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到溶解有疏水物质和表面活性剂的混合溶液，并将其滴加到步骤一所得的醇溶蛋白溶液中，保温反应12 h，得到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液；
步骤三：分别取7.50质量份的四氢呋喃和0.82质量份的钛酸丁酯在40℃下进行混合，在搅拌器上搅拌0.5 h，得到混合溶液，并将其滴加到包覆疏水物质的醇溶蛋白混合溶液中，保温反应5.0 h，室温冷却至常温，将混合溶液干燥后得到包覆疏水物质的醇溶蛋白基纳米TiO2复合微胶囊。

[0026] 图1为实施例1制得的纯醇溶蛋白微胶囊的扫描电镜照片。通过对微胶囊进行电镜扫描，观察到粒径大小约为3-6 μm的球形或不规则的表面较为光滑的微胶囊。

[0027] 图2为实施例1制得的包覆疏水物质的醇溶蛋白基TiO2杂化微胶囊的扫描电镜照片。通过观察，可看到粒径大小分布在5-8 μm的形貌规整的球状微胶囊，这种微胶囊具有较为粗糙的表面形貌。疏水物质包覆于微胶囊内部，使微胶囊结构更加均一规整；TiO2通过氢键结合与静电吸引等多种力的作用吸附在醇溶蛋白表面。结果证明此方案有效。

[0028] 本发明内容不限于实施例所列举，本领域相关人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

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