一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法专利检索-蒸发气天然气燃料气体燃料燃料种类专利检索查询-专利查询网

一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法

阅读：384发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种聚酰胺的连续合成的反应回收系统，包括多级内循环塔式反应器及二胺回收塔，该反应器有利于促进每级反应单元内部的液相循环混合，二胺回收塔能及时分离并回收混合蒸汽中的二胺组分。整个反应回收系统具有换热效率高、能量需求低、装备的投资与检修支出费用少等优点。本发明还提供了一种聚酰胺的连续合成方法，通过多级液相循环混合、压力可控递减的方式合成聚酰胺。通过调节不同反应阶段的气相压力，有效控制液相中水和二胺的沸腾蒸发量和聚酰胺盐的反应程度，使整个缩聚过程在压力逐步递减的趋势下进行，有利于协调分配不同反应阶段供热量，促进聚酰胺产物聚合度的提升，最终产品的聚合度达到10～60，减轻或消除了后续减压装置的需求。，下面是一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种聚酰胺连续合成的反应回收系统，其特征在于，包括多级内循环塔式反应器、二胺回收塔和二胺回收储罐，所述多级内循环塔式反应器内上部为第一阶段的多级环流反应区，下部为第二阶段的多级减压反应区；
第一阶段的多级环流反应区包含n级反应单元，每级反应单元内包括导流筒(5)、由换热管束(9)构成的供热区(6)、位于反应单元底部的塔盘(7)；供热区(6)位于导流筒(5)与多级内循环塔式反应器内壁之间；每级反应单元的上部两侧均设有液相入口和蒸汽出口(2)；
塔盘(7)上设有液相出口(10)；
第二阶段的多级减压反应区包含m级减压单元，每级减压单元设有蛇形减压管(11)，前m-1级减压单元内还包含塔盘(7)，塔盘(7)上设有液相出口(10)；每个蛇形减压管(11)与上一级减压单元的液相出口(10)相连，第一级减压单元的蛇形减压管(11)与第一阶段第n级反应单元的液相出口(10)相连；第m级减压单元的底部为收集槽(8)，底部一侧设有产物出口(4)。每级减压单元上部均设有蒸汽出口(2)。
每个蒸汽出口通过蒸汽管线与二胺回收塔的气相入口相连，每个蒸汽管线上均设有蒸汽阀门。二胺回收塔的液相出口与二胺回收储罐相连；第2级～第n级反应单元的液相入口通过回流管道与二胺回收储罐出口相连，每个回流管道上均设有二胺回流阀门；其中，n，m为正整数。
2.根据权利要求1所述的反应回收系统，其特征在于，n为2-10，m为1-5个；二胺回收塔为板式精馏塔。
3.根据权利要求1所述的反应回收系统，其特征在于，所述塔盘(7)为漏斗结构，从塔盘边缘至底端的液相出口的倾斜角不大于15度。
4.根据权利要求1所述的反应回收系统，其特征在于，所述导流筒(5)的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例在0.3：1到0.7：1之间。
5.根据权利要求4所述的反应回收系统，其特征在于，从上至下导流筒(5)的直径逐渐增大；其中，第一级反应单元的导流筒(5)的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为
0.3：1到0.4：1之间，第m级反应单元的导流筒(5)的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为0.6：1到0.7：1之间。
6.一种权利要求1-5任一项所述反应回收系统的聚酰胺的连续合成方法，其特征在于，该方法为：以包含聚酰胺盐水的溶液作为原料，从液相入口(1)通入多级内循环塔式反应器中依次进行多级缩聚反应，通过每级单元的蒸汽阀门控制气相压力使缩聚反应依次在高压、中压、低压下进行。所述包含聚酰胺盐水的溶液的浓度大于等于30wt％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺盐选自己内酰胺盐、十一碳内酰胺盐、十二碳内酰胺盐、丁二胺己二酸盐、戊二胺己二酸盐、己二胺己二酸盐、己二胺对苯二甲酸盐、己二胺葵二酸盐、己二胺十二碳酸盐、葵二胺葵二酸盐、十二碳二胺十二碳二酸盐中的任一种或多种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，第一级反应的气相压力为15atm以上，温度为200℃至220℃。最后一级反应的气相压力为6atm以下，温度为260℃至270℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，第一级反应的气相压力为16atm。

说明书全文

一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种生产聚酰胺的连续聚合方法和可执行聚合方法的设备系统。更确切地说，本发明涉及一种聚酰胺的连续合成方法及反应回收系统，该系统包括多级内循环塔式反应器和二胺回收塔。

背景技术

[0002] 连续制备如尼龙66的聚酰胺材料的方法在现有技术中是已知的，经典的生产流程包括3-5个串联在一起的不同反应容器。依次进行蒸发浓缩、高压预缩聚、闪蒸、常压终缩聚和真空缩聚等过程，各个反应步骤在空间上是分隔开的，使用的反应容器通常为管式反应器或搅拌釜。美国专利US3402152公开了孟山都公司发明的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括浓缩、高压预缩聚、闪蒸、常压缩聚、真空缩聚。上述流程是目前尼龙66连续聚合流程的主流，存在流程冗长、预缩聚压力较高反应效率低、闪蒸降压时间长等诸多缺陷。

[0003] 为了克服传统聚酰胺连续生产流程中的缺点，适用于连续生产聚酰胺材料的新型集成式反应装置被公开。美国专利US3296217公开了孟山都公司发明的落管与精馏塔板集成塔式反应装置；中国专利CN105745250A公开了因温斯特技术公司发明的不等化学计量数的单体进料的气液逆行的多阶段反应器；中国专利CN201210254788.X公开了一种以双组分单体为原料的包含精馏段与降膜反应段的气液逆行集成塔式反应设备。这些已公开的新型集成式反应装置在一定程度上改善了传统聚酰胺流程的缺陷，精简了反应流程，提高了反应效率。但为了保证液相从塔顶流向塔釜，气相从塔釜向上逆行与液相接触，整塔的压力自上而下是逐渐增加的，致使液相入口气相压力较小，从而引起热负荷激增、二胺大量蒸发、未反应的聚酰胺盐析出等风险。

[0004] 中国专利CN201910063549.8公开的立式多阶段反应设备具有气液并行流动的特点，入口处的气相压力较高，在一定程度上改善了上述集成设备的缺点，但是该装置为了保证气体在每层塔盘中的鼓泡搅拌作用迫使大部分气体从上至下连续流动甚至需要额外通
入惰性气体才能保证搅拌混合效果，由此需要配备多层的减压装置以达到压力逐级递减的效果，不仅结构复杂而且压力降相对不可控。

发明内容

[0005] 针对现有技术中的这些缺点，本发明的目的是提供一种聚酰胺的连续合成方法及多级内循环塔式反应器。

[0006] 本发明的采用的技术方案是：一种聚酰胺连续合成的反应回收系统，其特征在于，包括多级内循环塔式反应器、二胺回收塔和二胺回收储罐；

[0007] 一种多级内循环塔式反应器反应器内上部为第一阶段的多级环流反应区，下部为第二阶段的多级减压反应区；

[0008] 第一阶段的多级环流反应区包含n级反应单元，每级反应单元内部液体自发循环流动的内部特征以及由供热区和导流筒构成的液相循环流动的结构特征。每级反应单元内包括导流筒、由换热管束构成的供热区、位于反应单元底部的塔盘；供热区位于导流筒与多级内循环塔式反应器内壁之间；每级反应单元的上部两侧均设有液相入口和蒸汽出口；塔盘上设有液相出口；反应单元中的液体物料在供热区的加热作用与沸腾蒸发向上运动的气泡引导的共同作用下加速向上运动，然后在位于反应单元中心的导流筒区域向下流动，使液相整体形成一个循环流动。

[0009] 第二阶段的多级减压反应区包含m级减压单元，每级减压单元设有蛇形减压管，前m-1级减压单元内还包含塔盘，塔盘上设有液相出口；每个蛇形减压管与上一级减压单元的液相出口相连，第一级减压单元的蛇形减压管与第一阶段第n级反应单元的液相出口相连；第m级减压单元的底部为收集槽，底部一侧设有产物出口。每级减压单元上部均设有蒸汽出口。所述蛇形减压管与第一阶段最后一个反应单元中的塔盘相连，所述蛇形减压管外侧包覆有换热夹套；

[0010] 每个蒸汽出口通过蒸汽管线与二胺回收塔的气相入口相连，用于分离并回收气相蒸汽中的二胺。每个蒸汽管线上均设有蒸汽阀门，可控制反应单元内的气相压力。二胺回收塔的液相出口与二胺回收储罐相连；第2级～第n级反应单元的液相入口作为二胺补充入口通过回流管道与二胺回收储罐出口相连，将从二胺回收塔底部收集的二胺分离产物输送至多级内循环塔式反应器中。每个回流管道上均设有二胺回流阀门；其中，n，m为正整数。

[0011] 进一步地，n为2-10，m为1-5个；二胺回收塔为板式精馏塔。

[0012] 进一步地，所述塔盘为漏斗结构，从塔盘边缘至底端的液相出口的倾斜角不大于15度。

[0013] 进一步地，所述导流筒的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例在0.3：1到0.7：1之间。

[0014] 进一步地，从上至下导流筒的直径逐渐增大；其中，第一级反应单元的导流筒的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为0.3：1到0.4：1之间，第m级反应单元的导流筒的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为0.6：1到0.7：1之间。

[0015] 根据本发明的另一个方面，一种上述反应回收系统的聚酰胺的连续合成方法，该方法为：以包含聚酰胺盐水的溶液作为原料，从液相入口通入多级内循环塔式反应器中依次进行多级缩聚反应，通过每级单元的蒸汽阀门控制气相压力使缩聚反应依次在高压、中压、低压下进行。包含聚酰胺盐水的溶液的浓度大于等于30wt％。

[0016] 进一步地，所述聚酰胺盐选自己内酰胺盐、十一碳内酰胺盐、十二碳内酰胺盐、丁二胺己二酸盐、戊二胺己二酸盐、己二胺己二酸盐、己二胺对苯二甲酸盐、己二胺葵二酸盐、己二胺十二碳酸盐、葵二胺葵二酸盐、十二碳二胺十二碳二酸盐中的任一种或多种；

[0017] 进一步地，第一级反应的气相压力为15atm以上，温度为200℃至220℃。最后一级反应的气相压力为6atm以下，温度为260℃至270℃。

[0018] 进一步地，第一级反应的气相压力为16atm。

[0019] 本发明的有益效果是：本发明提供了一种聚酰胺连续合成的反应回收系统，系统中包含的多级内循环塔式反应器有利于促进每级反应单元内部的液相循环混合，二胺回收塔能及时分离并回收混合蒸汽中的二胺组分。整个反应回收系统具有换热效率高、能量需求低、装备的投资与检修支出费用少等优点。本发明通过多级液相循环混合、压力可控递减的方式合成聚酰胺。通过调节不同反应阶段的气相压力，有效控制液相中水和二胺的沸腾蒸发量和聚酰胺盐的反应程度，使整个缩聚过程在压力逐步递减的趋势下进行，有利于协调分配不同反应阶段供热量，促进聚酰胺产物聚合度的提升，最终产品的聚合度达到10～60，减轻或消除了后续减压装置的需求。
附图说明

[0020] 图1表示本发明的多级内循环塔式反应器的主视图；

[0021] 图2表示本发明的第一阶段反应单元内部的塔盘结构；

[0022] 图3表示本发明的第一阶段不同导流筒尺寸反应单元的组合方式；

[0023] 图4a和图4b表示本发明的第二阶段反应单元内部减压结构的两种实施方式。

[0024] 图中：多级内循环塔式反应器R，二胺回收塔T，液相入口1，蒸汽出口2(2a，2b,，2c，2d)，回流二胺入口3(3a，3b，3c)，产物出口4，导流筒5，供热区6，塔盘7，收集槽8，换热管束
9，液相出口10(10a，10b)，蛇形减压管11，蒸汽阀门12(12a，12b，12c，12d，12e)，蒸汽管线13(13a，13b，13c，13d，13e)，管线14，精馏塔板15(15a，15b，15c，15d，15e，15f，15g，15h)，冷凝器16，阀门17，再沸器18，阀门19，二胺回流阀门20(20a，20b，20c)，蛇形减压管入口21，蛇形减压管出口22，换热夹套23，阀门24。

具体实施方式

[0025] 下面结合附图对本发明进行详细说明。

[0026] 本发明通过如图1所述的内含两阶段多单元的多级循环塔式反应器以及与之配套的二胺回收塔来实现上述多级反应；其中反应器顶部具有液相入口1，每级单元还具有蒸汽出口2a、2b、2c、2d或2e，反应器底部具有产物出口4。其中，液相入口1用于注入液相流股。从蒸汽出口2排出的气体主要含有气态水和二胺，均为液相的蒸发产物。

[0027] 第一阶段为多级环流反应区，包含n级反应单元，每级反应单元包括一个液相循环回路，所述液相循环回路包含导流筒5、位于反应器内壁与导流筒之间由换热管束9构成的供热区6，以及位于反应单元底部塔盘7。导流筒5与反应器的中轴线重合；

[0028] 所述反应单元中液体物料在供热区6的加热作用下温度提升，密度降低，同时又受到沸腾蒸发产生的向上鼓动气泡的引导作用，两者共同作用下使该区域的液体物料向上运动，运动的过程中持续不断受热沸腾，产生蒸汽。气液混合流体在上升至液相表面时进行气液分离，其中气体从液面溢出至反应单元上部的气相空间，液体受重力与惯性作用从液面回流进入导流筒5区域，并向下流动。由此液相整体在导流筒与加热区之间形成了循环流动。该循环流动不仅保证了反应单元内的液相充分混合，同时也强化了供热区的换热效率。

[0029] 第一级反应单元以后的液相入口作为二胺补充入口3。第2级～第n级反应单元的液相入口(3a、3b和3c)通过回流管道与回收二胺储罐出口相连，每个回流管道上均设有二胺回流阀门(20a，20b，20c)；

[0030] 第一阶段中每级反应单元都配置有蒸汽出口2a、2b、2c或2d，用于排出从液相中溢出的气体混合物，每个蒸汽出口(2a、2b、2c、2d、2e)通过蒸汽管线与二胺回收塔的气相入口相连，每个蒸汽管线(13a，13b，13c，13d，13e)上均设有蒸汽阀门(12a，12b，12c，12d，12e)。从所述蒸汽出口排出的气体先后经过蒸汽阀门12a、12b、12c和12d，蒸汽管线13a、13b、13c、
13d以及管线14注入二胺回收塔T。通过阀门来控制排出蒸汽的量，从而调控反应单元的气相压力，进而控制蒸发量与缩聚反应平衡；

[0031] 每级反应单元中的塔盘7上设有液相出口10，用于排出反应单元中的液相至下一个反应单元，液相出口设置有阀门，通过阀门来控制其所在反应单元的液位，从而调控反应停留时间。

[0032] 第二阶段的第二阶段的多级减压反应区包含m级减压单元，每级减压单元设有蛇形减压管11，前m-1级减压单元内还包含塔盘7，塔盘7上设有液相出口10；每个蛇形减压管
11与上一级减压单元的液相出口10相连，第一级减压单元的蛇形减压管11与第一阶段第n级反应单元的液相出口10相连；第m级减压单元的底部为收集槽8，底部一侧设有产物出口
4。每级减压单元上部均设有蒸汽出口2。图中所示为仅有一级的减压单元包括蛇形减压管
11以及位于蛇形减压管下方用于收集产物的收集槽8，所述蛇形减压管11与第一阶段最后一个反应单元中的塔盘7d的液相出口相连，所述蛇形减压管11外侧包覆有换热夹套23；液相物质通过第一阶段最后一个反应单元中的液相出口进入到蛇形减压管11中，经过减压，从蛇形减压管出口流出的液体进入反应器底部收集槽8，气体从蒸汽出口2e排出。

[0033] 二胺回收塔T可以是任意合适的精馏塔。图中示例的二胺回收塔包含八块精馏塔板15a-15h，这些塔盘可以是筛板塔盘或泡罩塔盘并且数目可以不限于八块，可以多于或少于八块。塔盘也可被能实现分离功能的填料代替，包括拉西环、鲍尔环、玻璃珠、玻璃绒、结构化填充物或其他任意合适的填充材料。塔可以具有任意合适的高度，如1m至20m，塔可以具有任意合适的直径，如约0.1m至10m。

[0034] 混合蒸汽注入二胺回收塔后逐渐向上运动，经过8块精馏塔板，在15a上方排出，再经过冷凝器16冷凝成液态，然后一部分经过阀门17排出，另一部分回流至塔内。回流量可以通过经过冷凝器的换热流体的温度、流量等参数以及塔内的操作压力控制。塔底部的一部分液体可以经过再沸器18加热转化为向上流动的气体，另一部分液体通过阀门19排出，此时液相中组分几乎全部是二胺。由此分离得到二胺经液相出口流入至二胺回收储罐，回收的二胺直接、或者与从外部注入二胺回收储罐的二胺混合后一并从回流阀门20a、20b和20c定量的从二胺回流入口3a、3b和3c注入到第一反应阶段内除第一个反应单元之外的所有反应单元，用于补充反应液相中的二胺以保证聚酰胺产品的端羧基与端胺基的平衡。

[0035] 聚酰胺盐溶液在压力下从液相入口1注入多阶段循环塔式反应器的第一个反应单元。合适的聚酰胺盐溶液的浓度不低于30wt％，优选地至少50wt％。聚酰胺盐溶液持续进入到塔盘7并逐渐累积至导流筒与加热管束全部浸没在液体中。随着加热区6对聚酰胺盐溶液的持续加热，密度差与气泡向上鼓动的共同作用使液体在反应单元中形成自发的循环流
动，液相中的水以及部分二胺分子在循环加热过程中不断蒸发转变成气体，与此同时聚酰胺盐不断缩聚产生聚合物和水。反应产生的气体从蒸汽出口2a排出，反应液体从塔盘中心的液相出口10排出进入下一个压力较低的反应单元进行第二级反应。与第一级类似，第二级中的液体在塔盘上也会在导流筒与加热区之间自发进行循环流动并同时进行缩聚反应。
通过控制第二级蒸汽出口2b的阀门来调控该反应单元内的气相压力，另外从上级反应单元排出的反应过程中产生的水和二胺混合蒸汽经过二胺回收塔T回收得到的主要包含二胺的液相流股通过设置于第二个反应单元中的回流二胺入口3a回到反应体系中进行补充。第二个反应单元中的液体经过内部循环反应之后一次进入到后续的重复结构单元中进行缩聚
反应。经过第一阶段的反应，体系的操作压力已经降低至6-12atm，然后从第一阶段最后一个反应单元流出的液体进入到与之相连的第二反应阶段的蛇形减压器11中进行减压，气液混合物经过管式减压单元迅速降低压力，最终到达低压或常压状态，减压过程中产生的蒸汽依次从蒸汽出口2e，阀门12e，管线13e与从第一阶段反应单元中排出的蒸汽一起经过管线14注入到二胺回收塔T中进行气体的分离与二胺的回收。降低压力后的液体产物在反应器底部的聚合物收集槽8中聚集，从聚酰胺材料出口4流出合格聚合物产物。

[0036] 优选的，第一阶段反应单元的个数为2-10个，第二阶段减压单元的个数为1-5个，通过调控两个阶段反应层的个数，可以有效控制产物聚合度，以适应不同性能聚酰胺材料的生产要求。

[0037] 所述塔盘具有漏斗结构，从边缘至出口的倾斜角不大于15度。

[0038] 所述导流筒的直径与反应器的直径比例在0.3：1到0.7：1之间。

[0039] 所述供热区中的加热管束有多种排列方式，呈矩形排列或三角形排列或其他满足供热量的排列方式。

[0040] 图2表示本发明的第一阶段反应单元内部的塔盘结构。从上层内循环反应单元流入的液体物料经过阀门24注入到反应单元内部，从二胺回收塔T中分离回收的部分二胺通过回流二胺入口3进入到反应单元内部以补充反应体系中的二胺含量。反应单元中供热区6内的液体在换热管束9的加热作用下升温并沸腾产生大量蒸汽，蒸汽以气泡形式向上运动，诱导液体物料随之向上流动。气液混合物在上升至液相表面时进行气液分离，其中气体从液面溢出至反应单元上部的气相空间，液体受重力与惯性作用从液面回流进入导流筒5区域，并向下流动。由此液相整体在导流筒与加热区之间形成了循环流动。该循环流动不仅保证了反应单元内的液相充分混合，同时也强化了供热区的换热效率。此外，循环流动的速度受蒸发量与通道尺寸的共同作用，因此通过改变导流筒5的尺寸或供热区6的供热量可以对循环流动的强度进行调控。反应产生的整体通过蒸汽出口2排出，反应物料从底部的液相出口10排出进入下一层反应单元。

[0041] 图3表示本发明的第一阶段不同导流筒尺寸反应单元的组合方式。图中从上至下反应单元中导流筒5的直径逐渐变大，供热区6的体积逐渐减少。盐溶液从上至下依次流经每个循环反应单元，反应前期溶液的水含量较高，同时缩聚反应产生的水较多，因此需要提供更多的热量来除去反应体系中的小分子组分，同时维持反应物料的温度，因此需要更多的换热管束与更大的加热区域。另外反应前期导流筒5的宽度较窄，使得循环流速更快，进一步促进了整体的换热效率。到了反应中后期，反应物料中的水含量下降，对供热量的要求并没有前期那么高，因此下层反应单元的导流筒尺寸变宽，加热区体积减小，此时液相物料在反应单元中的循环流动与反应更为稳定。其中，优选地，第一级反应单元的导流筒5的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为0.3：1，第m级反应单元的导流筒5的直径与多级内循环塔式反应器的直径比例为0.6：1。

[0042] 图4a和图4b表示本发明的第二阶段反应单元内部减压结构的两种实施方式。蛇形减压管11由直径随着管程逐渐增大的弯曲管道构成，蛇形减压管11外部包裹有换热夹套23，以保证反应物料的温度。从第一阶段反应单元流入的液体物料进入到蛇形减压管11中，体系压力随着管程增加迅速减小，小分子组分快速蒸发消耗大量热量，同时液相反应物持续变粘。根据安装方式的差异，蛇形减压管11提供了两种不同的实施方案变形，图4a中的蛇形减压管11为水平排布，图4b的蛇形减压管11为竖直排布。

[0043] 本发明还提供一种聚酰胺的连续合成方法，该方法为：以包含聚酰胺盐水的溶液作为原料，进行多级多阶段的缩聚反应合成聚酰胺。在第一阶段中通过控制每级反应单元的气相压力可以调控液相中水和二胺的沸腾蒸发量以及聚酰胺盐的缩聚反应程度，使整个缩聚过程在压力逐步递减的趋势下进行，有利于协调分配不同反应阶段供热量，促进聚酰胺产物聚合度的提升，第二阶段通过降低反应体系的压力至常压使反应体系中残余的水分快速蒸发，使聚合物的分子量快速上升，最终产品的聚合度达到10～60，有效解决了供热量分配不均衡与聚酰胺产品分子量不可控的弊端。下面，提供具体实施例以进一步说明本发明的方法和系统。

[0044] 实施例1

[0045] 将温度215℃，浓度69wt％的尼龙66盐水溶液注入多级内循环塔式反应器，反应第一阶段的第一级反应单元的温度控制在216℃，压力通过蒸汽出口阀门控制为16atm。反应物料经过6级反应单元，每级反应单元的导流筒直径与塔直径的比例依次为0.3：1、0.35：1、0.4：1、0.5：1、0.6：1和0.7：1，操作温度逐渐升温至230℃，压力降低至12atm。反应物料注入第二阶段继续反应，第二阶段由2组包含水平排布的蛇形减压管的减压单元组成，操作温度从238℃逐渐升温至260℃，操作压力降低至6atm。二胺回收塔采用板式精馏塔设备，全塔共有8层塔板，塔顶冷凝水回流比0.16，回收的己二胺物料按照2：2：1.5：1：1的比例分别注入第一阶段的第2-6个反应单元内。全塔的反应停留时间控制为50min，最后得到聚合度为33的尼龙66熔体材料。

[0046] 实施例2

[0047] 将温度200℃，浓度60wt％的尼龙66盐水溶液注入多级内循环塔式反应器，反应第一阶段的第一层反应单元的温度控制在216℃，压力为15atm。反应物料经过7层循环反应单元，每级反应单元的导流筒直径与塔直径的比例依次为0.3：1、0.35：1、0.4：1、0.45：1、0.5：1、0.6：1和0.7：1，操作温度逐渐升温至232℃，压力降低至11atm。反应物料注入第二阶段继续反应，第二阶段由2组包含竖直排布的蛇形减压管的减压单元组成，操作温度从236℃逐渐升温至260℃，操作压力降低至2atm。二胺回收塔采用板式精馏塔设备，全塔共有10层塔板，塔顶冷凝水回流比0.15，回收的己二胺物料质量按照2：2：1.5：1.5：1：1的比例分别注入第一阶段的第2-7个反应单元内。全塔的反应停留时间控制为62min，最后得到聚合度为39的尼龙66熔体材料。

[0048] 实施例3

[0049] 将温度220℃，浓度70wt％的尼龙66盐水溶液注入多级内循环塔式反应器，反应第一阶段的第一级反应单元的温度控制在216℃，压力通过蒸汽出口阀门控制为16atm。反应物料经过2级反应单元，每级反应单元的导流筒直径与塔直径的比例依次为0.3：1和0.7：1，操作温度逐渐升温至230℃，压力降低至12atm。反应物料注入第二阶段继续反应，第二阶段由5组包含水平排布的蛇形减压管的减压单元组成，操作温度从235℃逐渐升温至265℃，操作压力降低至1atm。二胺回收塔采用板式精馏塔设备，全塔共有7层塔板，塔顶冷凝水回流比0.19，回收的己二胺物料注入第一阶段的第2个反应单元内。全塔的反应停留时间控制为39min，最后得到聚合度为42的尼龙66熔体材料。

[0050] 实施例4

[0051] 将温度215℃，浓度70wt％的尼龙(66-co-6T)盐水溶液注入多级内循环塔式反应器，反应第一阶段的第一级反应单元的温度控制在220℃，压力通过蒸汽出口阀门控制为
16atm。反应物料经过10级反应单元，每级反应单元的导流筒直径与塔直径的比例依次为
0.3：1、0.33：1、0.35：1、0.37：1、0.4：1、0.45：1、0.47：1、0.5：1、0.6：1、和0.7：1，操作温度逐渐升温至245℃，压力降低至11atm。反应物料注入第二阶段继续反应，第二阶段是1组包含水平排布的蛇形减压管的减压单元，操作温度从245℃逐渐升温至270℃，操作压力降低至
1.5atm。二胺回收塔采用板式精馏塔设备，全塔共有10层塔板，塔顶冷凝水回流比0.21，回收的己二胺物料质量按照2：2：2：1.5：1.5：1.5：1：1：1的比例分别注入第一阶段的第2-10个反应单元内。全塔的反应停留时间控制为78min，最后得到聚合度为51的尼龙(66-co-6T)熔体材料。

标题	发布/更新时间	阅读量
蒸发冷却器高效成膜布水器	2020-05-08	942
一种热电冷三联产的燃气发电机系统及其控制方法	2020-05-08	726
低噪音轨道交通空调机组	2020-05-08	947
一种黑色空心结构CeO2及其制备方法、应用	2020-05-08	785
一种制药浓缩装置	2020-05-08	282
一种新型线圈骨架结构	2020-05-11	464
一种医学检验用标本制备装置	2020-05-11	458
一种新型环保蒸发式冷却塔	2020-05-11	74
一种高低温液体循环精密温控系统	2020-05-11	524
一种自动调温电气柜	2020-05-08	566

一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法

一种聚酰胺的连续合成反应回收系统及方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：