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一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用

阅读:726发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用,所述掺钇氟化钡晶体的化学组成为Ba(1‑x)YxF2+x,其中0.01≤x≤0.50。本发明的BaF2晶体闪烁性能得到改善,钇掺杂可以极大地抑制BaF2晶体的慢发光分量,具有优异的快/慢闪烁分量比,该掺杂晶体与 光探测器 耦合制作成闪烁 探头 ,适用于高能物理、核物理、超高速成像和 核医学 成像等高时间分辨 辐射 领域。,下面是一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

1.一种掺钇氟化钡晶体的制备方法,其特征在于,所述掺钇氟化钡晶体的化学组成为Ba(1-x)YxF2+x,其中0.01≤x≤0.50,所述制备方法包括:
以YF3 和BaF2为原料,按照按摩尔比BaF2: YF3 = (1-x): x准确称量后混合,得到混合粉体,0.01≤x≤0.50;
将所得混合粉体装入坩埚,然后在真空炉中于1200-1400℃充分熔融混合,再经冷却后,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料,或者将所得混合粉体经等静压处理后装入坩埚,然后于真空气氛中在900~1200℃下烧结,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料;
将所得Ba(1-x)YxF2+x多晶料和剂PbF2粉体混合,通过坩埚下降法生长晶体;所述坩埚下降法的工艺参数包括:
保持本底真空度小于10-3Pa,然后在1200-1400℃下熔融Ba(1-x)YxF2+x多晶料和脱氧剂PbF2粉体后开始晶体生长,坩埚的下降速度为0.5~4 mm/小时,生长结束后将晶体以10~
50℃/小时的降温速率冷却至室温;其中脱氧剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的0.5-
5wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚为高纯石墨坩埚或玻璃坩埚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,脱氧剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的0.5-2wt%。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述等静压处理的压为5-
20MPa,时间为0.1-1小时。
5.一种权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备的掺钇氟化钡晶体。
6.根据权利要求5所述的掺钇氟化钡晶体,其特征在于,所述掺钇氟化钡晶体为单晶或多晶。
7.一种闪烁晶体探头,其特征在于,包括权利要求5或6所述的掺钇氟化钡晶体、以及与所述掺钇氟化钡晶体耦合的光电倍增管崩光电二极管光电倍增管。
8.一种如权利要求5或6所述的掺钇氟化钡晶体在高时间分辨辐射探测领域中的应用。

说明书全文

一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及氟化钡(BaF2)晶体,特别是一种掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用,属于无机闪烁晶体生长和应用技术领域。

背景技术

[0002] 无机闪烁晶体是能够吸收高能射线或粒子等的能量发出脉冲光的一类光功能晶体材料,衰减时间是闪烁晶体吸收能量后发出脉冲光的强度随时间变化的动学参量,衰减时间表征了闪烁材料对射线或粒子的响应速率特性,发展快衰减的闪烁体一直是闪烁材料重要的研究方向和热点。氟化钡(BaF2)晶体是目前已知最快无机闪烁体,具有发光峰值分别位于195nm和220nm、衰减时间为小于1ns的闪烁光快成分;在发光初始的0.1ns内,BaF2晶体的光输出约为LSO/LYSO:Ce晶体的两倍,其抗辐照性能好,且价格较为低廉。上世纪80年度末到90年代初,该晶体曾作为许多粒子物理实验中电磁量能器的重要候选材料,受到了人们的广泛关注。但除快成分外,该晶体还具有发光峰值位于300nm、衰减时间约620ns、6
光输出相当于快成分4-5倍的慢成分;在高计数率(>10Hz)测量时,慢成分会引起严重的信号堆积,极大地限制了其在高速率计数和时间测量等辐射探测领域的应用。
[0003] 抑制BaF2晶体的慢发光分量是该晶体得以应用的基本前提,主要途径可分为三类:第一类是采用仅对快成分敏感的光探测器,如TMAE,Cs-Te、K-Cs-Te或Rb-Te作为光阴极材料的光电倍增管,或崩光电二极管光电倍增管等。第二类是降低晶体慢成分的光输出,如提高晶体温度和选择性掺杂。第三类是调控光在晶体和光探测器间的传输,如采用有机移波材料分离快成分,以及采用光子带隙系和反射式紫外带通滤光器选择性过滤掉慢成分。
[0004] 选择性掺杂是在BaF2晶体中掺入一定量的其它离子如La3+离子等,使得慢成分的发光强度减弱,是一种更具实用意义的慢成分抑制途径,其相关研究在过去三十多年受到了持续关注。如今,配合最新的快成分敏感探测器和带通滤光技术,选择性掺杂有望推动该晶体走向广泛应用。1989年,P.Schotanus等发现在BaF2晶体中掺杂一定浓度的La3+离子,可以在基本不减弱BaF2快成分的前提下,显著地减弱慢发光分量发光强度。C.L.Woody等则发现La3+掺杂不影响晶体的抗辐照性能,随后该离子受到了最为广泛的关注,其掺量优化、抑制特性和抑制机理的研究取得了很大的进展。尽管在其慢分量抑制机理,究竟是间隙F-离子引起的STE的解离能降低,还是La3+掺杂引起的STE形成数量减少,抑或是Vk心与间隙F-离子结合而成了对STE发光无贡献的H心等,仍存在较大的争议,但其抑制慢分量的特性的研究结论是较为一致的。
[0005] 遗憾地是,尽管La3+掺杂能抑制BaF2晶体的发光慢分量,但La3+掺杂晶体的制备却存在极大的技术挑战,且La3+掺杂会不可避免地引入138La同位素的本底放射性,限制了La3+作为慢分量抑制离子的广泛应用,亟需发展易生长大尺寸、高质量晶体的慢分量抑制离子掺杂,推动该晶体在高时间分辨领域的实质性应用。

发明内容

[0006] 针对上述问题,本发明的目的在于提供一种慢分量抑制的掺钇氟化钡晶体及其制备方法和应用,显著地改善氟化钡晶体的时间特性。
[0007] 一方面,本发明提供了一种掺钇氟化钡晶体,所述掺钇氟化钡晶体的化学组成为Ba(1-x)YxF2+x,其中0.01≤x≤0.50。
[0008] 本发明根据Y3+离子具有类似于La3+离子的离子半径和电负性的物理特性,在BaF2晶体基质中引入一定浓度(1-50at%)的Y3+离子,Y3+离子进入BaF2晶体基质后在晶格中引入-间隙氟离子Fi ,从而破坏其自陷态激子发光过程,使闪烁光慢分量强度减弱。LaF3的熔点(1493℃)与BaF2熔点(1368℃)高很多,La3+掺杂BaF2晶体的生长易出现气泡、包裹体等宏观缺陷,高光学质量La3+掺杂晶体生长一直存在极大的挑战;YF3的熔点(1387℃)与BaF2的熔点则非常接近,相比于La3+掺杂,Y3+掺杂更易于实现掺杂化学计量比的精确控制,掺杂并不
3+ 138
增加晶体生长的难度;Y 掺杂不引入 La同位素的放射性本底,可以用在低本底的辐射探测领域;YF3的密度(4.01g/cm3)比LaF3的密度(5.9g/cm3)低,在相同化学计量比掺杂下,YF3掺杂剂的质量比LaF3掺杂剂的质量少47%,具有显著的成本优势。
[0009] 较佳地,所述掺钇氟化钡晶体为单晶或多晶。
[0010] 另一方面,本发明还提供了一种上述掺钇氟化钡晶体的制备方法,包括:
[0011] 以YF3和BaF2为原料,按照按摩尔比BaF2:YF3=(1-x):x准确称量后混合,得到混合粉体,0.01≤x≤0.50;
[0012] 将所得混合粉体装入坩埚,然后在真空炉中充分熔融混合,再经冷却后,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料,或者将所得混合粉体经等静压处理后装入坩埚,然后于真空气氛中在900~1200℃下烧结,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料;
[0013] 将所得Ba(1-x)YxF2+x多晶料和PbF2粉体混合,通过熔体法生长晶体。
[0014] 较佳地,所述熔体法生长晶体的方法包括坩埚下降法和提拉法。
[0015] 较佳地,坩埚下降法的工艺参数包括:
[0016] 保持本底真空度小于10-3Pa,然后在1200-1400℃下熔融Ba(1-x)YxF2+x多晶料和PbF2粉体后开始晶体生长,坩埚的下降速度为0.5~4mm/小时,生长结束后将晶体以10~50℃/小时的降温速率冷却至室温。
[0017] 较佳地,所述坩埚为高纯石墨坩埚或玻璃坩埚。
[0018] 较佳地,所述等静压处理的压力为5-20MPa,时间为0.1-1小时,所述充分熔融的温度为1200-1400℃。
[0019] 较佳地,剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的0.1-5wt%,优选为0.5-2wt%。
[0020] 第三方面,本发明提供了一种闪烁晶体探头,包括上述的掺钇氟化钡晶体、以及与所述掺钇氟化钡晶体耦合的光电倍增管、雪崩光电二极管或硅光电倍增管。其中该钇氟化钡晶体可以为单晶,也可以是多晶均匀分散在透明介质中,或多个晶体元件形成的晶体阵列。
[0021] 第四方面,本发明提供了一种上述的掺钇氟化钡晶体在高时间分辨辐射领域中的应用。
[0022] 本发明制备的高慢分量抑制比的掺钇氟化钡晶体可用于高时间分辨辐射探测领域,这些领域包括但不限于高能物理、核物理、核医学成像、X射线成像等领域,在这些应用中单晶或多晶的形态得以应用。
[0023] 本发明的Y3+掺杂BaF2晶体与La3+掺杂BaF2晶体一样具有优异的快/慢闪烁分量比,且相比于La3+离子掺杂BaF2晶体,Y3+掺杂BaF2晶体更易于晶体生长,不引入138La同位素的放射性本底,且相同化学计量比掺杂时掺杂剂用量更少,具有显著的比较优势。本发明的掺钇氟化钡晶体适用于高时间分辨辐射探测领域。
[0024] 非掺杂/纯BaF2和1atY3+掺杂BaF2晶体在室温下的X射线激发发射谱如附图1所示,3+
从附图1可以看出,相比于非掺杂BaF2晶体,Y 掺杂BaF2晶体的X射线激发发射谱中峰值位于300nm的慢发光的强度发生显著变化。附图2中给出了尺寸为30×30×20mm3的非掺杂/纯BaF2(上)和1at%Y3+掺杂BaF2晶体(下)在不同时间宽下的光输出和衰减特性比较,从附图2可以看出,1at%Y3+掺杂BaF2晶体与非掺杂BaF2晶体的快分量相当,而晶体的发光慢分量从906ph./MeV减少到146ph./MeV,快/慢分量比从0.2提高至1.3,慢分量抑制比达6.44。
在相同的工艺条件下,Y3+掺杂易于生长出大尺寸的BaF2晶体,附图3中显示生长出的尺寸达
200mm的Y3+掺杂BaF2晶体,可满足Mu2e、Project X等高能物理强度和时间前沿大科学装置应用对大尺寸BaF2晶体的需求。

附图说明

[0025] 图1为非掺杂BaF2和Y3+掺杂BaF2晶体在室温下的X射线激发发射谱,其中实线为非掺杂BaF2晶体的发射谱,虚线为Y3+掺杂BaF2晶体的发射谱;
[0026] 图2为非掺杂BaF2和1at%Y3+掺杂BaF2晶体在不同时间门宽下的光输出和衰减特性;
[0027] 图3为长度达200mm的1at%Y3+掺杂BaF2晶体;
[0028] 图4为非掺杂BaF2晶体与光电倍增管R2059组成的闪烁晶体探头;
[0029] 图5为Y3+掺杂BaF2晶体与光电倍增管R2059组成的闪烁晶体探头;
[0030] 图6为Y3+掺杂BaF2微晶/有机复合闪烁体与APD组成的闪烁体探头;
[0031] 图7为Y3+掺杂BaF2晶体与SiPM组成的闪烁晶体探头。

具体实施方式

[0032] 以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
[0033] 本发明涉及BaF2晶体闪烁性能特别是时间响应特性的改善,钇掺杂可以极大地抑制BaF2晶体的慢发光分量。所述掺钇氟化钡晶体的化学组成为Ba(1-x)YxF2+x,其中x是钇离子3+ 3+
(Y 离子)的掺杂浓度,0.01≤x≤0.50。钇离子(Y 离子)的掺杂浓度过高,会造成晶体成本大幅度增加,且使得掺杂晶体的密度下降,对射线探测效率不利,优选0.01≤x≤0.10。所述掺钇氟化钡晶体可为单晶或多晶。该掺杂晶体适用于高能物理、核物理、超高速成像和核医学成像等高时间分辨辐射探测领域。
[0034] 本发明按照生长原料的摩尔配比为BaF2:YF3=1-x(x=0.01-0.5),将原料充分混合后加入适量的PbF2作为脱氧剂,在真空坩埚下降炉中进行晶体生长。以下示例性地说明本发明提供的掺钇氟化钡晶体的制备方法。
[0035] Ba(1-x)YxF2+x多晶料的制备。以YF3和BaF2为原料,按照按摩尔比BaF2:YF3=(1-x):x准确称量后混合,得到混合粉体。具体来说,采用纯度99.99%以上的BaF2和纯度99.9%以上的YF3作为原料,将在真空烘箱中经150-200℃充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=(1-x):x(其中x为0.01-0.5)称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合后,得到混合粉体。
[0036] 将混合粉体装入坩埚,然后在真空炉中(1200-1400℃)充分熔融混合原料,再经冷却后,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料。作为一个示例,将混合料装入高纯石墨或玻璃碳坩埚中,而后在真空炉中充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将固溶体熔体冷却后得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料。
[0037] 或者将混合粉体经等静压处理后装入坩埚,然后于真空气氛中在900~1200℃下烧结,得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料。所述等静压处理的压力可为5-20MPa,时间为0.2-2小时,所述坩埚可为高纯石墨坩埚或玻璃碳坩埚。作为一个示例,将混合原料装入塑料袋中在等静压机中等静压,将等静压后的原料转入高纯石墨或玻璃碳坩埚中,而后置于真空炉中进行真空烧结,烧结温度为900-1200℃,冷却后得到Ba(1-x)YxF2+x多晶料。
[0038] 将Ba(1-x)YxF2+x多晶料和PbF2粉体混合,通过熔体法生长晶体。所述熔体法生长晶体的方法包括但不仅限于坩埚下降法和提拉法。其中,脱氧剂PbF2的加入量可为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的0.1-5wt%,优选为0.5-2wt%。
[0039] 其中,坩埚下降法的工艺参数包括:保持本底真空度小于10-3Pa,然后在1200-1400℃下熔融Ba(1-x)YxF2+x多晶料和PbF2粉体后开始晶体生长,坩埚的下降速度为0.5~4mm/小时,生长结束后将晶体以10~50℃/小时的降温速率冷却至室温。具体来说,根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨或玻璃碳坩埚,将Ba(1-x)YxF2+x多晶料和适量PbF2粉末装入石墨坩埚或玻璃碳中,放入真空坩埚下降炉内。开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为0.5-4mm/h,生长结束后将晶体以10-50℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0040] 本发明中该掺杂晶体与光电倍增管、雪崩光电二极管和硅光电倍增管等光探测器耦合,用于高时间分辨辐射探测领域。本发明涉及BaF2晶体闪烁性能特别是时间响应特性的改善,钇掺杂可以极大地抑制BaF2晶体的慢发光分量。即,本发明中掺钇氟化钡晶体具有优异的快/慢闪烁分量比,该掺杂晶体与光探测器耦合制作成闪烁探头,包括但不限于适用于高能物理、核物理、超高速成像和核医学成像等高时间分辨辐射领域。
[0041] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。需要指出的是,下面所描述的实施例仅用于说明本专利,是本专利的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利的实施例,本领域的普通技术人员在未做出创造性劳动的前提下所获取的其他所有实施例,都属于本专利保护的范围。
[0042] 实施例1
[0043] 1at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0044] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.9%的YF3作为初始原料,将这两种初始原料原料按摩尔比BaF2:YF3=0.99:0.01称量后在真空烘箱中200℃加热20小时,并称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0045] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入高纯石墨中,而后在真空炉中1300℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到Ba0.99Y0.01F2.01多晶料;
[0046] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨或玻璃碳坩埚,将Ba0.99Y0.01F2.01多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内,脱氧剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的0.5wt%;
[0047] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温至1300℃,使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为2mm/h,生长结束后将晶体以50℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0048] 实施例2
[0049] 10at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0050] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.99%的YF3作为初始原料,将在真空烘箱中充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=0.90:0.10称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0051] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入玻璃碳坩埚中,而后在真空炉中1350℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到Ba0.9Y0.1F2.1多晶料;
[0052] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨坩埚,将Ba0.9Y0.1F2.1多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内,脱氧剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的1wt%;
[0053] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温至1350℃,使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为1mm/h,生长结束后将晶体以25℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0054] 实施例3
[0055] 20at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0056] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.99%的YF3作为原料,将在真空烘箱中充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=0.80:0.20称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合后,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0057] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入塑料袋中,在等静压机中进行等静压,而后置于真空烧结炉在900-1200℃温度下进行真空烧结,冷却后得到Ba0.8Y0.2F2.2多晶料,其中等静压处理的压力为20MPa,时间为0.5小时;
[0058] 3)或者将混合原料装入塑料袋中在等静压机中等静压,将等静压后的原料转入高纯石墨或玻璃碳坩埚中,而后置于真空炉中高温烧结,烧结温度为1000℃,冷却后得到Ba0.8Y0.2F2.2多晶料;
[0059] 4)将Ba0.8Y0.2F2.2多晶料和适量PbF2粉末转入一只底部有毛细淘汰结构的玻璃碳坩埚中,其中玻璃碳坩埚的内径为80mm,将装好原料的玻璃碳坩埚放入真空坩埚下降炉内,脱氧剂PbF2的加入量为Ba(1-x)YxF2+x多晶料的1.5wt%;
[0060] 5)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温至1250℃,使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为1mm/h,生长结束后将晶体以10℃/h的降温速率冷却至室温,取出直径为80mm直径的晶体毛坯进行加工。
[0061] 对比例1
[0062] 纯BaF2晶体(非掺杂BaF2晶体)的制备
[0063] 1)采用纯度为99.99%的BaF2作为初始原料,置于真空烘箱中200℃加热20小时,并称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0064] 2)将BaF2和PbF2混合料装入高纯石墨中,而后在真空炉中1300℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到BaF2多晶料;
[0065] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨或玻璃碳坩埚,将BaF2多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内,脱氧剂PbF2的加入量为BaF2多晶料的0.5wt%;
[0066] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温至1300℃,使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为2mm/h,生长结束后将晶体以20℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工;
[0067] 纯BaF2晶体在辐射探测领域的应用
[0068] 将对比例1中得到晶体毛坯加工成尺寸为30×30×20mm3的BaF2晶体,采用道康宁PMX-200作为耦合硅脂,将该晶体的一个端面30×30mm2与日本滨松公司生产的光电倍增管(PMT)R2059进行耦合,晶体的其余面用Tyvek包覆,制成如附图4所示的闪烁晶体探头。该探头具有优异的慢分量抑制和时间分辨特性,可用于高能物理、核物理、核医学成像和X射线成像等辐射探测领域。
[0069] 实施例4
[0070] Y3+掺杂BaF2晶体在辐射探测领域的应用
[0071] 将实施例1中得到晶体毛坯加工成尺寸为30×30×20mm3的1at%Y3+掺杂BaF2晶体,采用道康宁 PMX-200作为耦合硅脂,将该晶体的一个端面30×30mm2与日本滨松公司生产的光电倍增管(PMT)R2059进行耦合,晶体的其余面用Tyvek包覆,制成如附图5所示的闪烁晶体探头。该探头具有优异的慢分量抑制和时间分辨特性,可用于高能物理、核物理、核医学成像和X射线成像等辐射探测领域。
[0072] 实施例5
[0073] Y3+掺杂BaF2晶体在辐射探测领域的应用
[0074] 将实施例2中得到晶体研磨成单晶粉末均匀分散在高紫外线透过的环氧树脂胶中制作尺寸为Φ5×5mm3的复合闪烁体,采用道康宁 PMX-200作为耦合硅脂,将该晶体的一个Φ5mm与紫外敏感雪崩光电二极管(APD)进行耦合,晶体的其余面用特氟龙(Teflon)胶带包覆,制成如附图6所示的闪烁探头。该探头具有优异的慢分量抑制和时间分辨特性,可用于高能物理、核物理、核医学成像和X射线成像等辐射探测领域。
[0075] 实施例6
[0076] Y3+掺杂BaF2晶体在辐射探测领域的应用
[0077] 将实施例2中得到晶体毛坯加工成尺寸为10×10×10mm3的Y3+掺杂BaF2晶体,采用道康宁 PMX-200作为耦合硅脂,将上述晶体的一个10×10mm2面与硅光电倍增管SiPM耦合,晶体的其余面用Tyvek包覆,制成如附图7所示的闪烁晶体探头。该探头具有优异的慢分量抑制和时间分辨特性,可用于高能物理、核物理、核医学成像和X射线成像等辐射探测领域。
[0078] 实施例7
[0079] 30at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0080] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.99%的YF3作为初始原料,将在真空烘箱中充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=0.70:0.30称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0081] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入玻璃碳坩埚中,而后在真空炉中1350℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到Ba0.7Y0.3F2.3多晶料;
[0082] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨坩埚,将Ba0.9Y0.1F2.1多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内;
[0083] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为1mm/h,生长结束后将晶体以20℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0084] 实施例8
[0085] 40at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0086] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.99%的YF3作为初始原料,将在真空烘箱中充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=0.60:0.40称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0087] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入玻璃碳坩埚中,而后在真空炉中1330℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到Ba0.6Y0.4F2.4多晶料;
[0088] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨坩埚,将Ba0.9Y0.1F2.1多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内;
[0089] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温)使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为0.8mm/h,生长结束后将晶体以15℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0090] 实施例9
[0091] 50at%Y3+掺杂BaF2晶体的制备
[0092] 1)采用纯度为99.99%的BaF2和纯度为99.99%的YF3作为初始原料,将在真空烘箱中充分烘干后的原料按摩尔比BaF2:YF3=0.50:0.50称量,称取适量PbF2作为脱氧剂,将BaF2、YF3和PbF2充分混合,得到BaF2、YF3和PbF2混合料;
[0093] 2)将BaF2、YF3和PbF2混合料装入玻璃碳坩埚中,而后在真空炉中1360℃下充分熔融混合料,得到BaF2-YF3固溶体熔体,将该熔体冷却至室温后得到Ba0.5Y0.5F2.5多晶料;
[0094] 3)根据实际生长晶体的尺寸和数量加工底部有毛细淘汰结构的高纯石墨坩埚,将Ba0.9Y0.1F2.1多晶料和适量PbF2粉末装入高纯石墨坩埚中,放入真空坩埚下降炉内;
[0095] 4)开启真空装置使得炉体内部的真空度小于10-3Pa,而后逐步升温使得原料充分熔融,开启下降装置进行晶体生长,下降速度为0.5mm/h,生长结束后将晶体以10℃/h的降温速率冷却至室温,取出晶体毛坯进行加工。
[0096] 为便于充分理解本专利,在上面实例阐述中给出了一些具体的技术细节和过程,但是本专利还可以采用其它不同于此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本专利内涵的情况下做类似的拓展。
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