一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法
专利汇可以提供一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种微 纳米级 铝 球表面 氧 化层厚度的测试方法，该方法采用双束聚焦离子束系统对微纳米级铝球进行微纳加工，通过金属保护层沉积和离子束切割，在不破坏铝球表面氧化层的前提下，将铝球加工为厚度可供高分辨透射电镜表征的最终薄片样品，并采用透射电镜的能谱线扫描分析铝球与保护层界面区域各元素的分布规律，由此得其表面氧化层的厚度，该方法简单有效、可操作性强，实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。，下面是一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法专利的具体信息内容。
1.一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微纳米级铝球组成的铝粉分散在导电胶表面，将负载有铝粉的导电胶放置于离子束真空腔室中并抽真空；
(2)在离子束真空腔室内通过气体注入系统的Pt离子束在单个铝球表面沉积Pt金属层，得到上表面沉积有Pt金属层的铝球；
(3)沿垂直于导电胶表面的方向切割沉积有Pt金属层的铝球，通过Ga离子束流将铝球切割成为初始薄片，所述初始薄片的两个侧平面均垂直于导电胶表面，且相互平行；
(4)在离子束真空腔室内，将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上；
(5)通过气体注入系统中的Pt离子束沉积将初始薄片固定在半分载网上；
(6)沿平行于初始薄片两个侧平面的方向，通过Ga离子束流分别切割两个侧平面，形成最终薄片；
(7)通过透射电镜对最终薄片进行能谱线扫描，扫描方向为从最终薄片顶部的Pt层到铝球和半分载网的接触边；通过Al、O元素含量的变化规律，可计算出氧化铝层的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，每100mm2的导电胶上分布有2g-5g的铝粉。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，通过聚焦离子束的成像系统，选中单个铝球，所述单个铝球的直径为500nm-10μm。
4.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，单个铝球上表面沉积的Pt金属层的厚度为1μm-1.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，Ga离子束流的电流为2-3nA，初始薄片的厚度为2-3μm。
6.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述两个侧平面相对于铝球的中心面对称，所述铝球的中心面垂直于导电胶表面且穿过铝球的中心。
7.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(4)中，通过气体注入系统的Pt沉积使得初始薄片固定连接纳米机械臂探针，通过纳米机械臂将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上。
8.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(6)中，通过Ga离子束减薄束流切割两个侧平面，切割电流为0.1-1nA，最终薄片的两个侧平面的加工精度为5nm。
9.根据权利要求8所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，Ga离子束减薄束流切割两个侧平面时，随着初始薄片厚度的减少，切割电流逐渐减少。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的含铝炸药中微纳米级铝球表面氧化层厚度的表征方法，其特征在于，步骤(6)中，最终薄片的厚度为100nm-200nm。
一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法
【技术领域】
1μm-1.5μm的圆弧面的Pt金属层，以保护铝球表面氧化层的厚度不受加工过程的影响；因为铝球粘贴在导电胶表面，因此铝球的部分表面和导电胶表面相接触，设定铝球未和导电胶表面接触的部分为上表面，和导电胶表面接触的部分为下表面；该部分的Pt金属层主要是沉积在铝球的上表面，因此Pt金属层为圆弧面；沉积过程中，Pt金属源纯度为99.99％，沉积
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过程中离子束电流密度为2-6pA/μm，沉积时间为2min；
30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约100nm左右，减薄初始过程中Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品如图10和图11所示；在高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图12 中的(a)图)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图12中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约30nm；
将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网上，通过Pt沉积将薄片固定在载网指定位置，沉积束流为30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约150nm左右，减薄初始过程中Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品转移至高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图13中的(a) 图所示)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图12中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约50nm；
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向待加工铝球表面沉积Pt保护层，沉积过程中离子束电流密度为2pA/μm ，沉积时间1min，得到铝球表面厚度约1.5μm的Pt保护层；采用Ga离子束对目标区域进行切割加工，离子束电流为 3nA，沿Pt保护层两侧将铝球基体去除，得到厚度在1μm的薄片样品；通过2pA/μm2的Pt离子束沉积将纳米机械臂探针与薄片焊接相连，移动机械臂即可将薄片移出导电胶表面；
将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网上，通过Pt沉积将薄片固定在载网指定位置，沉积束流为 30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约200nm左右，减薄初始过程中 Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品转移至高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图13中的(a)图所示)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图13中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约25nm。
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