一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法
专利汇可以提供一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来， 研磨 ，过筛，干燥，冷却至室温，以 能量 色散型 X射线 荧光 光谱 仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法，将样品装入仪器样品杯中，再将待测样品置于检测仪器测试舱内，记录仪器上显示的镉元素特征谱线的荧光强度值，估算镉元素在样品中的含量，再进一步选择适当分析仪器进行准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的镉含量。采用本发明所述方法进行镉含量半定量分析，操作简单，效率高，所估算出样品中镉的含量与其实际含量相差较小，且能有效地为进一步选择准确定量分析样品中镉含量的方法提供数据依据。，下面是一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法专利的具体信息内容。
1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算镉含量，其特征在于，具体步骤如下：
1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2）建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）半定量检测与计算镉含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定镉元素特征谱线的荧光强度值，记录仪器上显示的荧光强度值F；
将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中镉的含量：
其中，ω表示样品中镉的质量百分含量，单位为%；C表示样品中镉元素的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C，单位为cps/mA；F表示能量色散型X射线荧光光谱仪测出的镉元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。
2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，还包括镉含量定量分析方法的选择，具体为根据步骤3）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：
a、ω＞1%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的镉含量；
b、ω≤1%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的镉含量。
3.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述的防静电材料制成的研钵为铜制研钵，所述的防静电棒为铜棒。
4.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。
5.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。
6.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，滤镜为能够滤掉能量小于23.109 KeV的X射线的滤镜，电压为36～40kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～
40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。
7.根据权利要求6所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：滤镜为薄Cu、电压为38kV、分析时间为30s。
8.根据权利要求1所述半定量快速检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为360～450cps/mA。
9.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为400 cps/mA。
10.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法，其特征在于，所述步骤3）样品杯中样品厚度≥3mm。
一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的方法
技术领域
背景技术
发明内容
1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；
2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；
3）半定量检测与计算镉含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定镉元素特征谱线的荧光强度值，记录仪器上显示荧光强度值F；
将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中镉的含量：
其中，ω表示样品中镉的质量百分含量，单位为%；C表示样品中镉元素的质量百分含量为1%时对应的特征谱线荧光强度值为C，单位为cps/mA；F表示能量色散型X射线荧光光谱仪测出的镉元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。
b、ω≤1%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的镉含量。
（4）采用本发明所述方法进行进一步准确定量分析方法初筛，检测效率高，精密度高。
具体实施方式
10%的样品进行测定，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，检测仪器的参数设置为：
采用强度法建立分析方法，准直器孔径为8.8mm，设置滤镜为薄Cu，电压为38kV，分析时间为
50s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动和峰谱观测线为K线，半定量检测不同烟火药参考物质中镉元素特征谱线荧光强度值，具体试验结果见表3。
荧光强度值（cps/mA） 65 24 245 3548 2687 3154
镉含量（%） 0.163 0.060 0.613 8.870 6.718 7.885
（3）镉含量定量方法选择：按照以下规则根据表4的检测结果进一步选择用于镉准确定量分析的仪器：
a、ω＞1%，可选用能量色散型X荧光光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中镉的含量；
b、ω≤1%，可选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中镉的含量。
8.8mm，设置滤镜为薄Cu，电压为38kV，分析时间为30s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动和峰谱观测线为K线，半定量检测不同烟火药参考物质中镉元素特征谱线荧光强度大小，使用实施例4方法检测和普通化学分析方法检测的结果进行对比，结果如表5所示。结果显示用实施例4检测的镉元素含量与通过普通化学分析方法检测的镉元素含量值很接近，两种方法检测的结果比值为82～96%。因此，完全可以用实例4方法对烟花爆竹用烟火药盲样中镉含量的半定量检测。
荧光强度值（cps/mA） 65 24 245 3548 2687 3154
估算的镉含量（%） 0.163 0.060 0.613 8.870 6.718 7.885
定量检测镉含量（%） 0.192 0.072 0.741 9.245 7.124 8.698
估算含量/定量检测含量（%） 84.64 83.33 82.66 95.94 94.29 90.65 以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
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