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一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法

阅读:287发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S 合金 量子点 的白光发光 二极管 的制备方法,包括制备绿色环保型的量子点AgInGaS2,包括制备Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点,包括将Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点在蓝光 发光二极管 芯片上得到量子点的白光发光二极管。本发明采用分步合成法、涂覆技术和紫外 固化 技术实现Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点的白光发光二极管的制备。制备方法简单,制备所得的量子点产率高,制备所得的发光芯片显示指数高,只需一种量子点就可以达到发射双峰的效果。,下面是一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤,
(1)制备得到绿色环保型量子点AgInGaS2;
(2)在步骤(1)的AgInGaS2量子点反应的基础上注入Mn2+原液,得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点;
(3)将制备得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点涂覆在蓝光发光二极管芯片上制得白光发光二极管。
2.根据权利要求1所述的一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中制备得到绿色环保型量子点AgInGaS2的具体步骤为将硝酸醋酸铟、乙酰丙镓按照摩尔比1:6:1的比例放入容器中,用滴管将2ml正十二硫醇、2ml油胺以及5ml 1-十八稀加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应;将三口瓶中的混合物在N2气条件下加热到80℃,开始抽真空,抽真空进行15分钟;抽真空结束后开始换气,先通氩气2分钟,再抽真空10分钟,如此循环换气3遍;换气结束通氩气一直到实验结束并加热到90℃,快速注入提前准备的1mmol的硫和2.5ml的1-十八稀混合溶液,此时溶液由澄清透明变为红褐色;继续保温90℃大约30min。
3.根据权利要求1所述的一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中注入Mn2+原液后反应升至到150℃,逐滴滴加
0.2mmol的醋酸锰与2mL油胺混合,反应温度保持150℃;大约60min后将反应温度降到室温,得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点。
4.根据权利要求1所述的一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为将Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1:1:3进行混合,使量子点促沉淀;然后将混合物在
8000rpm下高速离心5min,去除上清液,此步骤反复三次;接着,在真空干燥箱中,将沉淀物在40~50℃下干燥两小时得到量子点粉末;为了制备白光发光二极管,将制备得到的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点粉末溶解在氯仿中,浓度为0.12g/mL;并制备浓度为
0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液备用;将制备的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点—氯仿溶液和聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液等体积混合均匀,并滴涂在蓝色GaN LED芯片上,将其在紫外灯下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化,得到量子点的白光发光二极管。

说明书全文

一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二

极管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及白光发光二极管技术领域,具体涉及一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法

背景技术

[0002] 白光发光二极管(WLED)具有高发光效率和长使用寿命,因此被认为是一种绿色照明光源。常规的WLED由发射蓝光的GaN基芯片和黄色的YAG:Ce荧光粉组成。磷光体将来自芯片的部分蓝光转换为黄光,并将黄光与其余的蓝光混合发出双色白光。作为新一代的发光材料,量子点已经成功地应用于WLED领域以增强器件的色彩性能。Mn掺杂的I-III-VI族量子点具有大的斯托克斯位移,因此可以避免光学自吸收,可以通过将其与蓝光LED芯片集成来获得WLED。
[0003] 最近,Pradhan等人合成了掺锰的CuInS2(CIS)量子点,并在600nm附近获得了有效的Mn发射峰,从而完全消除了CIS内部陷阱态的发射。在我们的实验中,为了实现双色发射的基于AgInGaS2量子点,我们合成了Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点,其中Mn2+吸附在AgInGaS2表面,因此Mn2+离子和AgInGaS2可以同时发射。所得到的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点具有较宽的光谱范围,分别在528nm和610nm处有两个发射峰。
[0004] Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S是一种无毒,绿色环保型四元合金量子点,可以被商业GaN基蓝芯片(440nm–460nm)激发,来实现基于量子点发光材料的高显色指数的WLED制备。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的问题是:提供一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,制备方法简单,制备所得的量子点产率高,制备所得的发光芯片显示指数高,只需一种量子点就可以达到发射双峰的效果。
[0006] 本发明为解决上述问题所提供的技术方案为:一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,所述方法包括以下步骤,
[0007] (1)制备得到绿色环保型量子点AgInGaS2;
[0008] (2)在步骤(1)的AgInGaS2量子点反应的基础上注入Mn2+原液,得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点;
[0009] (3)将制备得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点涂覆在蓝光发光二极管芯片上制得白光发光二极管。
[0010] 优选的,所述步骤(1)中制备得到绿色环保型量子点AgInGaS2的具体步骤为将硝酸醋酸铟、乙酰丙镓按照摩尔比1:6:1的比例放入容器中,用滴管将2ml正十二硫醇、2ml油胺以及5ml 1-十八稀加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应;将三口瓶中的混合物在N2气条件下加热到80℃,开始抽真空,抽真空进行15分钟;抽真空结束后开始换气,先通氩气2分钟,再抽真空10分钟,如此循环换气3遍;换气结束通氩气一直到实验结束并加热到
90℃,快速注入提前准备的1mmol的硫和2.5ml的1-十八稀混合溶液,此时溶液由澄清透明变为红褐色;继续保温90℃大约30min。
[0011] 优选的,所述步骤(2)中注入Mn2+原液后反应升至到150℃,逐滴滴加0.2mmol的醋酸锰与2mL油胺混合,反应温度保持150℃;大约60min后将反应温度降到室温,得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点。
[0012] 优选的,所述步骤(3)具体为将Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1:1:3进行混合,使量子点促沉淀;然后将混合物在8000rpm下高速离心5min,去除上清液,此步骤反复三次;接着,在真空干燥箱中,将沉淀物在40~50℃下干燥两小时得到量子点粉末;为了制备白光发光二极管,将制备得到的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点粉末溶解在氯仿中,浓度为0.12g/mL;并制备浓度为0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液备用;将制备的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点—氯仿溶液和聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液等体积混合均匀,并滴涂在蓝色GaN LED芯片上,将其在紫外灯下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化,得到量子点的白光发光二极管。
[0013] 与现有技术相比,本发明的优点是:本发明制备方法简单,制备所得的量子点产率高,制备所得的发光芯片显示指数高,只需一种量子点就可以达到发射双峰的效果。

具体实施方式

[0014] 以下将通过实施例来详细说明本发明的实施方式,藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0015] 一种基于Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S合金量子点的白光发光二极管的制备方法,所述方法包括以下步骤,
[0016] (1)在惰性气体氛围下,将硝酸银(AgNO3)、醋酸铟(In(Ac)3)、乙酰丙酮镓按照摩尔比1:6:1的比例,分别称取0.2mmol硝酸银(AgNO3),1.2mmol醋酸铟(In(Ac)3),0.2mmol乙酰丙酮镓(Ga(Ac)3)放入50ml三口圆底烧瓶里,用滴管将2ml正十二硫醇(DDT)、2ml油胺(OAm)以及5ml 1-十八稀(1-ODE)加入到50ml三口圆底烧瓶内作为主反应。将三口瓶中的混合物在N2气条件下加热到80℃,开始抽真空,抽真空进行15分钟。抽真空结束后开始换气,先通氩气2分钟,再抽真空10分钟,如此循环换气3遍。换气结束通氩气一直到实验结束并加热到90℃,快速注入提前准备的1mmol的硫(S)和2.5ml的1-十八稀(1-ODE)混合溶液,此时溶液由澄清透明变为红褐色。继续保温90℃大约30min,取样测得量子点AgInGaS2的发光波段在
610nm左右。
[0017] (2)在步骤(1)的AgInGaS2量子点反应的基础上注入Mn2+原液,反应升至到150℃,逐滴滴加0.2mmol的醋酸锰(Mn(OAc)2)与2mL油胺(OAm)混合。反应温度保持150℃,有利于2+
Mn 更好的吸附在量子点AgInGaS2的表面。大约60min后将反应温度降到室温。得到Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点。其双发光波长为610nm和528nm。
[0018] (3)将Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点原液、丙酮和正己烷体积比为1:1:3进行混合,使量子点促沉淀;然后将混合物在8000rpm下高速离心5min,去除上清液,此步骤反复三次;接着,在真空干燥箱中,将沉淀物在40~50℃下干燥两小时得到量子点粉末;为了制备白光发光二极管,将制备得到的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点粉末溶解在氯仿中,浓度为0.12g/mL;并制备浓度为0.2g/mL的聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液备用;将制备的Mn掺杂双发射Ag-In-Ga-S四元合金量子点—氯仿溶液和聚甲基烯酸甲酯—氯仿溶液等体积混合均匀,并滴涂在蓝色GaN LED芯片上,将其在紫外灯下蒸发溶剂使含有量子点的PMMA固化,得到量子点的白光发光二极管。
[0019] 以上仅就本发明的最佳实施例作了说明,但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例,其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
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