聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法专利检索-模版电子零件及设备专利检索查询-专利查询网

聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法

阅读：642发布：2020-05-08

专利汇可以提供聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法。将五氧化二钒 (V2O5)与分析纯草酸 (C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂 P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。，下面是聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法，其特征在于,将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～
150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min即得多孔结构VO2薄膜，
其中原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入的聚苯乙烯小球无水乙醇乳状液占总溶胶体积的6％～18％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料V2O5为粗晶，需通过研磨使之在之后的反应中能够充分地被还原。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液是将0.2～2.0g聚苯乙烯小球分散到20～50ml无水乙醇中，加入分散剂P123，分散剂加入量为1.0～3.0g，超声0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯小球直径为100～
200nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂P123的无水乙醇溶液是将1～5g表面活性剂P123溶解于50～100ml无水乙醇中搅拌制得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均匀乳状液溶胶中V的摩尔浓度为0.10～0.60mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用旋涂法，刮涂法，或辊涂法制得湿膜。

说明书全文

聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2 薄膜的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及具有热致相变功能的薄膜材料及其制备方法，具体地说是一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。

背景技术

[0002] 二氧化钒是一种具有相变功能的材料，在玻璃门窗智能控温领域有极大的应用前景。当VO2薄膜玻璃温度升高到68℃会发生从单斜金红石相到四方金红石相的转变，可以理解为VO2晶格的畸变即原子的偏移，这种相变给薄膜材料带来一系列光电特性上的转变，即这种材料在低温时，可以让制热的红外光以很高的的透过率照进室内，从而带来室内温度的升高，当室内温度达到一定温度即达到这种材料的相变点时，二氧化钒发生相变又会阻止红外光线的进入，从而又实现降温，这样就实现了室内温度的智能调节。

[0003] 可见VO2的相变温度为68℃，这与我们生活环境的温度相差较大，这样的薄膜玻璃对于我们的应用是没有太大意义的，所以人们一直以来所研究的问题之一是如何降低VO2薄膜的相变温度，时至今日这个问题基本能够得到解决，但是研究者所采用的方法比较单一即通过对VO2进行掺杂来实现，如何不通过掺杂而以其他的方式降低薄膜的相变温度一直以来研究并不多见。

[0004] 本发明方法从改变薄膜表面形貌方向出发，利用溶胶-凝胶法制备薄膜在表面形貌制备方面的固有优势，通过引入聚苯乙烯小球软模版，后经高温裂解去除得到多孔结构薄膜，这种薄膜在不掺杂的情况下具有较低的相变温度，为如何降低VO2薄膜相变温度提供了一种新思路。

发明内容

[0005] 本发明旨在弥补现有技术的不足，提供一种在原有技术的基础上制备出以聚苯乙烯小球作为软模版的多孔结构VO2薄膜。本发明所要解决的技术问题是在不通过掺杂的情况下降低VO2薄膜的相变温度。

[0006] 为了达成上述目的，提供了一种聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～ 30min即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。

[0007] 一些实施例中，所述原料V2O5为粗晶，需通过研磨使之在之后的反应中能够充分地被还原。

[0008] 一些实施例中，所述分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液是将0.2～ 2.0g聚苯乙烯小球分散到20～50ml无水乙醇中，加入分散剂P123，分散剂加入量为1.0～3.0g，超声0.5～2h。

[0009] 一些实施例中，所述聚苯乙烯小球直径为100～200nm。

[0010] 一些实施例中，所述表面活性剂P123的无水乙醇溶液是将1～5g表面活性剂P123溶解于50～100ml无水乙醇中搅拌制得。

[0011] 一些实施例中，所述均匀乳状液溶胶中V的摩尔浓度为0.10～0.60mol/L。

[0012] 一些实施例中，采用旋涂法，刮涂法，或辊涂法制得湿膜。

[0013] 根据本发明实施例的聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法，从改变薄膜表面形貌方向出发，利用溶胶-凝胶法制备薄膜在表面形貌制备方面的固有优势，通过引入聚苯乙烯小球软模版，后经高温裂解去除得到多孔结构薄膜；薄膜孔结构减少了光的反射，增加了陷光效应，使得光在膜内发生折射，光程变长，此时的空隙起到了热量收集的效果，在薄膜性能上表现在薄膜的相变温度降低。是一种不通过掺杂实现相变温度一定程度降低的有效方法；本发明制备工艺成本较低，容易实现大面积镀膜。附图说明

[0014] 结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中：

[0015] 图1为本发明以SiO2纳米小球为硬模版所制备VO2薄膜XRD图谱；

[0016] 图2为本发明方法以SiO2纳米小球为硬模版所制备薄膜的表面形貌SEM照片；

[0017] 图3为对比实验无添加模版时所制备VO2薄膜表面形貌SEM照片；

[0018] 图4为本发明以SiO2纳米小球为硬模版所制备VO2薄膜在20℃时的光学透过率。

具体实施方式

[0019] 参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。

[0020] 现参考附图详细说明根据本发明实施例的聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法。

[0021] 将五氧化二钒(V2O5)与分析纯草酸(C2H2O4)融入无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌20～40min后将溶液转移入四口烧瓶于120～150℃油浴锅中加热搅拌12～16h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液，滴入一定量表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶,制得湿膜后，于100～150℃烘箱内干燥10～30min，后在Ar气或N2气气氛保护下于450～650℃下保温20～30min 即得多孔结构VO2薄膜。原料V2O5与C2H2O4的摩尔比为1:3～1:6，加入软模版聚苯乙烯小球的乳状液占总溶胶体积的6％～18％。

[0022] 所述原料V2O5为粗晶，需通过研磨使之在之后的反应中能够充分地被还原。所述分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液是将0.2～2.0g聚苯乙烯小球分散到20～50ml无水乙醇中，加入分散剂P123，分散剂加入量为1.0～3.0g，超声0.5～2h。

[0023] 所述聚苯乙烯小球直径为100～200nm。所述表面活性剂P123的无水乙醇溶液是将1～5g表面活性剂P123溶解于50～100ml无水乙醇中搅拌制得。所述均匀乳状液溶胶中V的摩尔浓度为0.10～0.60mol/L。

[0024] 一些实施例中，采用旋涂法，刮涂法，或辊涂法制得湿膜。

[0025] 下面结合说明书附图和实施例进一步介绍本发明。

[0026] 实施例1

[0027] 称取6.0g化学纯粗晶五氧化二钒(V2O5)，研磨后与8.9g分析纯草酸(C2H2O4) 融入200ml无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌
20min后将溶液转移入四口烧瓶于120℃油浴锅中加热搅拌 12h，后加入分散有聚苯乙烯小球的无水乙醇乳状液15ml，滴入5.0ml表面活性剂P123的无水乙醇溶液，在室温下继续搅拌直至形成均匀乳状液溶胶。采用旋涂法镀膜，在转速2500r/min下旋涂20s制得湿膜，于100℃烘箱内干燥 10min，后在N2气气氛保护下于550℃下保温30min即得多孔结构VO2薄膜。

[0028] 图1为本实施例所制备VO2薄膜XRD图谱，可见明显的VO2特征峰。图2为本实施例所制备薄膜表面形貌，有明显的孔结构。薄膜孔结构能够减少了光的反射，增加了陷光效应，使得光在膜内发生折射，光程变长，此时的孔洞起到了热量收集的效果，在薄膜性能上表现在薄膜的相变温度降低。图4为本实施例所制备多孔结构VO2薄膜相变特性回滞曲线。

[0029] 实施例2

[0030] 本实施例是实施例1的对比实验。

[0031] 称取6.0g化学纯粗晶五氧化二钒(V2O5)，研磨后与8.9g分析纯草酸(C2H2O4) 融入200ml无水乙醇，于烧杯中搅拌至原料全部溶解，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌
20min后将溶液转移入四口烧瓶于120℃油浴锅中加热搅拌 12h即得镀膜前驱溶胶。采用旋涂法镀膜，在转速2500r/min下旋涂20s制得湿膜，于100℃烘箱内干燥10min，后在N2气气氛保护下于550℃下保温30min 即得VO2薄膜。

[0032] 图2为本实施例所制备VO2薄膜SEM图片。图4为本实施例所制备VO2薄膜相变特性回滞曲线。

[0033] 对比实施例1与实施例2的相变特性曲线可以发现，实施例1的相变温度较实施例2的相变温度有较明显的降低，也就是说通过引入聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜能够有效降低其相变温度。

[0034] 根据本发明实施例的聚苯乙烯小球作为软模版制备多孔结构VO2薄膜的方法，从改变薄膜表面形貌方向出发，利用溶胶-凝胶法制备薄膜在表面形貌制备方面的固有优势，通过引入聚苯乙烯小球软模版，后经高温裂解去除得到多孔结构薄膜；薄膜孔结构减少了光的反射，增加了陷光效应，使得光在膜内发生折射，光程变长，此时的空隙起到了热量收集的效果，在薄膜性能上表现在薄膜的相变温度降低。是一种不通过掺杂实现相变温度一定程度降低的有效方法；本发明制备工艺成本较低，容易实现大面积镀膜。

[0035] 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

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