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一种废 阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法

阅读：774发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，将废阴极射线管锥玻璃去除涂层，采用粉碎机粗碎至粒径为0.2～0.8mm的锥玻璃颗粒，粗碎后的锥玻璃颗粒与一定比例的螯合剂、碳酸钙、水一起通过高能球磨机进行湿球磨，将浸出反应后样品进行固液分离，得到残渣粉末及含铅浸出溶液，残渣主要成分为高纯度二氧化硅粉末，该方法清洁环保、反应条件温和，一步法实现废阴极射线管锥玻璃中金属铅的高效浸出。本发明能有效处理高含铅的废阴极射线管锥玻璃，实现铅的高效分离，具有工艺方法简单，可操作性强、无二次污染等特点，具有良好的社会效益、经济效益和环境效益。，下面是一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，包括：
步骤一，废阴极射线管锥玻璃粗碎：将废阴极射线管锥玻璃去除涂层，粗碎至粒径为
0.2～ 0.8mm的锥玻璃颗粒；
步骤二，湿球磨：将粗碎后得到的锥玻璃颗粒与一定比例的螯合剂、助磨剂碳酸钙、水一起通过高能球磨机进行湿球磨浸出反应得到混合物；
步骤三，固液分离：将混合物进行固液分离，分别得到残渣粉末和含铅浸出溶液。
2.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，还包括：将含铅浸出溶液经过电解或沉淀法回收得到金属铅。
3.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤一中，采用锤式粉碎机或冲击式破碎机进行粗碎。
4.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，螯合剂采用氨基三乙酸NTA或EDTA；螯合剂的加入量为锥玻璃颗粒质量的0.15～
0.2。
5.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，螯合剂的加入量为锥玻璃颗粒与螯合剂总质量的15%。
6.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，助磨剂采用碳酸钙，加入量为锥玻璃颗粒质量的1～2倍。
7.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，水的加入量为锥玻璃颗粒与螯合剂总质量的25～50倍。
8.根据权利要求1所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，湿球磨过程中，球磨介质采用玛瑙或氧化锆中的一种或几种；
球磨介质与锥玻璃颗粒与螯合剂总质量之比为25:1～50:1。
9.根据权利要求所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，湿球磨过程中，机械球磨转速 100 ～ 400rpm，湿球磨反应时间 6～24h。
10.根据权利要求所述的废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，其特征在于，所述步骤二中，通过行星式球磨机进行湿球磨。

说明书全文

一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子垃圾处理技术领域，具体涉及一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法。

背景技术

[0002] 废阴极射线管（CRTs）因含有大量有毒有害物质而备受关注。CRTs作为显示器的核心组件被广泛应用于电视机、计算机显示器以及示波器等电子设备，具有技术成熟、图像色彩丰富、还原性好、全彩色、高清晰度、较低成本和丰富的几何失真调整能力等优点。我国现有彩电保有量超过 5亿台，尽管新型的LCD、LED电视日益成为主导产品，但CRTs电视机保有量仍占据较大比重，计算机CRTs显示器的保有量也已超过 4000万台。统计数据显示，2020年我国废弃的CRTs电视就将达到1950万台。CRTs玻壳主要包括65%的屏玻璃、30%锥玻璃和5%的颈玻璃，其中锥玻璃含铅量>20%，研究表明，每台显示器平均重量为13kg，其中铅含量约2Kg，2020年我国废CRTs中铅的累计量将达到43万吨。CRTs玻壳中锥玻璃的不当处理势必会对人类健康和生态环境造成严重危害。

[0003] 当前，世界大多数国家已经将废CRTs锥玻璃归类于危险废弃物，环境友好的循环利用或处理技术已然成为其研究的重点和趋势。但CRTs锥玻璃处理方法多存在着能耗高或易引起二次污染等环境问题。如采用水热法提取回收CRTs锥玻璃中金属铅的能耗大，尚不具备市场推广价值。在火法冶炼过程中，加入碳粉还原CRTs锥玻璃的铅，实现金属铅和玻璃的分离，成本高，二次污染大，后期处理费用高等问题。制备泡沫玻璃材料，一定程度起到封存金属铅的释放，但存在材料性能不稳定，工艺流程复杂等问题。湿法冶金具有处理成本低、操作工艺简易，金属回收率高等优势，但传统湿法冶金方法对赋存于CRTs锥玻璃网络结构中的铅存在浸出能力不足的问题。

[0004] 因此，开发高效、环保、清洁的CRTs锥玻璃中铅分离工艺显得尤为迫切。

发明内容

[0005] 目的：为解决现有技术的不足，本发明提供一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法。

[0006] 技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，包括：
步骤一，废阴极射线管锥玻璃粗碎：将废阴极射线管锥玻璃去除涂层，粗碎至粒径为
0.2～ 0.8mm的锥玻璃颗粒；
步骤二，湿球磨：将粗碎后得到的锥玻璃颗粒与一定比例的螯合剂、助磨剂碳酸钙、水一起通过高能球磨机进行湿球磨浸出反应得到混合物；
步骤三，固液分离：将混合物进行固液分离，分别得到残渣粉末和含铅浸出溶液。

[0007] 进一步的，将含铅浸出溶液经过电解或沉淀法回收得到金属铅；残渣主要成分为高纯度二氧化硅粉末，可直接用于硅质耐火材料的原料材料。

[0008] 在一些实施例中，所述步骤一中，采用锤式粉碎机或冲击式破碎机进行粗碎。

[0009] 所述步骤二中，螯合剂可以采用氨基三乙酸NTA或EDTA；在一些实施例中，螯合剂采用氨基三乙酸NTA，NTA可以提供四个配位基，螯合能力强，且分子小，位阻小，与锥玻璃颗粒中铅离子的螯合反应作用效果更好，有利于提高金属铅的回收率。

[0010] 在一些实施例中，螯合剂NTA的加入量为锥玻璃颗粒质量的0.15～0.2。更优选的，螯合剂的加入量为锥玻璃颗粒与螯合剂总质量的15%。使螯合剂NTA与锥玻璃颗粒中铅离子的比例达到1:1。

[0011] 在一些实施例中，所述步骤二中，助磨剂采用碳酸钙，加入量为锥玻璃颗粒质量的1～2倍。助磨剂选择碳酸钙的有两个原因，第一因其本身基本不溶于水，为了克服磨粉间的吸引力，减小粉碎阻力，防止糊球糊磨，提高磨粉的流动性，从而降低磨机功耗，提高粉磨效率。第二，在机械球磨过程中，局部位点会产生较高温度使得碳酸钙分解为氧化钙后再生成-
氢氧化钙，提供的OH根有助于玻璃网格体的松散；其次，碳酸钙的成本较低。

[0012] 也可以采用氢氧化钙或氧化钙代替碳酸钙，在反应中，碳酸钙的效果实际要优于氧化钙、氢氧化钙，氧化钙是反应产生了微溶的氢氧化钙，也起到分散玻璃粉末网格体的作用。

[0013] 在一些实施例中，所述步骤二中，水的加入量为锥玻璃颗粒与螯合剂总质量的25～50倍。

[0014] 在一些实施例中，所述步骤二中，湿球磨过程中，球磨介质采用玛瑙或氧化锆中的一种或几种；球磨介质与锥玻璃颗粒与螯合剂总质量之比为25:1～50:1。

[0015] 在一些实施例中，所述步骤二中，湿球磨过程中，机械球磨转速 100 ～ 400rpm，湿球磨反应时间 6～24h。经过实验验证，湿球磨反应时间从6-12 h，随着时间的增长，金属铅的回收率逐步从增加到90.8%左右，但12 h后，金属铅的回收率不再有明显的提升。因此，为了在达到较佳的金属铅的回收率的同时节约生产时间，更为优选的，湿球磨反应时间为12 h即可。

[0016] 在一些实施例中，所述步骤二中，通过行星式球磨机进行湿球磨。

[0017] 有益效果：本发明提供的一种废阴极射线管锥玻璃湿球磨分离铅的方法，具有以下优点：通过机械活化作用对废阴极射线管锥玻璃进行研磨处理，改变其结构稳定特性，使其由致密型网格结构变为松散型网格结构，区别于机械活化CRTs锥玻璃结合传统湿法酸浸提技术采用的强酸浸出体系，本发明构建了机械活化协同无毒无害绿色螯合剂浸出体系，在反应条件更加温和、工艺流程更为简单的条件下达到锥玻璃中铅的高效分离回收，实现其无害化处理。能够有效回收CRTs锥玻璃中的铅，同时经湿球磨工艺处理的后的浸出残渣可再作为高纯度二氧化硅资源化利用，本发明采用的高能球磨机作为湿球磨反应设备，反应效率高且工艺技术成熟，湿球磨反应后CRTs锥玻璃，易于固液分离，易于大规模工业化生产。

[0018] 该方法清洁环保、反应条件温和，一步法实现废阴极射线管锥玻璃中金属铅的高效浸出。本发明能有效处理高含铅的废阴极射线管锥玻璃，实现铅的高效分离，具有工艺方法简单，可操作性强、无二次污染等特点，具有良好的社会效益、经济效益和环境效益。附图说明

[0019] 图1为本发明一实施例制备工艺流程图。

具体实施方式

[0020] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。

[0021] 实施例 1首先将经过 CRTs锥屏分离及去除涂层后的锥玻璃粗碎至粒径为0.2mm左右的颗粒；取粗碎后的颗粒8.5g与1.5g的螯合剂NTA混合，取混合物2g加入到行星式球磨机球磨罐中，球磨介质(玛瑙)与CRTs+NAT混合物颗粒球料比为 25:1，继续添加碳酸钙粉末2g，去离子水
50ml，机械球磨转速 100rpm，湿球磨反应时间6h，球磨结束后，过滤实现混合液固液分离。
经分析CRTs锥玻璃中金属铅的回收率为 61.7%。

[0022] 实施例 2首先将经过 CRTs锥屏分离及去除涂层后的锥玻璃粗碎至粒径为0.4mm左右的颗粒；取粗碎后的颗粒8.5g与1.5g的螯合剂NTA混合，取混合物2g加入到行星式球磨机球磨罐中，球磨介质(玛瑙)与CRTs+NAT混合物颗粒球料比为 50:1，继续添加碳酸钙粉末2g，去离子水
100ml，机械球磨转速 200rpm，湿球磨反应时间12h，球磨结束后，过滤实现混合液固液分离。经分析CRTs锥玻璃中金属铅的回收率为 76.3%。

[0023] 实施例 3首先将经过 CRTs锥屏分离及去除涂层后的锥玻璃粗碎至粒径为0.6mm左右的颗粒；取粗碎后的颗粒8.5g与1.5g的螯合剂NTA混合，取混合物2g加入到行星式球磨机球磨罐中，球磨介质(玛瑙)与CRTs+NAT混合物颗粒球料比为 25:1，继续添加碳酸钙粉末2g，去离子水
50ml，机械球磨转速 300rpm，湿球磨反应时间12h，球磨结束后，过滤实现混合液固液分离。
经分析CRTs锥玻璃中金属铅的回收率为 87.7%。

[0024] 实施例 4首先将经过 CRTs锥屏分离及去除涂层后的锥玻璃粗碎至粒径为0.8mm左右的颗粒；取粗碎后的颗粒8.5g与1.5g的螯合剂NTA混合，取混合物2g加入到行星式球磨机球磨罐中，球磨介质(玛瑙)与CRTs+NAT混合物颗粒球料比为 50:1，继续添加碳酸钙粉末2g，去离子水
100ml，机械球磨转速 400rpm，湿球磨反应时间12h，球磨结束后，过滤实现混合液固液分离。经分析CRTs锥玻璃中金属铅的回收率为 90.8%。

[0025] 以上实施例中，球磨介质也可以用氧化锆。

[0026] 以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

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