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稀土磁 铁的制造方法

阅读：75发布：2020-05-08

专利汇可以提供稀土磁铁的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供一种稀土磁铁的制造方法，在对烧结体进行包含镦锻加工的热塑性加工来制造稀土磁铁时，能够消除由回弹引起的稀土磁铁的剩余磁化和矫顽力降低的情况。该制造方法包括：第一步骤，将稀土磁铁用的磁性粉末(J)加压成形来制造烧结体(S)；和第二步骤，将烧结体(S)配置于塑性加工模具(M2)内，进行一边对烧结体(S)在规定的方向上加压一边对烧结体(S)给予磁各向异性的包含镦锻加工的热塑性加工来制造稀土磁铁前驱体(C’)，在对稀土磁铁前驱体(C’)在规定的方向上施予了规定的压力的状态下进行冷却来制造稀土磁铁(C)。，下面是稀土磁铁的制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种稀土磁铁的制造方法，包括：
第一步骤，将稀土磁铁用的磁性粉末加压成形来制造烧结体；和
第二步骤，将所述烧结体配置于塑性加工模具内，用所述塑性加工模具进行一边对该烧结体在规定的方向上加压一边对该烧结体给予磁各向异性的包含镦锻加工的热塑性加工来制造稀土磁铁前驱体，在所述塑性加工模具内，在对通过所述热塑性加工加热后的状态的该稀土磁铁前驱体用所述塑性加工模具在所述规定的方向上施予了规定的压力的状态下进行冷却来制造稀土磁铁，
所述规定的压力被设定为小于所述热塑性加工时的加压负荷、且在由所述稀土磁铁前驱体的膨胀产生的阻力负荷以上，
在所述冷却中，保持所述规定的压力，直到变为所述稀土磁铁前驱体的液相成分固化的温度以下。

说明书全文

稀土磁铁的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及对烧结体实施热塑性加工来制造稀土磁铁的稀土磁铁的制造方法。

背景技术

[0002] 使用了镧系元素等稀土元素的稀土磁铁也被称为永久磁铁，其用途除了用于构成硬盘、MRI的电动机之外，还用于混合动力车和电动汽车等的驱动用电动机等。

[0003] 作为该稀土磁铁的磁铁性能的指标，可列举剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力，但相对于由电动机的小型化、高电流密度化引起的发热量的增大，所使用的稀土磁铁对耐热性的要求也更加提高，在高温使用下如何能够保持磁铁的磁特性成为本技术领域中的重要的研究课题之一。

[0004] 概述稀土磁铁的制造方法的一例，一般应用以下方法：一边对将例如Nd-Fe-B系的金属熔液急冷凝固而得到的微粉末进行加压成形，一边制造烧结体，为了对该烧结体给予磁各向异性而实施热塑性加工来制造稀土磁铁(取向磁铁)。再者，专利文献1公开了：对烧结体实施热塑性加工来使晶粒取向，制造剩余磁化和矫顽力高的稀土磁铁的方法。

[0005] 在上述的热塑性加工中，一般应用镦锻加工(热镦锻加工)，即，使用由侧面模和在侧面模内滑动自如的上模及下模(也称为冲头)构成的塑性加工模具，在塑性加工模具内配置烧结体，一边加热一边用上模和下模按压，直到变为规定的加工率为止。

[0006] 在先技术文献

[0007] 专利文献

[0008] 专利文献1：日本特开平4－134804号公报

发明内容

[0009] 进行热塑性加工而制造出的稀土磁铁，会在保持了热塑性加工时的温度的状态下向塑性加工模具外取出，并进行运送处理，但是，此时，由于由在稀土磁铁内少许残留的稀土磁铁的弹性引起的回弹力，往往产生回弹。特别是在采用镦锻加工来进行热塑性加工的情况下，烧结体通过热塑性加工而塑性变形，在刚形成稀土磁铁后压力就被释放，因此该回弹变得显著。

[0010] 当稀土磁铁产生回弹时，会在通过热塑性加工而形成的取向组织、晶界相组织中留下损伤，稀土磁铁的剩余磁化和矫顽力降低成为问题。

[0011] 本发明是鉴于上述的问题而完成的，其目的是提供一种稀土磁铁的制造方法，其中，在对烧结体进行包含镦锻加工的热塑性加工来制造稀土磁铁时，能够消除由回弹引起的稀土磁铁的剩余磁化和矫顽力降低的问题。

[0012] 为了达到上述目的，本发明的稀土磁铁的制造方法，包括：

[0013] 第一步骤，将稀土磁铁用的磁性粉末加压成形来制造烧结体；和

[0014] 第二步骤，将所述烧结体配置于塑性加工模具内，进行一边对该烧结体在规定的方向上加压一边对该烧结体给予磁各向异性的包含镦锻加工的热塑性加工来制造稀土磁铁前驱体，在对该稀土磁铁前驱体在所述规定的方向上施予了规定的压力的状态下进行冷却来制造稀土磁铁。

[0015] 本发明的稀土磁铁的制造方法，通过代替在进行包含镦锻加工的热塑性加工之后从塑性加工模具快速地取出稀土磁铁前驱体的步骤，在对稀土磁铁前驱体在与热塑性加工时的加压方向相同的方向(规定的方向)上施予了规定的压力的状态下进行冷却来制造稀土磁铁，能够抑制回弹的发生，能够抑制稀土磁铁的剩余磁化和矫顽力的降低。

[0016] 在此，优选：第二步骤中的“规定的压力”被设定为小于热塑性加工时的加压负荷、且在由于稀土磁铁前驱体的膨胀而作用于塑性加工模具的阻力负荷以上。

[0017] 通过规定的压力被设定为由稀土磁铁前驱体的膨胀产生的阻力负荷以上，能够抑制在热塑性加工后构成热塑性加工模具的上模或者下模发生位移，由此能够抑制回弹的发生。此时，通过在与热塑性加工时的加压方向相同的方向上施予规定的压力，能有效地抑制向与该加压方向相反的方向的回弹的发生。

[0018] 在通过抑制回弹的发生从而保持了刚热塑性加工后的稀土磁铁前驱体的形状和尺寸的状态下进行冷却，最终得到的稀土磁铁保持着刚刚该热塑性加工后的稀土磁铁前驱体的形状及尺寸，因此通过热塑性加工形成的取向度得到保持。

[0019] 进而，优选：在第二步骤中的“冷却”中，保持所述规定的压力，直到变为稀土磁铁前驱体的液相成分固化的温度以下。

[0020] 通过保持规定的压力直到变为稀土磁铁前驱体的液相成分固化的温度以下，能够将稀土磁铁的形状及尺寸保持为刚热塑性加工后的稀土磁铁前驱体的形状及尺寸。

[0021] 如由以上的说明能够理解的那样，根据本发明的稀土磁铁的制造方法，通过在进行了包含镦锻加工的热塑性加工之后，在对稀土磁铁前驱体在与热塑性加工时的加压方向相同的方向(规定的方向)上施予了规定的压力的状态下进行冷却来制造稀土磁铁，能够抑制回弹的发生，抑制稀土磁铁的剩余磁化和矫顽力的降低。附图说明

[0022] 图1是说明在本发明的稀土磁铁的制造方法的第一步骤中使用的磁性粉末的制造方法的示意图。

[0023] 图2是说明制造方法的第一步骤的图。

[0024] 图3是说明在第一步骤中制造出的烧结体的微观结构的图。

[0025] 图4是说明制造方法的第二步骤的图。

[0026] 图5是说明所制造出的稀土磁铁的微观结构的图。

[0027] 图6是实施例的制造方法中的塑性加工模具的位移、温度、和负荷控制曲线图。

[0028] 图7是表示关于采用实施例和比较例的各制造方法得到的试件的高度的实验结果的图。

[0029] 图8是表示关于采用实施例和比较例的各制造方法得到的试件的矫顽力和剩余磁化的实验结果的图。

[0030] 附图标记说明

[0031] R…铜辊；B…急冷薄带(急冷带)；J…磁性粉末；K1、K4…上模；K2、K5…下模；K3…侧面模；M1…成形模具；M2…塑性加工模具；S…烧结体；C’…稀土磁铁前驱体；C…稀土磁铁(取向磁铁)；MP…主相(纳米晶粒、晶粒、晶体)；BP…晶界相。

具体实施方式

[0032] 以下，参照附图来说明本发明的稀土磁铁的制造方法的实施方式。再者，图示的制造方法是用于说明作为制造对象的稀土磁铁由纳米晶体磁铁(粒径为300nm程度或其以下)构成的情况的方法，但就本发明的制造方法而言，作为对象的稀土磁铁并不限于纳米晶体磁铁，包含粒径为300nm以上的磁铁、粒径为1μm以上的烧结磁铁等。

[0033] (稀土磁铁的制造方法的实施方式)

[0034] 图1是说明在本发明的稀土磁铁的制造方法的第一步骤中使用的磁性粉末的制造方法的示意图，图2是说明制造方法的第一步骤的图，图4是说明制造方法的第二步骤的图。

[0035] 如图1所示，在减压到例如50kPa以下的氩气气氛的未图示的炉中，采用使用单辊的熔融纺丝法，高频熔化合金锭，将提供稀土磁铁的组成的熔液向铜辊R喷射来制作急冷薄带B(急冷带)。

[0036] 接着，如图2所示，向由侧面模K3、在侧面模K3内滑动自如的上模K1及下模K2、和高频线圈Co构成的成形模具M1的腔室内填充磁性粉末J，所述磁性粉末J是将急冷薄带B粗粉碎成为例如200μm程度或其以下的尺寸而成的。

[0037] 然后，通过一边用高频线圈Co进行加热，一边用上模K1和下模K2进行压制(X方向)，来制造出包含纳米结晶组织的Nd-Fe-B系的主相(50nm～200nm程度的晶体粒径)、和位于主相的周围的Nd-X合金(X为金属元素)的晶界相的烧结体S(第一步骤)。

[0038] 在此，构成晶界相的Nd-X合金，由Nd与Co、Fe、Ga等之中的至少一种元素的合金构成，是例如Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Ga之中的任一种或者混合有它们之中的两种以上的合金，成为富Nd的状态。

[0039] 如图3所示，烧结体S呈现出在纳米晶粒MP(主相)间充满晶界相BP的各向同性的结晶组织。

[0040] 接着，如图4所示，在由内置有加热器H的上模K4和下模K5构成的塑性加工模具M2的上模K4与下模K5之间，载置烧结体S。通过进行使用使加热器H工作来加热了的状态的上模K4和下模K5对烧结体S在垂直方向(X方向)上加压并且对烧结体S给予磁各向异性的包含镦锻加工的热塑性加工，来制造出稀土磁铁前驱体C’。

[0041] 接着，在对所制造出的稀土磁铁前驱体C’在与热塑性加工时的加压方向相同的方向(X方向)上施予了压力的状态下，一边逐渐降低上模K4和下模K5的加热温度，一边谋求稀土磁铁前驱体C’的冷却，来制造出稀土磁铁C(第二步骤)。

[0042] 在此，在该冷却时对稀土磁铁前驱体C’施予的压力被设定为小于热塑性加工时的加压负荷、且在由稀土磁铁前驱体C’的膨胀产生的阻力负荷以上。

[0043] 热塑性加工已经结束，稀土磁铁前驱体C’得到了所希望的取向度，所以在冷却时不需要施予热塑性加工时的加压负荷以上的负荷。

[0044] 另外，通过在冷却时对稀土磁铁前驱体C’施予的压力被设定为由稀土磁铁前驱体C’的膨胀产生的阻力负荷以上，能够抑制在热塑性加工后构成塑性加工模具M2的上模K4或者下模K5发生位移，由此，能够抑制稀土磁铁前驱体C’发生回弹。

[0045] 特别是，通过在与热塑性加工时的加压方向相同的方向(X方向)上施予压力，能够有效地抑制稀土磁铁前驱体C’向与加压方向相反的方向回弹。

[0046] 另外，通过在稀土磁铁前驱体C’的冷却中，保持加压的压力直到变为稀土磁铁前驱体C’的液相成分固化的温度以下，能够将最终得到的稀土磁铁C的形状及尺寸保持成为刚热塑性加工后的稀土磁铁前驱体C’的形状及尺寸。

[0047] 而且，这意味着稀土磁铁C保持了刚热塑性加工后的稀土磁铁前驱体C’的取向度，由此，能够抑制由于稀土磁铁前驱体C’回弹而导致稀土磁铁C的剩余磁化和矫顽力降低的情况。

[0048] 在所制造出的稀土磁铁为Nd-Fe-B系的纳米晶体磁铁的情况下，可列举：将热塑性加工时的温度设定为700～800℃程度，在第二步骤中的冷却中保持规定的压力直到稀土磁铁前驱体的温度变为600℃以下的实施方式。

[0049] 图5是说明所制造出的稀土磁铁的微观结构的图。在图3所示的烧结体S的结晶组织中，呈现了在纳米晶粒MP(主相)间充满晶界相BP的各向同性的结晶组织，但如图5所示，使用本发明的制造方法制造出的稀土磁铁C呈现了具有磁各向异性、且取向度高的结晶组织。

[0050] 再者，也可以针对所制造出的稀土磁铁C使改质合金进行晶界扩散来使矫顽力进一步提高。在此，作为这样的改质合金，能够使用包含过渡金属元素和轻稀土元素的改质合金，通过使用在例如450～700℃程度的较低的温度范围具有熔点或者共晶温度的改质合金，能够抑制晶粒的粗大化。更具体而言，可列举出由Nd、Pr中的任意的轻稀土元素和选自Cu、Mn、In、Zn、Al、Ag、Ga、Fe等中的过渡金属元素构成的合金，可列举出Nd-Cu合金(共晶点520℃)、Pr-Cu合金(共晶点480℃)、Nd-Pr-Cu合金、Nd-Al合金(共晶点640℃)、Pr-Al合金(650℃)、Nd-Pr-Al合金等。(验证使用本发明的制造方法制造出的稀土磁铁的磁特性的实验及其结果)

[0051] 本发明人进行了验证使用本发明的制造方法制造出的稀土磁铁的磁特性的实验。首先，使用由以下的表1所示的两种组成即组成A、组成B的急冷薄带制成的磁性粉末，来制作了两种稀土磁铁的试件。在该制造时，实施例是采用本发明的制造方法的例子，比较例是采用在热塑性加工后一边快速地释放压力一边冷却的制造方法的例子。

[0052] 烧结体的制作是在温度700℃、压力1500MPa、保持时间20分钟的条件下、在Ar气氛下进行的。另外，热塑性加工是在温度780℃、应变速度0.1/秒、压下率Red.70％的条件下、在大气压气氛下进行的。

[0053] 表1IPC分析结果

[0054] Nd Pr Fe(余量) Co B组成A 30.9 0.4 余量 0.0 1.2
组成B 28.7 0.4 余量 1.0 1.1

[0055] 在实施例的制造方法中，如图6的控制曲线那样控制了第二步骤中的塑性加工模具的位移、温度和负荷。

[0056] 具体而言，在热塑性加工后的冷却工序中，控制了对该上模施予的负荷，以使得构成塑性加工模具的上模的位移不变动。在刚热塑性加工后回弹变得显著，为了抑制这种情况，需要如图6所示那样在刚热塑性加工后对上模施予最大的负荷。而且，在冷却工序中，随着时间的经过，作用于上模的回弹力降低，通过使用安装于上模的压力传感器等对其进行测量，相应于其测量值(相当于阻力负荷)，对上模施予测量值以上的负荷(小于热塑性加工时的加压负荷且为阻力负荷以上的负荷)，从而将上模的位移抑制为零。

[0057] 热塑性加工在800℃下进行，在冷却工序中，用60秒钟使温度从800℃逐渐降低到600℃。

[0058] 在冷却工序后，回弹力急剧减少，使对上模施予的负荷渐近于零。

[0059] 关于使用了组成A、B的采用实施例和比较例的制造方法制造出的各试件，图7示出关于各试件的高度的实验结果，图8示出关于各试件的矫顽力和剩余磁化的实验结果。

[0060] 从图7来看，热塑性加工前的试件的高度为15mm，刚热塑性加工后的试件的高度为4.5mm。

[0061] 另外，在刚热塑性加工后一边快速地释放压力一边冷却的比较例的方法中，发生了0.2mm的回弹，最终得到的稀土磁铁的高度变为4.7mm。

[0062] 与此相对，在对刚热塑性加工后的稀土磁铁前驱体施予了压力的状态下进行冷却的实施例的方法中，没有发生回弹，最终得到的稀土磁铁的高度为与刚热塑性加工后的试件同样的4.5mm。

[0063] 从图8来看，关于各试件的磁特性，不论是使用了组成A、B中的哪种组成的磁性材料的情况，在矫顽力和剩余磁化这两方面，都是与比较例相比，实施例的数值提高的结果。

[0064] 具体而言，可知：在组成A的情况下，矫顽力提高了3kOe左右，在组成B的情况下，矫顽力提高2kOe左右，剩余磁化提高0.1T左右。

[0065] 由本实验结果证实了：使用本发明的制造方法制造出的稀土磁铁，由于刚热塑性加工后的回弹被消除，因此是具有优异的磁特性的稀土磁铁。

[0066] 以上，使用附图详述了本发明的实施方式，但具体的构成并不限于该实施方式，即使有不脱离本发明的主旨的范围内的设计变更等，它们也都包含在本发明中。

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