一种微氮低氧低碳直拉硅单晶的制备方法
专利汇可以提供一种微氮低氧低碳直拉硅单晶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种微氮低 氧 低 碳 直拉 硅 单晶的制备方法应用 外加 磁场 的单晶炉，以纯度为99. 99%的氮气或氫一 氮混合气作为保护气体，通过合理控制炉内压 力 、 气体流量等工艺制备微氮低氧低碳直拉硅单晶。其 氧含量可低于10ppma，碳含量可低于1ppma,掺入 氮含量小于4.5xlO15/cm2。该方法制备的硅单晶，成本大幅度降低。其硅 片在器件工艺中不易 翘曲 和 破碎 ，成品率高，优品 率增加，适合于制备2"〜6"玫更大直径的硅单 晶，是制造大规模集成 电路 和超大规模集成电路的 理想材料。，下面是一种微氮低氧低碳直拉硅单晶的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种微氮低氧低碳直拉硅单晶的制备方法.包括外加磁场为1000~5000高斯，增耦转速为
5~20转/分，增耦内多晶投料量为20~60千克. 晶体转速为10~30转/分，拉速为0.8~1.5毫米/ 分，晶体直径为2”~6”其特征在于；采用99.99％ 以上的氦或者99.99％以上的氢—氦混合气对硅作 气相掺氦，炉内气体压カ为5 ~80托.气体流量为 4〜16米3/小时。
2.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方 法.其特征在于：炉内气体压カ的最佳值为15~25 托。
3.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方法，其特征在于：拉制直径为3"硅单晶时，气体 流量为4~6米3/小时.
4.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方法， 其特征在于：拉制直径为4”硅单晶时，气体流量 为5~8米3/小时.
5.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方法， 其特征在于：拉制直径为5”硅单晶时.气体流量 为7 ~ 10米3/小时。
6.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方法， 其特征在于；拉制直径为6”硅单晶时，气体流量 为9 ~ 12米3/小时。
7.根据权利要求1所述的硅单晶的制备方法. 其特征在于：采用氩ー氦混合气作为掺氦气体.其 中氩气成分为2~10%，氦气成分为98~90%
本发明属于硅单晶生长技术，尤其涉及直拉硅 单晶中的氦、氧、碳含量控制技术.
目前，大规模集成电路常用的CZ—硅单晶.其 主要杂质是氧与碳，氧、碳杂质在硅中的行为比较 复杂.一般认为.氧的作用有利有弊，而碳则只有 害而无益.当碳含量超过5 x1016cm 3时，半导体 器件的特性退化.反向特性变软.击穿电压下降； 碳含量越高，器件的成品率越低。
由于LSI/VLSI（大规模集成电路/超大规模集 成电路）的迅速发展，人们对硅单晶质量的要求越 来越高，尤其对硅单晶中杂质氧的均匀分布要求更 为严格。直拉ェ艺制备的硅单晶（CZ_Si)含有相
当数量的氧（~1018cm-3).由于硅中氧对位错有钉 扎作用.一定含量的氧有利于酸着硅片的机械强度。
防止硅片在器件工艺中翘曲和破裂。但CZ—Si中氧 含量较高时.则产生很多弊端，诸如热施主，新施
主、氧沉淀和各种微缺陷等.人们企图采用区熔悬
浮エ艺制备的硅单晶(FZ—Si)代替CZ—Si，则因 含氧量低具有更高的电子迁移率而 有其优越性。但FZ—Si硅片无法克服由低氧含量而 引起在器件エ艺过程中产生翘曲和破裂的缺点。鉴 于氧在硅中这种双重作用，使得广大半导体器件エ 作者提出.对不同的器件エ艺，应采用不同氧含量 的硅片，并且希望硅单晶中纵向和断面氧含量均匀 分布，因此直拉エ艺制备的硅单晶（CZ—Si)中氧 的控制问题,成为八十年代以来硅单晶生长技术中 十分引人注目的重要课题。磁场中直拉硅单晶（MCZ) 技术就是在这样背最中应运而生的，1980年5月在 美国第15届电化学学会上发表的MCZ法，引起了人们 极大的反响。
在CZ法中加了磁场后，硅熔体的热对流所产生 的电导性物体，在磁场中的运动受到新的作用力， 抑制了热对流，从而控制了石英坩埚壁附近的氧输 送到生长固液界面的速率，大大降低了直拉硅单晶 （CZ—Si)中的氧含量，使氧含量低于1 X1017cm-3 （2ppma）。同时由于抑制熔体热对流，也抑制了微缺 陷和杂质条纹的产生.然而这样低氧含量的MCZ硅单 晶与FZ — Si硅单晶相似，由于屈服应カ降低而无法 克服硅片在器件エ艺过程中易产生翘曲等缺点。随 着硅单晶的大直径化，直径大于4”硅单晶这种柔盾 尤其突出。加上MCZ—Si电耗增加了二倍.所以MCZ— Si至今来能商品化和成为实用于超大规模集成电路 (VLSi)的材料•
多年来人们梦寐以求地寻求ー种低氧、低碳高 强度的硅单晶，以满足日益发展VLSI技术的需要。 日本信越公司阿都孝夫等人（Senriconductor sil icon 1981 p54〕提出在FZ—Si硅中掺入氦可 以提高硅片的机械强度.但对于直径大于3 ”的FZ— Si单晶制备相当困难。于是阿都孝夫等人〔VLSI Sciencend Technolocy 19851543〕又提出在熔硅中 加入Si3N4粉料制取掺氦直拉硅单晶.以改善硅单 晶的机械性能，由于ェ艺难以掌握，至今未能应用 于ェ业生产。
申请号为CN87105811专利提出了直拉硅单晶的气相掺氦方法，能提高大直径硅片的机械强度，进 —步抑制硅单晶中的微缺陷，但由于氦，氧和碳在硅 中的行为是比较复杂的，相互制约的，合理控制硅 中氧、碳和氦的含量仍是十分迫切的任务，而申请
号为CN87105811专利未涉及这方面问题。
本发明的任务在于提供一种适合VLS l要的微 氮低氧低碳的硅单晶的制备方法。
本方法是在常规的直拉硅单晶エ艺条件下，包 括外加磁场为1000~5000高斯,坩堝转速为5~20 转/分，坩埚内多晶投料量为20~60千克，晶体转 速为10~30转/分，拉速为0.8〜1.5毫米/分.采 用下述措施制备直径2”~6”适合LSI/VLSI需求的 微氮、低氧、低碳直拉硅单晶。
为了降低硅中氧含量，在石英坩埚的表面涂复 —层氮化硅薄膜，使熔硅与SiO2隔绝；同时在外加 磁场下，适当调整籽晶转速、坩埚转速和拉速.三 者协调配合，便可有效地控制硅单晶中的氧含量， 使氧含量达到10ppma以下。氧含量小于10ppma的硅 片，其机械强度受到影响.对于直径大于4”的CZ— Si单晶尤其明显。掺入微量氦.则可消除这种影响， 因为氮对位错的钉扎作用比氧更强.能显著地改善 低氧浓度硅片的机械性能.
为抑制硅熔体中的热对流而施加磁场大小视投 料量而定，投料量越大，施加的磁场也越大.所加 的磁场可以是线性磁场，或非线性磁场，或超导磁 场等。
本发明采用99.99％以上的氦气或氩ー氦混合 气作为保护气体.炉内压カ为5~80托.气体流量 为4~16米3/小时.炉内压カ最佳值为15~25托。 为有效地控制硅单晶中碳和氦的含量，根据硅 单晶直径的大小.采用不同的流量参数，直径越大. 流量也越大.制备直径为3”的硅单晶时.气体最 佳流量为4〜6米3/小时：制备直径为4”的硅单晶 时，气体最佳流量为5 ~ 8米3/小时；制备直径为 的5 ”硅单晶时，气体最佳流量为7 ~ 10米3/小时： 制备直径为6"的硅单晶时，气体最佳流量为9〜 12米3/小时：
采用氩—氦混合气作为保护气体.其中氩气成 分为2~10%,氦气成分为98~90%.根据对掺入 氦含量的要求加以选用。
采用大流量的气流以保护熔硅表面和晶体免受 一氧化碳等有害气体的沾汚.
本方法所制备的微氦低氧低碳直拉硅单晶中，
氧含量可低于10ppma，碳含量可低于1ppma，氦浓度 可低于4.5X1015a1cm/cm3。由于对所制备的硅单晶 直径、电阻率、氧碳含量等要求不同，所掺入的氦
含量各不相同,对于纵向电阻率均匀度要求小的晶 体，可令气体流量逐渐增大。
本发明的技术也可适用于制备直径大于6”的 硅单晶.
本技术同现有的CZ—Si、 MCZ—Si技术比较有
以下优点.
1、采用纯度为99. 99%的氦气或氩ー氦混合气 作为保护气体.可大幅度地降低硅单晶的生产成本。
2、提高硅单晶的综合性能，特别是有效地改 善大直径硅片的机械强度，使器件的成品率提高， 高档品比例增大。
3、本方法所制备的微氦低氧低碳直拉硅单晶 是ー种制作大规模集成电路和超大规模集成电路的 理想材料.同时有利于加速实现硅单晶的大直径化。
实施例1 :
采用己知技术的晶体生长参数，在外加1000~ 5000高斯的低能耗磁拉硅单晶炉上，石英坩埚直径 为Φ305毫米，硅多晶投料量为20千克，采用99, 99% 纯氦作为保护气体，炉内气体压カ为10托，气体流量 为4.5米3/小时，晶转20转/分，坩埚转8转/分，拉 速为1.5亳米/分，获得含氮7xl014atom/cml、氧含量 小于10ppma，碳含量小于1ppma的4”硅单晶14.1kg, 实施例2 .
采用氩ー氦混合气体作为保护气体，其中氩气 成分为5 %,氦气成分为95%，其余数据与实施例1
相同。
实施例3~20与实施例1或2相似，其不同之
处由表1表示。
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