一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法
阅读：820发布：2024-01-07
专利汇可以提供一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种利用直流 电弧 法—溶胶凝胶法相结合制备双壳层BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊 的方法。首先用直流电弧法，以非晶Ni-B 合金 为 阳极 ( Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成)，钨为 阴极 ，制备BN包覆Ni纳米胶囊。由于阳极靶材采由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成，解决了常规直流电弧制备方法中难以实现一步合成BN包覆金属纳米胶囊的难题；然后结合溶胶-凝胶技术制备双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，解决了在纳米尺度上 铁 电材料与铁磁材料复合的难题。是一种工艺相对简单、可控性强、改善 电磁波 在其内部的传输通道、实现纳米胶囊吸波材料在不同波段吸波性能调控的制备方法。，下面是一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)首先利用直流电弧方法，以非晶Ni-B合金为阳极，钨为阴极，N2:Ar体积比为1:1，
5 5
总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体；纳米胶囊的粒度为
30-100nm，外壳层BN厚度为4-8nm；将已制备的BN包覆Ni纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中，该纳米胶囊与水质量比为5:100，干燥，研磨，超声振荡；加入重量为2-5%的羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠占纳米胶囊粉体的重量比例为2-5 %，温度控制在60-80℃；超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液；
其中， Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成；
(2)按BaTiO3化学计量与纳米胶囊的质量比为5%-20%，称取以钛酸四丁酯、醋酸钡和冰醋酸为原料、利用溶胶-凝胶法制备的BaTiO3稳定溶胶溶液；将其缓慢滴加到经羧甲基纤维素钠修饰的氮化硼纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀；将絮凝物沉降、离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度5-10nm。
2.根据权利要求1所述的一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（2）：结合溶胶—凝胶技术进一步合成双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，按包覆BaTiO3化学计量与纳米胶囊的质量比为5%-20%，称取溶胶-凝胶法制备的BaTiO3的溶胶溶液, 将絮凝物沉降离心分散，洗涤，80℃下真空干燥24h，研磨后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛网过滤，即可得到双壳层为钛酸钡/氮化硼，内核为镍的纳米胶囊，钛酸钡层的厚度5-10nm。
一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米技术及隐身材料，特别是涉及一种以双壳层BaTiO3/BN 包覆Ni复合纳米胶囊吸波材料的制备方法。是一种工艺相对简单、可操作性大、可控制备BaTiO3/BN/Ni纳米胶囊的方法。
背景技术
[0002] 吸波材料作为一种新型的功能材料。在雷达隐身、电子对抗和环保等军事和民用领域越来越受到重视，其种类繁多。其中磁性金属纳米胶囊吸波材料由于兼有材料细化引起的小尺寸效应、量子尺寸效应，特殊的核/壳结构所具备的化学稳定性及复合材料的综合优势，满足实现薄、宽、轻、强、耐腐蚀等性能要求的必要条件，成为一种性能优良的新型吸波材料。但如何调控其在不同波段特别是GHz范围低频段(S波段、L波段)的吸收性能、展宽频带，仍然是一个亟需解决的难题。因此，探索新的合成方法和新型纳米结构材料对改善材料的吸波特性、拓展它的应用范围具有现实意义。采用直流电弧等离子体法与溶胶—凝胶法相结合，自组装制备具有双壳层BaTiO3/BN/Ni金属纳米胶囊。可以改善电磁波在其内部的传输通道，实现不同波段吸波性能的调控，充分发挥铁磁金属材料高磁损耗作用。将会在未来的隐身设备及电磁防护设备上有新的应用。
发明内容
[0003] 发明目的：本发明的目的是针对磁性金属纳米胶囊吸波性能在的不足，提供一种利用直流电弧等离子体法与溶胶—凝胶技术相结合，制备双壳层BaTiO3/BN/Ni金属纳米胶囊的方法。通过调节各过程工作参数有效控制核/壳层厚度、尺寸。因此，该法是一种简单的、可控性强的制备双壳层BaTiO3/BN/Ni金属纳米胶囊的方法。
[0004] 技术方案：
[0005] 本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0006] 一种双壳层钛酸钡/氮化硼/镍纳米胶囊的制备方法，其特征在于：步骤如下：
[0007] (1)首先利用直流电弧方法，以非晶Ni-B合金为阳极，钨为阴极，N2:Ar体积比为5 5
1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体；纳米胶囊的粒度为30-100nm，外壳层BN厚度为4-8nm；将已制备的BN包覆Ni纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中，该纳米胶囊与水质量比为5:100gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡；加入重量为
2-5%的羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠占纳米胶囊粉体的重量比例为2-5 %，温度控制在
60-80°C；超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液；
1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体；纳米胶囊的粒度为30-100nm，外壳层BN厚度为4-8nm；将已制备的BN包覆Ni纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中，该纳米胶囊与水质量比为5:100gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡；加入重量为
2-5%的羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠占纳米胶囊粉体的重量比例为2-5 %，温度控制在
60-80°C；超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液；
[0008] 其中， Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成；
[0009] (2)按BaTiO3化学计量与纳米胶囊的质量比为5%-20%，称取以钛酸四丁酯、醋酸钡和冰醋酸为原料、利用溶胶-凝胶法制备的BaTiO3稳定溶胶溶液；将其缓慢滴加到经羧甲基纤维素钠修饰的氮化硼纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。将絮凝物沉降、离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80°C下真空干燥24h，随后在空气气氛下，650°C热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度5-10nm。
[0010] 步骤（1）利用直流电弧方法，以非晶Ni-B合金为阳极，钨为阴极，N2:Ar体积比为5 5
1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备出的BN包覆Ni纳米胶囊的粒度为30-100nm。
核为Ni，壳层BN厚度为4-8nm。经羧甲基纤维素钠阴离子表面活性剂修饰使其具有亲水性，并形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液。
1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备出的BN包覆Ni纳米胶囊的粒度为30-100nm。
核为Ni，壳层BN厚度为4-8nm。经羧甲基纤维素钠阴离子表面活性剂修饰使其具有亲水性，并形成稳定的氮化硼纳米胶囊水悬浮液。
[0011] 步骤（2）：结合溶胶—凝胶技术进一步合成双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，按包覆BaTiO3化学计量与纳米胶囊的质量比为5%-20%，称取溶胶-凝胶法制备的BaTiO3的溶胶溶液, 将絮凝物沉降离心分散，洗涤，80°C下真空干燥24h，研磨后在空气气氛下，650°C热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛网过滤，即可得到双壳层为钛酸钡/氮化硼，内核为镍的纳米胶囊，钛酸钡层的厚度5-10nm。
[0012] 优点和效果：本发明由于阳极靶材采由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成，解决了常规直流电弧制备方法中难以实现一步合成BN包覆金属纳米胶囊的难题；然后结合溶胶-凝胶技术制备双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，解决了在纳米尺度上铁电材料与铁磁材料复合的难题。是一种工艺相对简单、可控性强、改善电磁波在其内部的传输通道、实现纳米胶囊吸波材料在不同波段吸波性能调控的制备方法。
[0014] 图1是BN包覆Ni纳米胶囊的X射线衍射图谱；
[0015] 图2是BN包覆Ni纳米胶囊的电镜照片；
[0016] 图3是BN包覆Ni纳米胶囊的红外光谱图；
[0017] 图4是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的X射线衍射图谱
[0018] 图5是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的扫描电镜和透射电镜照片；
[0019] 图6是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的红外光谱图。
[0020] 具体实施方式：
[0021] 本发明的总体思路是：一种用直流电弧法—溶胶凝胶法相结合制备双壳层BaTiO3/BN/Ni纳米胶囊的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
[0022] 利用直流电弧法制备BN包覆Ni纳米胶囊并进行化学表面修饰
[0023] 用直流电弧等离子体方法，以非晶Ni-B合金为阳极( Ni-B合金阳极靶材是由固5
相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成)，金属钨为阴极，在总压力为0.5×10
5
-1.013×10Pa，氮气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为30-100nm，壳层厚度为4-8nm；将已制备BN包覆Ni纳米胶囊[以金属钨作离子体BN(Ni)]放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为2-5%的羧甲基纤维素纳(CMC) (CMC占BN(Ni)的重量比例为2-5%)，温度控制60-80°C使其完全溶解。超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维纳均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊水悬浮液。
相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成)，金属钨为阴极，在总压力为0.5×10
5
-1.013×10Pa，氮气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为30-100nm，壳层厚度为4-8nm；将已制备BN包覆Ni纳米胶囊[以金属钨作离子体BN(Ni)]放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为2-5%的羧甲基纤维素纳(CMC) (CMC占BN(Ni)的重量比例为2-5%)，温度控制60-80°C使其完全溶解。超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维纳均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊水悬浮液。
[0024] 2、利用溶胶-凝胶法合成双壳层BaTiO3/BN/Ni纳米胶囊
[0025] (1) 以钛酸四丁酯、醋酸钡和冰醋酸为原料、利用溶胶-凝胶法制备BaTiO3稳定的溶胶溶液。钛酸四丁酯与冰醋酸及乙醇的摩尔比为1:3:6， 按摩尔比(钛酸四丁酯) :(醋酸钡) = 1.03∶1 称取醋酸钡, 用36%乙酸溶液将其溶解，搅拌下滴入钛酸四丁酯的乙醇溶液中, 充分混合, 得到稳定清澈、透明的BaTiO3溶胶。
[0026] (2) 按包覆BaTiO3化学计量与BN(Ni)纳米胶囊(修饰后)粉体的质量比为5%-20%称取已制备的BaTiO3的溶胶溶液，将BaTiO3溶胶溶液缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN(Ni)纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度5-10nm。
[0027] 下面结合具体实施例对本发明进行具体说明：
[0028] 本发明提出了一种利用直流电弧等离子法与溶胶凝胶相结合法制备双壳层BaTiO3/BN/Ni的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
[0029] 1.利用直流电弧等离子体方法，以非晶Ni-B合金为阳极( Ni-B合金阳极靶材是由固相化学反应制备的非晶Ni-B纳米合金粉体压制而成)，钨为阴极，在氮气与氩气的混5 5
合气氛条件下，N2:Ar体积比为1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体。纳米胶囊的粒度为30-100nm，BN壳层厚度为4-8nm。
合气氛条件下，N2:Ar体积比为1:1，总压力为0.5×10 -1.013×10Pa，制备BN包覆Ni纳米胶囊粉体。纳米胶囊的粒度为30-100nm，BN壳层厚度为4-8nm。
[0030] 2. 配制钛酸四丁酯的乙醇溶液, 并加入冰醋酸作为稳定剂; 钛酸四丁酯与冰醋酸及乙醇的摩尔比为1：3: 6， 按摩尔比(钛酸四丁酯) :(醋酸钡) = 1.03∶1 称取醋酸钡, 用36%乙酸溶液将其溶解，搅拌下滴入钛酸四丁酯的乙醇溶液中, 充分混合, 得到清澈、透明的BaTiO3溶胶溶液。
[0031] 3. 将已制备的BN(Ni)纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为2-5%的羧甲基纤维素钠(CMC) [CMC占BN(Ni)的重量比为2-5%]，温度控制60-80°C使其完全溶解。超声振荡3h陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊悬浮液。
[0032] 4. 按包覆BaTiO3化学计量与BN(Ni)纳米胶囊粉体的质量比为5%-20%称取已制备的BaTiO3的溶胶溶液，将BaTiO3溶胶溶液缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN包覆Ni纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度约5-10nm。
[0033] 实施例1：
[0034] 以非晶Ni-B合金为阳极，以金属钨为阴极，在总压力为1.013×105Pa，氮气气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为100纳米。将已制备的BN(Ni)纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为2%的羧甲基纤维素钠(CMC) [CMC占BN(Ni)的重量比为2%]，温度控制60-80°C使其完全溶解。超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊悬浮液。按包覆BaTiO3化学计量与BN(Ni)质量比为5%称取已制备好的BaTiO3的溶胶溶液，将其缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN包覆Ni纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度平均约5nm。
[0035] 实施例2：
[0036] 以非晶Ni-B合金为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.8×105Pa，氮气气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为80纳米。将已制备的BN(Ni)纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为3%的羧甲基纤维素纳(CMC) [CMC占BN(Ni)的比为3%]，温度控制60-80°C使其完全溶解。超声振荡3h，陈化，使羧甲基纤维钠均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊悬浮液。按包覆BaTiO3化学计量与BN(Ni)质量比为10%称取已制备好的BaTiO3的溶胶溶液，将其缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN包覆Ni纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度平均约6nm。
[0037] 实施例3：
[0038] 以非晶Ni-B合金为阳极，以金属钨为阴极，在总压力为0.6×105Pa，氮气气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为40纳米。将已制备的BN(Ni)纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为4%的羧甲基纤维素纳(CMC) [CMC占BN(Ni)的重量比为4%]，温度控制60-80°C使其完全溶解。继续振荡3h、陈化，使羧甲基纤维纳均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊悬浮液。按包覆BaTiO3：BN(Ni)质量比为15%称取已制备好的BaTiO3的溶胶溶液，将其缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN包覆Ni纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度平均约8nm。
[0039] 实施例4：
[0040] 以非晶Ni-B合金为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.6×105Pa，氮气气比例为50％的氮气和氦气的混合气氛中制备BN包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为30纳米。将已制备的BN(Ni)纳米胶囊放入加有去离子水的烧杯中[BN(Ni)与水质量比为5:100]gNAl涤，干燥，研磨，超声振荡。加入重量为5%的羧甲基纤维素纳(CMC) [CMC占BN(Ni)的重量比5%]，温度控制60-80°C使其完全溶解。继续振荡1h后陈化，使羧甲基纤维纳均匀附在BN包覆Ni纳米胶囊表面，形成稳定的BN(Ni)纳米胶囊悬浮液。按包覆BaTiO3化学计量与BN(Ni)质量比为20%称取已制备好的BaTiO3的溶胶溶液，将其缓慢滴加到BN(Ni)纳米胶囊悬浮液中，搅拌均匀。这里表面修饰过的BN包覆Ni纳米胶囊带负电荷，BaTiO3溶胶带有正电荷，由于静电相互作用，迅速发生絮凝沉降。随后经离心分散，用去离子水及无水乙醇洗涤数遍， 80℃下真空干燥24h，，随后在空气气氛下，650℃热处理1h，自然冷却至室温，研磨后用300目筛网过滤，即可得到双壳层BaTiO3/BN包覆Ni纳米胶囊，BaTiO3层的厚度平均约10nm。
[0041] 使用BDX3200 X射线衍射仪检测样品，图1是有直流电弧法制备的BN包覆Ni纳米胶囊的X射线衍射图谱，只有Ni相，没有探测到壳层相。图2是BN包覆Ni纳米胶囊的电镜照片，BN包覆Ni纳米胶囊具有清晰的核壳结构，其壳层成份由图3由BN包覆Ni纳米胶囊的红外光谱图确认。图4是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的X射线衍射图谱，从图中可以看到包覆，样品中除Ni相外，还有强度较弱的BaTiO3相，图5是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的扫描电镜和电镜照片，可以看出表面较粗糙，包覆层为BaTiO3。图6是BaTiO3/BN/Ni 纳米胶囊的红外光谱图，证明经直流电弧法与溶胶凝胶技术结合，可制备外壳层为BaTiO3/BN包覆Ni的纳米胶囊。
[0042] 结论：经实验证明，该方法解决了在纳米尺度上铁电铁磁材料复合的难题，并且可以有效控制壳层厚度，是一种简单的、可控性强的制备双壳层BaTiO3/BN/Ni纳米胶囊的方法。
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