一种高强度热稳定隔热纸的制备方法
专利汇可以提供一种高强度热稳定隔热纸的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高强度热稳定 隔热 纸的制备方法，属于隔热材料制备技术领域。本发明制备的高强度热稳定隔热纸主要材料为纸基酚 醛 树脂 ，由于 酚醛树脂 具有耐高温性能，酚醛树脂不仅作为纸 纤维 粘结剂，还能够提高纸纤维的热 稳定性 ，本发明添加的钼酸铵，在高温环境下会与酚醛树脂产生热稳定的结构，过渡金属钼以化学键的形式键合于酚醛树脂分子主链中，形成O-Mo-O结构连接酚醛树脂中的苯环，提高隔热纸中有机材料的 热分解 温度 ；本发明中 硼 镁系热稳剂在高温环境下会分解为 氧 化镁与硼酸，硼酸晶体会产生晶须，晶须对酚醛树脂也有增韧作用，提高隔热纸的强度，以增韧纤维网作为隔热纸的无机骨架，提高隔热纸的强度和冲击韧性。，下面是一种高强度热稳定隔热纸的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将纸基酚醛树脂、质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入钼酸铵、膨胀珍珠岩、木质磺酸钙、硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到高强度热稳定隔热纸；
所述的增韧纤维网具体制备步骤为：
（1）向水中加入膨润土、氧化铝、钛白粉、磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的pH后，加热升温至50～60℃，保温处理10～15h，得到混合浆液；
（2）将高岭土研磨后过400目筛，再经高温煅烧2～4h，得到轻烧高岭土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧高岭土混合过400目筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
（3）将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合，加热至750～900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40～60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得增韧纤维网；
所述的硼镁系热稳剂具体制备步骤为：
取富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过200目筛后放入搅拌反应釜中，加热升温至90～
95℃，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入200～250份质量分数为80%的浓硫酸，搅拌反应2～3h，过滤，控制过滤温度为80～95℃，除渣分离得到滤液，向滤液中加入150～220份质量分数为20%的双氧水，搅拌反应4～5min后，添加适量氧化镁，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～
85℃，蒸发浓缩4～5h得到硼镁系热稳剂；
所述的纸基酚醛树脂具体制备步骤为：
将混合木浆倒入磨浆机中，打浆10～15min，得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入80～85份苯酚、85～90份质量分数为37%的甲醛水溶液和1～3份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的高强度热稳定隔热纸具体制备步骤中主要组分原料，按重量份数计，包括100～120份纸基酚醛树脂、20～30份质量分数为30%的磷酸溶液、14～16份钼酸铵、30～35份膨胀珍珠岩、8～
10份木质磺酸钙、10～15份硼镁系热稳剂。
3.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的增韧纤维网具体制备步骤（1）中悬浮浆液各组分原料，按重量份数计，包括400～500份、70～
80份膨润土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝。
4.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的增韧纤维网具体制备步骤（2）中磷酸溶液调节悬浮浆液pH为5～6。
5.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的增韧纤维网具体制备步骤（2）中制备轻烧高岭土的轻烧温度控制为600～800℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的增韧纤维网具体制备步骤（3）中混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液按体积比为3︰1。
7.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的硼镁系热稳剂具体制备步骤中添加适量氧化镁的作用是使混合氧化液pH为9～10。
8.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的纸基酚醛树脂具体制备步骤中打浆时控制混合木浆打浆度为38～40°SR。
9.根据权利要求1所述的一种高强度热稳定隔热纸的制备方法，其特征在于：所述的纸基酚醛树脂具体制备步骤中混合木浆由质量分数为30%的落叶松木浆与质量分数为45%的烨木木浆混合得到。
一种高强度热稳定隔热纸的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
将纸基酚醛树脂、质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入钼酸铵、膨胀珍珠岩、木质磺酸钙、硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到高强度热稳定隔热纸；
所述的增韧纤维网具体制备步骤为：
（1）向水中加入膨润土、氧化铝、钛白粉、磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的pH后，加热升温至50～60℃，保温处理10～15h，得到混合浆液；
（2）将高岭土研磨后过400目筛，再经高温煅烧2～4h，得到轻烧高岭土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧高岭土混合过400目筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
（3）将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合，加热至750～900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40～60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得增韧纤维网；
所述的硼镁系热稳剂具体制备步骤为：
取富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过200目筛后放入搅拌反应釜中，加热升温至90～
95℃，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入200～250份质量分数为80%的浓硫酸，搅拌反应2～3h，过滤，控制过滤温度为80～95℃，除渣分离得到滤液，向滤液中加入150～220份质量分数为20%的双氧水，搅拌反应4～5min后，添加适量氧化镁，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～
85℃，蒸发浓缩4～5h得到硼镁系热稳剂；
所述的纸基酚醛树脂具体制备步骤为：
将混合木浆倒入磨浆机中，打浆10～15min，得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入80～85份苯酚、85～90份质量分数为37%的甲醛水溶液和1～3份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂。
（2）本发明中硼镁系热稳剂在高温环境下会分解为氧化镁与硼酸，硼酸晶体会产生晶须，晶须对酚醛树脂也有增韧作用，氧化镁也能形成耐高温的纤维，提高酚醛树脂的内部结构的高温稳定性，并进一步提高隔热纸的强度，本发明中以膨润土、氧化铝、钛白粉、磷酸铝为原料制成悬浮浆液，加入磷酸调节pH后得到混合浆液，用硅藻土和轻烧高岭土制备得到混合粘土，将混合粘土、纳米二氧化硅气凝胶混合制得纳米二氧化硅气凝胶浆液，将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合加热熔融，得到熔融料液，经过甩丝，开松、针刺处理制备增韧纤维网，以增韧纤维网作为隔热纸的无机骨架，提高隔热纸的强度和冲击韧性。
具体实施方式
5h得到硼镁系热稳剂，备用；将混合木浆倒入磨浆机中，打浆10～15min，控制混合木浆打浆度为38～40°SR，得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入80～85份苯酚、85～90份质量分数为37%的甲醛水溶液和1～3份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂，其中混合木浆由质量分数为30%的落叶松木浆与质量分数为45%的烨木木浆混合得到；按重量份数计，将100～120份上述纸基酚醛树脂、20～30份质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入14～16份钼酸铵、30～35份膨胀珍珠岩、8～10份木质磺酸钙、10～15份备用硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到高强度热稳定隔热纸。
按重量份数计，向400份水中加入70份膨润土、20份氧化铝、10份钛白粉、20份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值至5，加热升温至50℃，保温10h，得到混合浆液，备用；
将高岭土研磨后过400目筛，再经600℃的高温煅烧2h，得到轻烧高岭土，将20份硅藻土、10份轻烧高岭土混合过400目筛，得到混合粘土，将35份纳米二氧化硅气凝胶、30份混合粘土、200份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
将备用混合浆液、上述纳米二氧化硅气凝胶浆液按体积比为3︰1混合，加热至750℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得增韧纤维网；
硼镁系热稳剂的制备：
取富硼渣放入磨石机中研磨2h，过200目筛后放入搅拌反应釜中，加热升温至90℃，启动搅拌器，以400r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入200份质量分数为80%的浓硫酸，搅拌反应2h，过滤，控制过滤温度为80℃，除渣分离得到滤液，向滤液中加入150份质量分数为
20%的双氧水，搅拌反应4min后，添加氧化镁，使混合氧化液pH为9，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80℃，蒸发浓缩4h得到硼镁系热稳剂，备用；
高强度热稳定隔热纸的制备：
将混合木浆倒入磨浆机中，打浆10min，控制混合木浆打浆度为38°SR，得到纸浆，按重量份数计，取400份纸浆置于反应釜中，加入80份苯酚、85份质量分数为37%的甲醛水溶液和
1份氢氧化钠，加热升温至70℃，保温反应lh后，烘干得到纸基酚醛树脂，其中混合木浆由质量分数为30%的落叶松木浆与质量分数为45%的烨木木浆混合得到；
按重量份数计，将100份上述纸基酚醛树脂、20份质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至
90℃，软化后，随后继续加入14份钼酸铵、30份膨胀珍珠岩、8份木质磺酸钙、10份备用硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6MPa，得到高强度热稳定隔热纸。
按重量份数计，向450份水中加入75份膨润土、25份氧化铝、12份钛白粉、21份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值至5，加热升温至55℃，保温12h，得到混合浆液，备用；
将高岭土研磨后过400目筛，再经700℃的高温煅烧3h，得到轻烧高岭土，将25份硅藻土、12份轻烧高岭土混合过400目筛，得到混合粘土，将45份纳米二氧化硅气凝胶、35份混合粘土、250份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
将备用混合浆液、上述纳米二氧化硅气凝胶浆液按体积比为3︰1混合，加热至850℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为50mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得增韧纤维网；
硼镁系热稳剂的制备：
取富硼渣放入磨石机中研磨2.5h，过200目筛后放入搅拌反应釜中，加热升温至92℃，启动搅拌器，以450r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入220份质量分数为80%的浓硫酸，搅拌反应2.5h，过滤，控制过滤温度为90℃，除渣分离得到滤液，向滤液中加入200份质量分数为20%的双氧水，搅拌反应4min后，添加氧化镁，使混合氧化液pH为9，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至82℃，蒸发浓缩4.5h得到硼镁系热稳剂，备用；
高强度热稳定隔热纸的制备：
将混合木浆倒入磨浆机中，打浆12min，控制混合木浆打浆度为39°SR，得到纸浆，按重量份数计，取420份纸浆置于反应釜中，加入82份苯酚、87份质量分数为37%的甲醛水溶液和
2份氢氧化钠，加热升温至72℃，保温反应1.5h后，烘干得到纸基酚醛树脂，其中混合木浆由质量分数为30%的落叶松木浆与质量分数为45%的烨木木浆混合得到；
按重量份数计，将110份上述纸基酚醛树脂、25份质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至
95℃，软化后，随后继续加入15份钼酸铵、32份膨胀珍珠岩、9份木质磺酸钙、12份备用硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.7MPa，得到高强度热稳定隔热纸。
按重量份数计，向500份水中加入80份膨润土、30份氧化铝、15份钛白粉、22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值至6，加热升温至60℃，保温15h，得到混合浆液，备用；
将高岭土研磨后过400目筛，再经800℃的高温煅烧4h，得到轻烧高岭土，将30份硅藻土、15份轻烧高岭土混合过400目筛，得到混合粘土，将50份纳米二氧化硅气凝胶、40份混合粘土、300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；
将备用混合浆液、上述纳米二氧化硅气凝胶浆液按体积比为3︰1混合，加热至900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得增韧纤维网；
硼镁系热稳剂的制备：
取富硼渣放入磨石机中研磨3h，过200目筛后放入搅拌反应釜中，加热升温至95℃，启动搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入250份质量分数为80%的浓硫酸，搅拌反应3h，过滤，控制过滤温度为95℃，除渣分离得到滤液，向滤液中加入220份质量分数为
20%的双氧水，搅拌反应5min后，添加氧化镁，使混合氧化液pH为10，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至85℃，蒸发浓缩5h得到硼镁系热稳剂，备用；
高强度热稳定隔热纸的制备：
将混合木浆倒入磨浆机中，打浆15min，控制混合木浆打浆度为40°SR，得到纸浆，按重量份数计，取450份纸浆置于反应釜中，加入85份苯酚、90份质量分数为37%的甲醛水溶液和
3份氢氧化钠，加热升温至75℃，保温反应2h后，烘干得到纸基酚醛树脂，其中混合木浆由质量分数为30%的落叶松木浆与质量分数为45%的烨木木浆混合得到；
按重量份数计，将120份上述纸基酚醛树脂、30份质量分数为30%的磷酸溶液，先预热至
100℃，软化后，随后继续加入16份钼酸铵、35份膨胀珍珠岩、10份木质磺酸钙、15份备用硼镁系热稳剂，搅拌分散投入铺设增韧纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为
0.8MPa，得到高强度热稳定隔热纸。
导热系数（W/m·k） 0.019 0.018 0.015 0.024 0.022 0.021
压缩强度（MPa） 3.3 3.4 3.6 2.3 1.9 2.5
耐破强度（N/m）（室温） 132 134 137 108 103 110
耐破强度（N/m）（105℃高温） 109 114 121 82 70 84
热稳定性 无变化 无变化 无变化 起皱、开裂 起皱、开裂 起皱、开裂
综合上述，从表1可以看出本发明的隔热纸强度高、韧性好，压缩强度和耐破强度高，不易磨损开裂，导热系数低，隔热性好，高温下耐破强度高，高强度光照射后纸张未发生变化，具有广阔应用前景。
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