技术领域
[0001] 本
发明涉及产品
质量在线检测技术领域，尤其涉及一种中药提取过程中的在线检测方法与装置。
背景技术
[0002] 中药的化学组成成分十分复杂，既有含有多种有效成分，又有无效成分，也包含有毒成分，提取其有效成分并进一步加以分离、纯化，最终得到有效
单体是中药研究领域中的一项重要内容。中药提取就是利用一些技术最大限度提取其中有效成分，使得中药制剂的内在质量和临床
治疗效果提高，使中药的效果得以最大限度的发挥。
[0003] 对中药制剂的质量控制往往不能拘泥在原材料测定和产品终点测试方面，生产过程中的工艺参数、理化指标和关键成分质量控制也很重要。提取和浓缩过程作为中药制剂的关键环节，在很大程度上决定着最终制剂的有效成分含量及性能变化，因此对这两个生产环节的产品质量控制尤为重要，尤其是在线检测。
[0004] 但是，目前市面上的提取浓缩设备都缺乏有
力的在线检测装配，对提取和浓缩过程的质量控制还很粗泛，且检测的方法比较单一，检测到的数据不够全面。如在提取过程中，对由于药材批次间的质量差异和提取过程工况的
波动对最终提取效果的影响却疏于考虑，这直接影响了批次间提取效率的一致性。而在浓缩过程中，往往只是采用
蒸汽量、压强等工艺参数以及
密度、糖度、
含水量等一般质量参数来控制和评定产品的质量，难以做到批次间的标准统一的生产检测，直接影响最终产品的质量一致性。
发明内容
[0005] 本发明提供一种中药提取过程中的在线检测方法与装置，以解决对中药提取和浓缩过程中的各项参数检测不全面的问题。
[0006] 第一方面，本发明提供的一种中药提取过程中的在线检测方法，包括：
[0007] 获取需要检测的中药品种，以及需要检测的所述中药品种的参数；
[0008]
抽取所述中药品种的中药样品，将所述中药样品过滤除去杂质；
[0009] 对过滤后的所述中药样品进行检测得出所述参数的检测结果，将所述检测结果上传至
服务器；
[0010] 对过滤后的所述中药样品进行检测包括：
[0011] 采用高效液相色谱测量所述中药样品内各个组分的含量，分别生成组分含量数据，将所述组分含量数据转化为组分含量矢量，采用光纤
光谱仪测量所述中药样品的紫外吸收光谱；
[0012] 按不同的光谱测量
分辨率得到不同
波长处的所述中药样品的吸光度数据，将所述吸光度数据经小波滤噪处理后生成所述中药样品的样品集数据；
[0013] 对所述样品集数据进行主成分分析，根据所述样品集数据差别排序所述主成分，选取排名靠前的主成分作为回归参变量，将所述组分含量矢量数据和所述回归参变量一同进行多元回归得出以多个主成分为参变量的
预测模型；
[0014] 根据所述预测模型和各测量波长处的吸光度数据计算所述组分的预测值；
[0015] 采用
近红外光谱测量所述中药样品得到光谱数据，采用气相色谱测量所述中药样品中固态物质的含量数据，建立所述光谱数据和所述固态物质的含量数据的对应关系，采用偏最小二乘回归法建立所述中药样品的固态物质含量模型；
[0016] 采用模型评价指标测试所述固态物质含量模型的性能；
[0017] 建立标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库，采集所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，对比所述标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库与所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，判定所述中药样品的气味及其对应证；
[0018] 按照不同的预设时间分别抽取等量的所述中药样品，测定所述中药样品中的黄
酮含量，计算提取率；
[0019] 采用超声探伤仪测量所述中药样品的超声时域
频谱信号，将所述频谱信号经整形放大和A/D转换得到转换后的频谱信号，将所述转换后的频谱信号采用傅里叶变换获取超声
频域特征谱，建立所述超声频域特征谱和所述中药样品密度的之间的偏最小二乘方法回归模型；
[0020] 根据所述模型计算所述中药样品的密度。
[0021] 根据本发明的一个
实施例，采用紫外吸收光谱测量时，以纯净水作为参比溶液。
[0022] 根据本发明的一个实施例，所述模型评价指标包括相关系数、交互验证误差均方根、最佳主因子数、校正集和验证集预测误差均方根、校正集和验证集相对偏差和相对分析误差。
[0023] 根据本发明的一个实施例，所述建立标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库包括：
[0024] 选取不同产地的中药材与购自中国药品
生物制品检定所的对照药材进行对照，并与其构成标准品，每种样品至少5个样本；
[0025] 用
电子鼻和电子舌
传感器对样品进行检测量化，对其数据进行储存；
[0026] 对原始数据进行特征提取，并进行预处理；
[0027] 将预处理后的数据输入
支持向量机模
块，寻找最佳参数组合，然后将其带入支持向量机分析模块对数据进行分析，其结果即形成标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库。
[0028] 根据本发明的一个实施例，所述按照不同的预设时间分别抽取等量的所述中药样品具体为：
[0029] 分别在中药提取的5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90min时提取中药样品5ml。
[0030] 第二方面，本发明提供的一种中药提取过程中的在线检测装置，包括：
[0031] 数据获取模块，用于获取需要检测的中药品种，以及需要检测的所述中药品种的参数；
[0032] 样品抽取器，用于按照不同的预设时间分别抽取等量的所述中药样品；
[0033]
过滤器，用于将所述中药样品过滤除去杂质；
[0034] 数据上传模块，用于将所述检测结果上传至服务器；
[0035] 高效液相色谱仪，用于测量所述中药样品内各个组分的含量，分别生成组分含量数据；
[0036] 矢量转化模块，用于将所述组分含量数据转化为组分含量矢量；
[0037] 光纤光谱仪，用于测量所述中药样品的紫外吸收光谱以及按不同的光谱测量分辨率得到不同波长处的所述中药样品的吸光度数据；
[0038] 滤噪处理模块，用于将所述吸光度数据经小波滤噪处理后生成所述中药样品的样品集数据；
[0039] 主成分分析模块，用于对所述样品集数据进行主成分分析，根据所述样品集数据差别排序所述主成分，选取排名靠前的主成分作为回归参变量；
[0040] 预测模型生成模块，用于将所述组分含量矢量数据和所述回归参变量一同进行多元回归得出以多个主成分为参变量的预测模型；
[0041] 预测值计算模块，用于根据所述预测模型和各测量波长处的吸光度数据计算所述组分的预测值；
[0042] 近红外光谱仪，用于测量所述中药样品得到光谱数据；
[0043] 气相色谱仪，用于测量所述中药样品中固态物质的含量数据；
[0044] 固态物质含量模型生成模块，用于建立所述光谱数据和所述固态物质的含量数据的对应关系，采用偏最小二乘回归法建立所述中药样品的固态物质含量模型；
[0045] 模型测试模块，用于采用模型评价指标测试所述固态物质含量模型的性能；
[0046] 电子鼻和电子舌，用于建立标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库，采集所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据；
[0047] 数据对比模块，用于对比所述标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库与所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，判定所述中药样品的气味及其对应证；
[0048] 提取率计算模块，用于测定所述中药样品中的黄酮含量，计算提取率；
[0049] 超声探伤仪，用于测量所述中药样品的超声时域频谱信号；
[0050] 信号转换模块，用于将所述频谱信号经整形放大和A/D转换得到转换后的频谱信号，将所述转换后的频谱信号采用傅里叶变换获取超声频域特征谱；
[0051] 模型建立模块，用于建立所述超声频域特征谱和所述中药样品密度的之间的偏最小二乘方法回归模型；
[0052] 密度计算模块，用于根据所述模型计算所述中药样品的密度。
[0053] 根据本发明的一个实施例，所述电子鼻和电子舌还用于对照选自不同产地的中药材与购自中国药品生物制品检定所的对照药材，并对样品进行检测量化，对其数据进行储存；以及，
[0054] 特征提取模块，用于对上述原始数据进行特征提取，并进行预处理；
[0055] 支持向量机模块，用于接收预处理后的数据，寻找最佳参数组合，并对该数据进行分析，形成标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库。
[0056] 本发明提供的一种中药提取过程中的在线检测方法与装置，采用紫外吸收光谱测量组分含量，同时利用基于统计的分析预测模型避免传统检测方法对样品适应性的限制，实现提取过程中对组分含量变化的检测；采用近红外光谱测量中药样品的固态物质含量，能够提高中药提取过程中的质量控制水平，保证产品质量稳定可靠；采用电子鼻和电子舌测量中药气味，实现提取过程中对中药气味的检测；通过对不同提取时间段的中药样品中的黄酮含量的测定，能够实时监测中药的提取率，使得提取过程更加稳定可控；采用超声探伤的方式测量中药的密度，能够进一步提升中药提取过程中的质量控制水平。本发明采用多种检测手段对中药提取过程中的多项参数进行检测，检测结果更加全面，有利于中药提取和浓缩过程的质量控制。
附图说明
[0057] 图1为本发明实施例提供的一种中药提取过程中的在线检测装置的结构示意图。
具体实施方式
[0058] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0059] 高效液相色谱以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一
溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相
泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
[0060] 紫外吸收光谱用于有机化合物分析和检定、同分异构的
鉴别、一些无机材料结构测定。紫外吸收光谱研究分子中生色基团和助色基团的特征，其准确度较高，可定量分析。
[0061] 近红外光谱是介于可见光和
中红外之间的电磁
辐射波，近红外光谱区定义为780-2526nm的区域。近红外光谱区与有机分子中含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。
[0062] 气相色谱是利用气体作流动相的色层分离分析方法，适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析，对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，
气化后进行分析，可与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法作为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
[0063] 电子鼻又称气味
扫描仪，它以特定的传感器和
模式识别系统快速提供被测样品的整体信息，指示样品的隐含特征。电子舌是一种使用类似于生物系统的材料作传感器的敏感膜，当类脂
薄膜的一侧与味觉物质
接触时，膜电势发生变化，从而产生响应，检测出各类物质之间的相互关系，它可以对样品进行量化，同时可以对一些成分的含量进行测量。
[0064] 超声探伤过程中，
超声波在被检测物质中传播，被检测物质的声学特性、内部组织的变化和密度对
超声波的传播产生一定的影响，通过对超声波受影响程度和状况的探测了解被检测物质的密度变化。
[0065] 本发明实施例提供的一种中药提取过程中的在线检测方法，包括：
[0066] S100：获取需要检测的中药品种，以及需要检测的所述中药品种的参数。
[0067] S200：抽取所述中药品种的中药样品，将所述中药样品过滤除去杂质。
[0068] S300：对过滤后的所述中药样品进行检测得出所述参数的检测结果，将所述检测结果上传至服务器。
[0069] 对过滤后的所述中药样品进行检测包括：
[0070] S310：采用高效液相色谱测量所述中药样品内各个组分的含量，分别生成组分含量数据，将所述组分含量数据转化为组分含量矢量，采用光纤光谱仪测量所述中药样品的紫外吸收光谱。
[0071] S311：按不同的光谱测量分辨率得到不同波长处的所述中药样品的吸光度数据，将所述吸光度数据经小波滤噪处理后生成所述中药样品的样品集数据。
[0072] S312：对所述样品集数据进行主成分分析，根据所述样品集数据差别排序所述主成分，选取排名靠前的主成分作为回归参变量，将所述组分含量矢量数据和所述回归参变量一同进行多元回归得出以多个主成分为参变量的预测模型。
[0073] S313：根据所述预测模型和各测量波长处的吸光度数据计算所述组分的预测值。
[0074] S320：采用近红外光谱测量所述中药样品得到光谱数据，采用气相色谱测量所述中药样品中固态物质的含量数据，建立所述光谱数据和所述固态物质的含量数据的对应关系，采用偏最小二乘回归法建立所述中药样品的固态物质含量模型。
[0075] S321：采用模型评价指标测试所述固态物质含量模型的性能。
[0076] S330：建立标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库，采集所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，对比所述标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库与所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，判定所述中药样品的气味及其对应证。
[0077] S340：按照不同的预设时间分别抽取等量的所述中药样品，测定所述中药样品中的黄酮含量，计算提取率。
[0078] S350：采用超声探伤仪测量所述中药样品的超声时域频谱信号，将所述频谱信号经整形放大和A/D转换得到转换后的频谱信号，将所述转换后的频谱信号采用傅里叶变换获取超声频域特征谱，建立所述超声频域特征谱和所述中药样品密度的之间的偏最小二乘方法回归模型。
[0079] S351：根据所述模型计算所述中药样品的密度。
[0080] 参见图1，为本发明实施例提供的一种中药提取过程中的在线检测装置的结构示意图。与本发明实施例提供的一种中药提取过程中的在线检测方法相对应，本发明实施例还提供一种中药提取过程中的在线检测装置，包括：
[0081] 数据获取模块1，用于获取需要检测的中药品种，以及需要检测的所述中药品种的参数。
[0082] 样品抽取器2，与中药提取罐01连通，用于按照不同的预设时间分别抽取等量的所述中药样品。
[0083] 过滤器3，用于将所述中药样品过滤除去杂质。
[0084] 数据上传模块4，用于将所述检测结果上传至服务器。
[0085] 高效液相色谱仪5，用于测量所述中药样品内各个组分的含量，分别生成组分含量数据。
[0086] 矢量转化模块6，用于将所述组分含量数据转化为组分含量矢量。
[0087] 光纤光谱仪7，用于测量所述中药样品的紫外吸收光谱以及按不同的光谱测量分辨率得到不同波长处的所述中药样品的吸光度数据。
[0088] 滤噪处理模块8，用于将所述吸光度数据经小波滤噪处理后生成所述中药样品的样品集数据。
[0089] 主成分分析模块9，用于对所述样品集数据进行主成分分析，根据所述样品集数据差别排序所述主成分，选取排名靠前的主成分作为回归参变量。
[0090] 预测模型生成模块10，用于将所述组分含量矢量数据和所述回归参变量一同进行多元回归得出以多个主成分为参变量的预测模型。
[0091] 预测值计算模块11，用于根据所述预测模型和各测量波长处的吸光度数据计算所述组分的预测值。
[0092] 近红外光谱仪12，用于测量所述中药样品得到光谱数据。
[0093] 气相色谱仪13，用于测量所述中药样品中固态物质的含量数据。
[0094] 固态物质含量模型生成模块14，用于建立所述光谱数据和所述固态物质的含量数据的对应关系，采用偏最小二乘回归法建立所述中药样品的固态物质含量模型。
[0095] 模型测试模块15，用于采用模型评价指标测试所述固态物质含量模型的性能。
[0096] 电子鼻和电子舌16，用于建立标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库，采集所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据。
[0097] 数据对比模块17，用于对比所述标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库与所述中药样品的气味及其对应证的检测量化指纹图谱数据，判定所述中药样品的气味及其对应证。
[0098] 提取率计算模块18，用于测定所述中药样品中的黄酮含量，计算提取率。
[0099] 超声探伤仪19，用于测量所述中药样品的超声时域频谱信号。
[0100] 信号转换模块20，用于将所述频谱信号经整形放大和A/D转换得到转换后的频谱信号，将所述转换后的频谱信号采用傅里叶变换获取超声频域特征谱。
[0101] 模型建立模块21，用于建立所述超声频域特征谱和所述中药样品密度的之间的偏最小二乘方法回归模型。
[0102] 密度计算模块22，用于根据所述模型计算所述中药样品的密度。
[0103] 所述电子鼻和电子舌还用于对照选自不同产地的中药材与购自中国药品生物制品检定所的对照药材，并对样品进行检测量化，对其数据进行储存；以及，
[0104] 特征提取模块23，用于对上述原始数据进行特征提取，并进行预处理；
[0105] 支持向量机模块24，用于接收预处理后的数据，寻找最佳参数组合，并对该数据进行分析，形成标准统一的中药气味及其对应证的检测量化指纹图谱库。
[0106] 综上所述，本发明提供的一种中药提取过程中的在线检测方法与装置，采用紫外吸收光谱测量组分含量，同时利用基于统计的分析预测模型避免传统检测方法对样品适应性的限制，实现提取过程中对组分含量变化的检测；采用近红外光谱测量中药样品的固态物质含量，能够提高中药提取过程中的质量控制水平，保证产品质量稳定可靠；采用电子鼻和电子舌测量中药气味，实现提取过程中对中药气味的检测；通过对不同提取时间段的中药样品中的黄酮含量的测定，能够实时监测中药的提取率，使得提取过程更加稳定可控；采用超声探伤的方式测量中药的密度，能够进一步提升中药提取过程中的质量控制水平。本发明采用多种检测手段对中药提取过程中的多项参数进行检测，检测结果更加全面，有利于中药提取和浓缩过程的质量控制。
[0107] 以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的
变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。
