专利汇可以提供利用超高压技术富集纯化大麻二酚的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于天然 有机化学 领域,涉及一种从工业大麻中分离纯化大麻二酚的新方法,特别是涉及一种利用超高压( 离子液体 作为 溶剂 )提取,聚酰胺藕联大孔 树脂 吸附 ,高速逆流色谱分离纯化大麻二酚的新方法。本发明优点:1、离子液体与超高压结合,具有提取更快、更高效的优势。并且工艺简便易行,有效成分提取充分, 生物 碱 含量高。2、聚酰胺藕联大孔树脂吸附纯化技术,能很好的富集大麻二酚,进一步纯化有效成分。树脂易处理、分离速度快、 费用 低,可以工业化使用。3、高速逆流色谱技术具有操作灵活、高效、分离速度快、制备量大、费用低等优点,并且可以工业化使用。,下面是利用超高压技术富集纯化大麻二酚的方法专利的具体信息内容。
1.一种采用超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其步骤如下:
(1)超高压提取:大麻叶或根切断,以不同浓度离子液体溶液为溶剂,在一定料液比、适当超高压力下处理几分钟;
(2)精滤处理:采用聚四氟乙烯膜,过滤精度0.1μm,在一定温度和压力下精滤处理;
(3)聚酰胺树脂吸附及洗脱:
采用一定目数的聚酰胺粉末,控制上样液浓度,上样液体积,室温下以一定流速吸附饱和;解吸时先除杂,再用一定浓度的乙醇溶液解吸,控制流速,收集洗脱液,检测大麻二酚含量;
(4)大孔树脂二次吸附及洗脱:
选用不同型号的大孔树脂,控制上样液质量浓度,上样速率;先用2BV去离子水冲洗树脂,再用不同浓度的乙醇溶液,以一定流速洗脱,收集洗脱液,检测大麻二酚含量;
(5)真空冷冻干燥:收集大麻二酚溶液,在适当温度、干燥压力下冷冻干燥;
(6)分相:称取大麻二酚提取物,选择HSCCC溶剂系统,按比例将各种溶剂加入分液漏斗中,震荡使溶液充分混合,放置过夜。分相平衡后分出上相和下相;
(7)HSCCC纯化:以溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,调整转速,以一定流速泵入流动相,纯化大麻二酚提取物;
(8)检测.:采用高效液相色谱法,紫外检测器在一定波长进行检测。
2.根据权利要求1所述的采用超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(1)中,离子液体为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-羟乙基-3-甲基六氟磷酸盐中的任意一种,体积浓度为50-70%。
3.根据权利要求2所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(3)中,聚酰胺树脂为80-200目,上样液浓度控制在0.5-1.5mg/mL,上样液体积2-3BV,室温下以2-4BV/h流速吸附饱和;解析时除杂水2-4BV,乙醇解析浓度为75-85%,洗脱体积4-
6BV,流速2-4BV/h。
4.根据权利要求3所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(4)中,大孔树脂为D312、DM130、D101中的任意一种;上样液质量浓度为3-4.5mg/ml,上样速率2-4BV/h,上样体积4-6BV/h;洗脱时乙醇溶液浓度为80-90%,洗脱流速为1-3BV/h,洗脱体积为5-7BV。
5.根据权利要求4所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(5)中,大麻二酚溶液预冻温度为-15℃至-25℃,工作压力20-30Pa,升华温度50-55℃,解析温度60-65℃。
6.根据权利要求5所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(6)中,离子液体为乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶3)、正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(5∶∶3∶2∶4)、氯仿-甲醇-丁醇-水(4∶3∶2∶1)中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂),聚酰胺藕联大孔树脂吸附,再用高速逆流色谱分离纯化,得到高纯度大麻二酚的新方法,其特征是:在所述的步骤(7)中,转速700-850r/min,流速为2.0-3.0mL/min。
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