石蜡加氢精制催化剂及其制法
专利汇可以提供石蜡加氢精制催化剂及其制法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石蜡 加氢精制催化剂及其制法。该催化剂的载体包括 氧 化 铝 、层状粘土和Y型分子筛，以镍、钼为活性金属组分，以催化剂的 质量 为基准，氧化钼的含量为2.0%～35.0%，氧化镍的含量为0.5%～20.0%，所述活性金属组分的分散度为:IMo/IAl为0.15～0.30，INi/IAl为0.07～0.15。该石蜡加氢精制催化剂的活性金属利用率高、活性金属分散度高，且催化剂的活性高。，下面是石蜡加氢精制催化剂及其制法专利的具体信息内容。
1.一种石蜡加氢精制催化剂，其特征在于：该催化剂的载体包括氧化铝、层状粘土和Y型分子筛，以镍、钼为活性金属组分，以催化剂的质量为基准，氧化钼的含量为2.0%～
35.0%，优选12.0%～25.0%，进一步优选为15.0% 25.0%，氧化镍的含量为0.5%～20.0%，优选~
为4.0%～10.0%，进一步优选为4.0%～9.0%，所述活性金属组分的分散度为:IMo/IAl为0.15～0.30，优选0.20～0.25，INi/IAl为0.07～0.15，优选0.08~0.10。
2.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述石蜡加氢精制催化剂，含有磷，以催化剂的质量为基准，磷的含量为0.1%～8.0%，优选0.1～5.0%。
3.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂的载体，以载体质量为基准，氧化铝的含量为50% 95%，层状粘土的含量为3% 40%，Y型分子筛的含量为1% 10%。
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4.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述层状粘土为具有膨胀性的单层矿物结构的蒙皂石类粘土和/或规则间层矿物结构粘土；所述具有膨胀性的单层矿物结构的蒙皂石类粘土优选为蒙脱土、膨润土、汉克脱石和贝得石中的一种或几种；所述规则间层矿物结构粘土优选为累托石、云母-蒙皂石、海绿石-蒙皂石和绿泥石-蒙皂石中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述Y型分子筛的性质如下：SiO2/Al2O3摩尔比为3.0 10.0；所述的Y型分子筛优选为氢型Y型分子筛。
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6.一种石蜡加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（（1）将拟薄水铝石和层状粘土混合均匀；
（2）将Y型分子筛与水混合打浆，得到分散均匀的浆液；
（3）将步骤（2）得到的浆液加入到步骤（1）得到的混合物中，混捏成型，经干燥和焙烧，得到载体；
（4）用含司盘表面活性剂的有机溶液喷浸步骤（3）所得的载体，然后干燥；
（5）配制含羧基聚合物的活性金属溶液浸渍液；
（6）用步骤（5）配制的浸渍液浸渍步骤（4）得到的载体，然后干燥、焙烧，制得石蜡加氢精制催化剂。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述Y型分子筛与水的质量比为0.01:1 0.2:1。
~
8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的混捏成型过程中加入成型助剂，所述成型助剂为胶溶酸、助挤剂、水中的至少一种。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥条件为空气中80～
150℃干燥2～15小时，焙烧条件为350～750℃条件下焙烧3～5小时。
10.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（3）得到的载体具有如下性质：平均孔直径为8 25nm，比表面积为120～450m2/g，孔容为0.68～1.20mL/g。
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11.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的司盘表面活性剂为司盘-40、司盘-60，司盘-80中的至少一种，优选司盘-80；所述的有机溶液的溶剂为乙醇、乙醚、甲醇中的至少一种，优选乙醇。
12.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述有机溶液中司盘表面活性剂的浓度为0.01～40.0g/100mL，优选为0.01～20.0g/100mL。
13.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的干燥条件为40～100℃条件下真空干燥2～24小时。
14.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述含羧基聚合物，其重复单元中包含一个或多个羧基；所述的含羧基聚合物为液态化合物或者可溶性聚合物。
15.按照权利要求6或14所述的方法，其特征在于：所述的含羧基聚合物符合以下通式：
其中，R1、R2和R3各自独立的选自氢、脂肪族烷基或其经取代的衍生物、酰基或其经取代的衍生物、羟基、羧基中的至少一种；所述的脂肪族烷基的碳原子数为1～5，酰基的碳原子数为1～6，羧基的碳原子数为1～6；其中M选自H、Na、K中的至少一种，n为≥1的自然数。
16.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述含有含羧基聚合物的活性金属溶液中，羧基聚合物的含量以羧酸根计，为0.1～30.0g/100mL，优选0.1～10.0 g/
100mL。
17.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（5）中所述活性金属溶液为钼镍溶液，或为钼镍磷溶液。
18.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（6）所述的干燥条件为空气中80～
150℃干燥2～15小时，焙烧条件为350～650℃条件下焙烧3～5小时。
石蜡加氢精制催化剂及其制法
技术领域
背景技术
发明内容
20.0%，优选为4.0%～10.0%，进一步优选为4.0%～9.0%，所述活性金属组分的分散度为:IMo/IAl为0.15～0.30，优选0.20～0.25，INi/IAl为0.07～0.15，优选0.08 0.10。
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（2）将Y型分子筛与水混合打浆，得到分散均匀的浆液；
（3）将步骤（2）得到的浆液加入到步骤（1）得到的混合物中，混捏成型，经干燥和焙烧，得到载体；
（4）用含司盘表面活性剂的有机溶液喷浸步骤（3）所得的载体，然后干燥；
（5）配制含羧基聚合物的活性金属溶液浸渍液；
（6）用步骤（5）配制的浸渍液浸渍步骤（4）得到的载体，然后干燥、焙烧，制得石蜡加氢精制催化剂。
步骤（3）得到的载体具有如下性质：平均孔直径为8 25nm，比表面积为120～450m2/g，~
孔容为0.68～1.20mL/g。
具体实施方式
（2）称取5g氢型Y型分子筛（SiO2/Al2O3摩尔比为4.7），加入到400g去离子水中，混合打浆；
（3）将步骤（2）得到的浆液加入到步骤（1）得到的混合物中，加入10g田菁粉，20g甲基纤维素，15g醋酸，补充适量的去离子水后室温下混捏成型。成型后在120℃下干燥4小时，在
600℃下焙烧4小时。焙烧后载体的比表面积为365 m2/g，孔容为0.90 mL/g，平均孔径为
12nm；
（4）称取100g步骤（3）制备的催化剂载体，用100ml司盘-80浓度为0.3g/100mL的乙醇溶液喷浸，然后在60℃条件下真空干燥5小时；
（5）将钼酸铵、硝酸镍和磷酸加入水中溶解，然后加入聚甲基丙烯酸钠，得到浸渍溶液，其中氧化钼的含量为51.4/100mL，氧化镍的含量为11.0g/100mL，磷的含量为2.1g/100mL，聚甲基丙烯酸钠的含量以羧酸根计为0.6 g/100mL。
得石蜡加氢精制催化剂D。
0.8g/100mL，浸渍时间为3小时。即得石蜡加氢精制催化剂E。
比表面积，m2/g 196 211 195 194 206
孔容，mL/g 0.60 0.68 0.58 0.59 0.62
可几孔径，nm 9.8 10.7 9.7 9.8 9.9
MoO3，w% 22.7 22.8 22.6 22.5 23.0
NiO，w% 6.7 6.8 6.7 6.6 6.9
P，w% 1.9 1.9 1.9 1.8 1.9
活性金属分散度
IMo/IAl 0.2178 0.2236 0.2153 0.2172 0.2245
INi/IAl 0.0816 0.0887 0.0809 0.0830 0.0913
续表1 实施例和对比例制备催化剂的性质
催化剂编号 F G H I
2
比表面积，m/g 183 193 194 179
孔容，mL/g 0.50 0.56 0.57 0.48
可几孔径，nm 9.2 9.4 9.5 9.0
MoO3，w% 22.3 22.5 22.6 22.0
NiO，w% 6.4 6.6 6.7 6.4
P，w% 1.7 1.7 1.9 1.7
活性金属分散度
IMo/IAl 0.1364 0.1490 0.1472 0.0907
INi/IAl 0.0676 0.0549 0.0621 0.0459
注：IMo/IAl、INi/IAl分别代表催化剂表面的活性金属原子和铝原子的个数比。其中，上述实施例及对比例所得催化剂的活性金属分散度采用美国MULTILAB2000型光电子能谱仪进行测定。
熔点，℃ 59.35 59.45 59.45 59.45 59.45 59.45
含油量，wt% 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
颜色(赛氏)，号 -15 +30 +30 +30 +30 +30
针入度（25℃）/10-1mm 15 15 15 15 15 15
光安定性，号 6 3 2～3 3 3 2～3
热安定性，号 -17 28 29 28 28 29
易碳化物 不合格 合格 合格 合格 合格 合格
续表2原料蜡及各加氢精制产品性质
催化剂编号 原料蜡 F G H I
熔点，℃ 59.35 59.40 59.40 59.30 59.30
含油量，wt% 0.20 0.23 0.24 0.23 0.25
颜色(赛氏)，号 -15 +28 +27 +28 +25
-1
针入度（25℃）/10 mm 15 15 15 16 16
光安定性，号 6 3 3 3～4 4
热安定性，号 -17 23 24 24 21
易碳化物 不合格 合格 合格 合格 合格
由表2可见，本发明催化剂对石油蜡加氢具有优良效果。与对比例相比，采用本发明所制备的石蜡加氢精制催化剂得到的精制蜡的含油量较少，颜色全部达到+30号，光安定性和热安定性都好于对比例。
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