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一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法

阅读:275发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种新型环保膨胀型防火 密封胶 及其制备方法,所述防火密封胶包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:8-25,A组份包括多元醇100-120份、环 氧 树脂 5-10份、粉体阻燃剂75-130份、液态 磷酸 酯阻燃剂10-38份、酸1-10份、 无机填料 40-80份、有机金属催化剂0.01-0.31份、耐 水 解 温敏催化剂0.1-0.25份、触变剂1-10份、除水剂2-7份、催化活化剂0.3-1.5份、 偶联剂 1-4份、 硝酸 盐1-5份,B组份包括 多异氰酸酯 40-90份。本发明具有对表面难附着基材附着 力 好、 固化 时间短、耐温性能较好、抗霉变性能好、结构强度高、储存 稳定性 好、产品保质期长的特点。,下面是一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:8-25,按重量份计数,A组份包括多元醇100-120份、环树脂5-10份、粉体阻燃剂75-130份、液态磷酸酯阻燃剂10-38份、酸1-10份、无机填料40-80份、有机金属催化剂
0.01-0.31份、耐解温敏催化剂0.1-0.25份、触变剂1-10份、除水剂2-7份、催化活化剂
0.3-1.5份、偶联剂1-4份、硝酸盐1-5份,B组份包括多异氰酸酯40-90份。
2.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:12-20,按重量份计数,A组份包括多元醇105-115份、环氧树脂7-8份、粉体阻燃剂85-120份、液态磷酸酯阻燃剂17-31份、酸3-8份、无机填料50-70份、有机金属催化剂0.08-0.24份、耐水解温敏催化剂0.7-0.18份、触变剂3-7份、除水剂3-6份、催化活化剂0.6-0.9份、偶联剂2-3份、硝酸盐2-4份,B组份包括多异氰酸酯55-75份。
3.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:12,按重量份计数,A组份包括多元醇100份、环氧树脂3份、粉体阻燃剂89份、液态磷酸酯阻燃剂20份、酸2份、无机填料42份、有机金属催化剂0.13份、耐水解温敏催化剂0.2份、触变剂3份、除水剂4份、催化活化剂1份、偶联剂2份、硝酸盐2份,B组份包括多异氰酸酯37份。
4.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述多元醇为羟值
15-500mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚、环糊精、三羟基聚氧化丙烯醚、聚乙二醇、聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇、乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述多异氰酸酯为化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种以上;所述环氧树脂为脂肪族环氧树脂、芳香族环氧树脂中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述粉体阻燃剂为双氢氧化物、氢氧化、氢氧化镁、水菱镁、酸锌、蒙脱土、I型或II型多聚磷酸铵、可膨胀石墨、焦磷酸铵、碳黑、三聚氰胺、三聚氰胺尿酸盐、单(双)季戊四醇、八钼酸铵中的两种以上;所述液态磷酸酯阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三(β-氯乙基)磷酸酯、三(β-氯丙基)磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、2,3-二氯丙基磷酸酯中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述酸为磷酸、乙酸、含有4个碳以上的有机酸脂肪族环氧树脂、芳香族环氧树脂的一种以上;所述无机填料为皂土、高岭土、凹凸棒、藻土、石英粉、母粉、滑石粉、高岭土、二氧化硅、碳酸、硅灰石、海泡石中的两种以上。
8.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述有机金属催化剂为辛酸亚醋酸锡、醋酸苯汞、氢氧化锡、异辛酸铅、新癸酸铋、异辛酸铋、二月桂酸二丁基锡、醋酸、环烷酸铋、22%有机锌中的一种以上;所述耐水解温敏催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的新型环保膨胀型防火密封胶,其特征在于:所述触变剂为聚酯脲低聚物溶液、聚乙烯吡咯烷、聚乙烯蜡、聚丙烯酰胺、气相二氧化硅中的一种以上;所述除水剂为双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、氧化钙、3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷中的一种以上;所述催化活性剂为氨基丙醇、氨基丁醇、2-氨基乙醇、氨基己醇中的一种以上;所述偶联剂为γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、植烷酸型单烷氧基类酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯、有机磷酸酯类中的一种以上。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
a、按配方组份,取多元醇、液态磷酸酯阻燃剂、酸和硝酸盐,加入搅拌机于45-60℃下搅拌抽真空脱水1-2小时,得A品;
b、按配方组份,将粉体阻燃剂、无机填料、环氧树脂加入烘干机中,将偶联剂均匀喷洒在烘干机内,常温常压混合搅拌20-30分钟,再加热到90-110℃下抽真空干燥1-2小时,得B品;
c、将B品加入A品中,边加入边搅拌,封闭搅拌机,在45-55℃下抽真空脱水1-2小时,测定混合物的含水量≤2‰,得C品;
d、向C品中加入有机金属催化剂、耐水解温敏催化剂、除水剂、触变剂和催化活化剂,于
45-55℃下搅拌10-30分钟出料,得A组份;
e、按配方组份将多异氰酸酯加入搅拌罐内搅拌10-30分钟出料,得B组份;
f、将A组份、B组份按100:8~25称量、分别包装,得新型环保膨胀型防火密封胶。

说明书全文

一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及膨胀型防火密封胶技术领域,特别是一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 防火密封胶主要用于各类电缆、船体、窗、电器设备、输送管等穿过墙壁/楼板时形成的防火分隔。相较传统的防火封堵材料如防火泥、阻火包,具有施工方便、使用方便,有效期长、耐候性好、抗震抗裂、对大多数基材附着好、不影响基体材料的性能等优势。
[0003] 目前主要的防火密封胶是采用体系或丙烯酸橡胶类体系,存在固化时间长、耐温性能较差、抗霉变性能差、结构强度低、对聚乙烯等比较难附着的基材附着力欠佳等。而另外常用的聚酯密封胶,为避免过多的水份使密封胶中的有机金属催化剂失效,一般采用较多的液态阻燃剂及少量的粉体阻燃剂,造成使用时不易固化、成品的储存稳定性差、产品保质期短。因此,现在常用的防火密封胶,对表面难附着基材附着力差、固化时间长、耐温性能较差、抗霉变性能差、结构强度低、储存稳定性差、产品保质期短。

发明内容

[0004] 本发明的目的,在于提供了一种新型环保膨胀型防火密封胶及其制备方法。本发明具有对表面难附着基材附着力好、固化时间短、耐温性能较好、抗霉变性能好、结构强度高、储存稳定性好、产品保质期长的特点。
[0005] 本发明的技术方案:一种新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:8-25,按重量份计数,A组份包括多元醇100-120份、环树脂5-10份、粉体阻燃剂75-130份、液态磷酸酯阻燃剂10-38份、酸1-10份、无机填料40-80份、有机金属催化剂0.01-0.31份、耐水解温敏催化剂0.1-0.25份、触变剂1-10份、除水剂2-7份、催化活化剂0.3-1.5份、偶联剂1-4份、硝酸盐1-5份,B组份包括多异氰酸酯40-90份。
[0006] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:12-20,按重量份计数,A组份包括多元醇105-115份、环氧树脂7-8份、粉体阻燃剂85-120份、液态磷酸酯阻燃剂17-31份、酸3-8份、无机填料50-70份、有机金属催化剂0.08-
0.24份、耐水解温敏催化剂0.7-0.18份、触变剂3-7份、除水剂3-6份、催化活化剂0.6-0.9份、偶联剂2-3份、硝酸盐2-4份,B组份包括多异氰酸酯55-75份。
[0007] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:12,按重量份计数,A组份包括多元醇100份、环氧树脂3份、粉体阻燃剂89份、液态磷酸酯阻燃剂20份、酸2份、无机填料42份、有机金属催化剂0.13份、耐水解温敏催化剂0.2份、触变剂3份、除水剂4份、催化活化剂1份、偶联剂2份、硝酸盐2份,B组份包括多异氰酸酯37份。
[0008] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述多元醇为羟值15-500mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚、环糊精、三羟基聚氧化丙烯醚、聚乙二醇、聚己内酯二元醇、聚己内酯三元醇、乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇中的一种以上。
[0009] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述多异氰酸酯为化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种以上;所述环氧树脂为脂肪族环氧树脂、芳香族环氧树脂中的一种以上。
[0010] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述粉体阻燃剂为双氢氧化物、氢氧化、氢氧化镁、水菱镁、酸锌、蒙脱土、I型或II型多聚磷酸铵、可膨胀石墨、焦磷酸铵、碳黑、三聚氰胺、三聚氰胺尿酸盐、单(双)季戊四醇、八钼酸铵中的两种以上;所述液态磷酸酯阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、三(β-氯乙基)磷酸酯、三(β-氯丙基)磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、2,3-二氯丙基磷酸酯中的一种以上。
[0011] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述酸为磷酸、乙酸、含有4个碳以上的有机酸脂肪族环氧树脂、芳香族环氧树脂的一种以上;所述无机填料为皂土、高岭土、凹凸棒、硅藻土石英粉、母粉、滑石粉、高岭土、二氧化硅、碳酸、硅灰石、海泡石中的两种以上。
[0012] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述有机金属催化剂为辛酸亚醋酸锡、醋酸苯汞、氢氧化锡、异辛酸铅、新癸酸铋、异辛酸铋、二月桂酸二丁基锡、醋酸、环烷酸铋、22%有机锌中的一种以上;所述耐水解温敏催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚中的一种以上。
[0013] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶中,所述触变剂为聚氨酯脲低聚物溶液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯蜡、聚丙烯酰胺、气相二氧化硅中的一种以上;所述除水剂为双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、氧化钙、3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷中的一种以上;所述催化活性剂为氨基丙醇、氨基丁醇、2-氨基乙醇、氨基己醇中的一种以上;所述偶联剂为γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、植烷酸型单烷氧基类酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯、有机磷酸酯类中的一种以上。
[0014] 前述的新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法,包括以下步骤,
[0015] a、按配方组份,取多元醇、液态磷酸酯阻燃剂、酸和硝酸盐,加入搅拌机于45-60℃下搅拌抽真空脱水1-2小时,得A品;
[0016] b、按配方组份,将粉体阻燃剂、无机填料、环氧树脂加入烘干机中,将偶联剂均匀喷洒在烘干机内,常温常压混合搅拌20-30分钟,再加热到90-110℃下抽真空干燥1-2小时,得B品;
[0017] c、将B品加入A品中,边加入边搅拌,封闭搅拌机,在45-55℃下抽真空脱水1-2小时,测定混合物的含水量≤2‰,得C品;
[0018] d、向C品中加入有机金属催化剂、耐水解温敏催化剂、除水剂、触变剂和催化活化剂,于45-55℃下搅拌10-30分钟出料,得A组份;
[0019] e、按配方组份将多异氰酸酯加入搅拌罐内搅拌10-30分钟出料,得B组份;
[0020] f、将A组份、B组份按100:8~25称量、分别包装,得新型环保膨胀型防火密封胶。
[0021] 与现有技术比较,本发明以多异氰酸酯为基料,比以有机硅树脂或水性丙烯酸树脂为基料的防火密封胶,具有更优异的基材附着力,对于诸如聚乙烯等比较难附着的基材表面,都具有很好的附着力;本发明固化后形成的胶层交联度适中,不会在使用过程中发生高温粘流和低温开裂的问题,并且具有更佳的耐水性和耐霉变性;本发明双组份的配方设计又使得其固化时间大大缩短,提高了施工效率;相较于一般的聚氨酯密封胶,本发明能够添加更大量的粉体阻燃剂以提高胶层的阻燃性能和抗火性能,单氨基醇类化合物在与异氰酸酯基团作用时不但能产生大量热以提高温敏催化剂的活性,还不会因为分子量增长太快使得粘度上升太快而造成手工搅拌的困难,胶层极限氧指数>46,不但本身具有优异的阻燃性和耐高温性,在发生火灾后还会发生膨胀形成结实致密的碳层,起到防止火焰串烧蔓延和阻止热量传播的作用,产品保质期也大大延长,是一种高效环保的阻燃防火胶。本发明具有对表面难附着基材附着力好、固化时间短、耐温性能较好、抗霉变性能好、结构强度高、储存稳定性好、产品保质期长的特点。

具体实施方式

[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
[0023] 实施例1。新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:20,以重量份计,组份包括羟值320mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚90份、羟值120mgKOH/g的聚己内酯二元醇25份;双酚A型环氧树脂,5份;甲基膦酸二甲酯36份;乙酸3份;可膨胀石墨45份、氢氧化镁80份;石英粉35份、碳酸钙40份;二月桂酸二丁基锡0.02份;
1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.1份;硝酸3份;2-氨基乙醇0.5份;3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷3份;气相二氧化硅10份;γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份;B组份包括碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯25份、多亚甲基多苯基多异氰酸酯40份。
[0024] 所述新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法:
[0025] 按配方组份,将三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、甲基膦酸二甲酯、乙酸、硝酸钾加入行星搅拌机中,45℃下抽真空脱水1.5h;按配方组份,将可膨胀石墨、氢氧化镁、石英粉、碳酸钙、双酚A环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-氨丙基三乙氧基硅烷30min,然后加热至90℃下抽真空干燥1h;将干燥后的混合粉体加入搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水1.5h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤2‰;按配方组份投入3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、二月桂酸二丁基锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、2-氨基乙醇、气相二氧化硅,继续搅拌10min出料即为A组份;按配方组份将碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份;将A、B组份按100:20罐装,得成品。
[0026] 实施例2。新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:18,以重量份计,A组份包括羟值为105mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚20份、羟值为300mgKOH/g的聚己内酯三元醇80份;双酚A环氧树脂4份;三(β-氯乙基)磷酸酯35份;乙酸3份;可膨胀石墨50份、II型多聚磷酸铵30份、三聚氰胺6份、季戊四醇15份、水菱镁20份;云母粉40份、碳酸钙20份;新癸酸铋0.01份、22%有机锌0.3份;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.15份;硝酸钾3份;氨基丙醇0.5份;双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐3份;聚氨酯脲低聚物溶液1份;γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2份;B组份包括碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯70份、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯8份。
[0027] 所述新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法:按配方组份,将二羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯三元醇、三(β-氯乙基)磷酸酯、乙酸和硝酸钾加入行星搅拌机中,50℃下抽真空脱水1h;按配方组份,将可膨胀石墨、水菱镁、II型多聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、云母粉、碳酸钙、双酚A环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷30min,然后加热至95℃下抽真空干燥1h;将干燥后的混合粉体加入搅拌机中继续在55℃下抽真空脱水2h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤2‰;按配方组份,投入双[2-(2-异丙基-3-噁唑啉基)乙基]碳酸盐、新癸酸铋、22%有机锌、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、氨基丙醇、聚氨酯脲低聚物溶液,继续搅拌23min出料即为A组份;按配方组份,将碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份;将A、B组份按100:18罐装,得成品。
[0028] 实施例3。新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:12,以重量份计,A组份包括羟值155mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚80份、羟值38mgKOH/g的聚合物接枝多元醇20份;双酚A型环氧树脂3份;硝酸钾2份;三(β-氯丙基)磷酸酯20份;乙酸2份;可膨胀石墨40份、水菱镁30份、水滑石15份、有机蒙脱土4份;凹凸棒2份、硅灰石10份、碳酸钙30份;醋酸苯汞0.03份、异辛酸铅0.1份;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.2份;氨基丁醇1份;3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷4份;聚丙烯酰胺3份;植烷酸型单烷氧基类钛酸酯2份;B组份包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯30份、3-异氰酸酯基亚甲基-
3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯7份。
[0029] 所述新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法:按配方组份,将三羟基聚氧化丙烯醚、聚合物接枝多元醇、乙酸、硝酸钾、三(β-氯丙基)磷酸酯加入搅拌机中,55℃下抽真空脱水1h;按配方组份,将可膨胀石墨、水菱镁、有机蒙脱土、水滑石、硅灰石、凹凸棒、碳酸钙、双酚A型环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的植烷酸型单烷氧基类钛酸酯30min,然后加热至105℃下抽真空干燥2h;将干燥后的混合粉体加入搅拌机中继续在55℃下抽真空脱水2h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤2‰;按配方组份,投入3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、醋酸苯汞、异辛酸铅、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、氨基丁醇、聚丙烯酰胺继续搅拌30min出料即为A组份;按配方组份,将多亚甲基多苯基多异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份;将A、B组份按100:12罐装,得成品。
[0030] 实施例4。新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:10,以重量份计,A组份包括羟值198mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚70份、羟值80mgKOH/g的聚己内酯二元醇40份;2,3-二氯丙基磷酸酯30份;可膨胀石墨50份、I型多聚磷酸铵45份、三聚氰胺尿酸盐15份、季戊四醇15份、水滑石5份;高岭土25份、硅藻土10份、凹凸棒2份、碳酸钙30份;双酚A型环氧树脂5份;硝酸钾5份;磷酸5份;异辛酸铋0.02份;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.2份;氨基己醇1份;3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,3-噁唑烷2份;聚乙烯吡咯烷酮3份;磷酸型单烷氧基类钛酸酯1份;B组份包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯15份、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯15份、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯2份。
[0031] 所述新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法:按配方组份,将三羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、磷酸、2,3-二氯丙基磷酸酯、硝酸钾加入搅拌机中,50℃下抽真空脱水1.5h;按配方组份,将可膨胀石墨、I型多聚磷酸铵、三聚氰胺尿酸盐、季戊四醇、高岭土、凹凸棒、水滑石、硅藻土、碳酸钙、双酚A环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的磷酸型单烷氧基类钛酸酯30min,然后加热至100℃下抽真空干燥1h;将干燥后的混合粉体加入搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水1h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤2‰;按配方组份,投入3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)-1,
3-噁唑烷、异辛酸铋、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、氨基己醇、聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30min出料即为A组份;按配方组份,将多亚甲基多苯基多异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份;将A、B组份按100:10罐装,得成品。
[0032] 实施例5。新型环保膨胀型防火密封胶,包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:17,以重量份计,A组份包括羟值450mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚90份、羟值120mgKOH/g的二羟基聚氧化丙烯醚20份、羟值56mgKOH/g的聚己内酯二元醇10份;双酚A型环氧树脂4份;硝酸钾1份;磷酸1份;甲基膦酸二甲酯18份、三(β-氯丙基)磷酸酯20份;可膨胀石墨55份、水滑石20份;滑石粉5份、石英粉35份、高岭土5份、碳酸钙5份、凹凸棒10份;环烷酸铋0.03份;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐0.1份;2-氨基乙醇0.5份;3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷3份、氧化钙2份;低分子量乙烯蜡4份;γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份;B组份包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯75份。
[0033] 新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法为:按配方组份,将三羟基聚氧化丙烯醚、二羟基聚氧化丙烯醚、聚己内酯二元醇、甲基膦酸二甲酯、三(β-氯丙基)磷酸酯、磷酸、硝酸钾加入搅拌机中,60℃下抽真空脱水2h;按配方组份,将可膨胀石墨、硝酸钾、水滑石、高岭土、凹凸棒、滑石粉、石英粉、碳酸钙、双酚A环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-氨丙基三甲氧基硅烷30min,然后加热至110℃下抽真空干燥1h;将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在55℃下抽真空脱水2h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤2‰;按配方组份,投入3-丁基-2-(1-乙基戊基)噁唑烷、氧化钙、环烷酸铋、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯辛酸盐、2-氨基乙醇、低分子量乙烯蜡,继续搅拌30min出料即为A组份;按配方组份,将多亚甲基多苯基多异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份,可直接罐装;将A、B组份按100:17罐装,得成品。
[0034] 实施例6。新型环保膨胀型防火密封胶,:包括A组份和B组份,A组份和B组份的重量比为100:15,以重量份计,A组份包括羟值168mgKOH/g的三羟基聚氧化丙烯醚110份;甲基膦酸二甲酯25份、三(β-氯乙基)磷酸酯18份;双酚A型环氧树脂6份;硝酸钾3份;可膨胀石墨25份、II型多聚磷酸铵20份、氢氧化铝20份、八钼酸铵3份、水滑石10份、硼酸锌5份;磷酸2份;凹凸棒5份、滑石粉5份、云母粉15份、硅藻土25份、碳酸钙30份;辛酸亚锡0.03份;1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐0.25份;氨基己醇1.5份;3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷4份;聚丙烯酰胺5份;γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷2.1份;B组份包括3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯37份。
[0035] 所述新型环保膨胀型防火密封胶的制备方法为:按配方组份,将三羟基聚氧化丙烯醚、甲基膦酸二甲酯、三(β-氯乙基)磷酸酯,磷酸、硝酸钾加入搅拌机中,60℃下抽真空脱水2h;按配方组份,将可膨胀石墨、II型多聚磷酸铵、氢氧化铝、硼酸锌、八钼酸铵、云母粉、滑石粉、硅藻土、凸棒、水滑石、碳酸钙、双酚A环氧树脂加入烘干机中,常温常压下边搅拌边喷洒用石油醚稀释过的γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷30min,然后加热至105℃下抽真空干燥1.5h;将干燥后的混合粉体加入行星搅拌机中继续在50℃下抽真空脱水2h,用配有卡式炉的卡尔费休水分测定仪检验混合物料含水率≤1.5‰;按配方组份,投入3-乙醇基-2-甲基乙基噁唑烷、辛酸亚锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯苯酚盐、氨基己醇、聚丙烯酰胺,继续搅拌30min出料即为A组份;按配方组份,将3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯投入另一搅拌罐内搅拌30min出料即为B组份;将A、B组份按100:15罐装,得成品。
[0036] 测试例。以上实例制得的成品及对比例按GB 23864-2009制成胶,分别检测其密度、耐腐蚀性、耐水性、耐酸性、耐性、耐湿热性、耐冻融性、膨胀性能、耐火极限;按GB/T 2406-2008制成样条测量其极限氧指数;按GB/T 8624制成样条,分别测量阻燃性能等级;使用万能力学试验机按GB/T 13477测量胶层剥离粘结性,按GB 24267测量胶层拉伸模量;将实例和对比例的胶样灌封制模具,20℃下养护15天,分别在20℃下和-40℃下加气压
400KPa 10min,测量样品的气密性能;将实例和对比例样品分别放置于60℃下和-20℃下
20h,在放置于常温4h后分别固化,模拟其高低温下的储运性能,以上检测结果见表1。
[0037] 表1产品性能测试结果
[0038] 注:对比例1为一种硅酮防火密封胶(KE3494硅胶),对比例2为一种水性防火密封胶(A365密封胶);气密性检测是在加压400KPa下保压10分钟,若压力下降≤20Kpa,则为合格,否则即不合格。根据表1各项检测结果,本发明比场上常见的密封胶产品在固化速度、耐候性能、阻燃防火性、及各项物理性能均有明显优势。
[0039] 表1产品性能测试结果
[0040]
[0041] 当然,本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
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