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一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛 树脂的方法

阅读：603发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，涉及一种合成酚醛树脂的方法，本发明选用了苯酚、甲醛、2-溴乙醚、碳酸钠；选用了一种2-溴乙醚通过Williamson制醚法改性苯酚，再与甲醛反应，即先用2-溴乙醚使酚羟基烷基化，预聚合引入醚键后，再和甲醛聚合生成一种新型酚醛树脂。采用本发明制备的产品，由于引入了醚键柔性基团，在原基础上提高了韧性和力学性能。通过对酚醛树脂进行改性，经2-溴乙醚预改性苯酚增韧酚醛树脂后，提高摩擦材料在车辆高速、重载方面的应用范围。，下面是一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
合成预改性物
将苯酚放置于圆底烧瓶中，将碳酸钠慢慢加入；回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠；
在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入2-溴乙醚；滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温；
合成改性酚醛树脂
将苯酚与氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂；
3)固化
将酚醛基础树脂、对甲苯磺酸按配比100：12的比例进行充分均匀混合，搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛树脂，并检测合成产品的指标。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，其特征在于，所述酚醛树脂，由苯酚，多聚甲醛，2-溴乙醚，碳酸钠，氢氧化钠组成，具体组成如下：
各物质按重量计
苯酚                      100份；
多聚甲醛                  50-60份；
2-溴乙醚（改性剂）          20-40份；
碳酸钠（催化剂）            5份；
氢氧化钠（催化剂）          3份；
对甲基苯磺酸（固化剂）      5-20份。
3.根据权利要求1所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，其特征在于，所述酚类化合物选自苯酚、甲酚、二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，其特征在于，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。
5.根据权利要求1所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。

说明书全文

一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛 树脂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种酚醛树脂制备方法，特别是涉及一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法。

背景技术

[0002] 酚醛树脂是由苯酚醛或其衍生物缩聚而成的，其具有粘结强度高、高残炭率、低烟低毒、加工形式多样等优秀性能，已成为当代工业中不可缺少的原材料，在电子、建筑、印刷、航天航空领域中有着广泛的应用。但传统酚醛树脂仍存在耐热性不足、韧性差、易吸水受潮等缺点。

[0003] 针对传统酚醛树脂硬而脆，韧性差的特点，可通过对苯酚的预改性，将某些黏附性强的或者耐热性好的高分子化合物与酚醛树脂用化学方法制成接枝或嵌段共聚物；也可以将柔韧性好的官能团或单体混入酚醛树脂，从而使酚醛树脂获得更好的综合性能。

[0004] 中国专利CN105733014A涉及一种木质素改性酚醛泡沫的制备方法，用木质素预改性苯酚，再用酚化的木质素、甲醛、催化剂反应制备酚醛树脂，经固化发泡即得到木质素改性酚醛泡沫，该方案只是提高了树脂的活性，并没有改善酚醛树脂的韧性。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，本发明采用2-溴乙醚预改性苯酚后再与甲醛反应，生成新型热固性酚醛树脂的制备方法。通过2-溴乙醚中的溴甲基与苯酚的羟基发生醚化反应生成醚键和引入2-溴乙醚中含有的醚键引进柔性基团。且增加了酚醛树脂分子链的长度，故所制得的酚醛树脂韧性大大提高。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，所述方法包括以下制备过程：
1)合成预改性物
将苯酚放置于圆底烧瓶中，将碳酸钠慢慢加入；回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入2-溴乙醚；滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温；
2)合成改性酚醛树脂
将苯酚与氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂；
3)固化
将酚醛基础树脂、对甲苯磺酸按配比100：12的比例进行充分均匀混合，搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛树脂，并检测合成产品的指标。

[0007] 所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，所述酚醛树脂，由苯酚，多聚甲醛，2-溴乙醚，碳酸钠，氢氧化钠组成，具体组成如下：各物质按重量计
苯酚                  100份；
多聚甲醛                  50-60份；
2-溴乙醚（改性剂）          20-40份；
碳酸钠（催化剂）            5份；
氢氧化钠（催化剂）          3份；
对甲基苯磺酸（固化剂）      5-20份。

[0008] 所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，所述酚类化合物选自苯酚、甲酚、二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。

[0009] 所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。

[0010] 所述的一种2-溴乙醚预改性苯酚合成酚醛树脂的方法，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。

[0011] 本发明的优点与效果是：本发明通过引入柔性基团、支链和利用溴甲基和酚羟基的反应生成的醚键，改变了树脂间仅有亚甲基连接的结构，使树脂的韧性得到了提高。

具体实施方式

[0012] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。

[0013] 反应过程如下：此反应过程是由以下原料按重量份配比制成：
苯酚                      100份；
多聚甲醛                  50-60份；
2-溴乙醚（改性剂）          20-40份；
碳酸钠（催化剂）            5份；
氢氧化钠（催化剂）          3份；
对甲基苯磺酸（固化剂）      5-20份；
技术方案如下：
3)合成预改性物
将苯酚放置于圆底烧瓶中，将碳酸钠慢慢加入。回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入2-溴乙醚。滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温。

[0014] 4)合成改性酚醛树脂将苯酚与氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。

[0015] 5)固化将酚醛基础树脂、对甲苯磺酸按配比100：12的比例进行充分均匀混合，搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛树脂，并检测合成产品的指标。

[0016] 实施例11) 将100g苯酚放置于圆底烧瓶中，将5g碳酸钠慢慢加入。回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入20g2-溴乙醚。滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温，得到预聚合产物。

[0017] 2) 将步骤1得到预聚合产物和、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入50g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛树脂。

[0018] 实施例21) 将100g苯酚放置于圆底烧瓶中，将5g碳酸钠慢慢加入。回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入30g2-溴乙醚。滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温，得到预聚合产物。

[0019] 2) 将步骤1得到预聚合产物和、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入50g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛树脂。

[0020] 实施例31) 将100g苯酚放置于圆底烧瓶中，将5g碳酸钠慢慢加入。回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入35g2-溴乙醚。滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温，得到预聚合产物。

[0021] 2) 将步骤1得到预聚合产物和、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入50g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛树脂。

[0022] 实施例41) 将100g苯酚放置于圆底烧瓶中，将5g碳酸钠慢慢加入。回流20分钟，简易蒸馏并收集蒸出液苯酚钠。在圆底烧瓶中加入苯酚钠，冰浴状况下，慢慢滴入40g2-溴乙醚。滴完后静置室温5分钟，回流40分钟（加入沸石），静置至室温，得到预聚合产物。

[0023] 2) 将步骤1得到预聚合产物和、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入50g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛树脂。

[0024] 基础对比1）将100g苯酚、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入50g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛树脂。

[0025] 本发明实施例1至4所制备的改性酚醛树脂与未改性酚醛树脂的性能对比如下表：由上表可见，2-溴乙醚改性的酚醛树脂的弯曲形变比基础树脂提高了4倍。这是因为在酚醛树脂中引入了醚键，提高了材料的韧性，同时增加了分子链的长度，增加了体系的空间位阻，降低了酚醛树脂的网络致密性，使酚醛树脂不易断裂。2-溴乙醚改变了酚醛树脂之间仅有亚甲基相连的情况，因此可提高材料的韧性。

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