本発明は非固形口唇化粧料に関し、さらに詳しくはベタツキがなく、塗布時の透明感に優れ、艶を付与し、化粧持ちに優れた非固形油性化粧料に関するものである。

油性化粧料は、キャンデリラロウ等の固体脂、炭化水素等の液状油等に必要に応じ顔料等を配合したものであり、皮膚に対する親和性等より、主として口紅、アイシャドウ、アイライナー及び油性ファンデーション等のメークアップ用製品に多用されている。 そして剤形としては固形、液状、ペースト状、乳液状等種々のものがある。 化粧効果、のび、つき等の官能特性及び保存安定性が良好であることが求められているが、近年、更につや、しっとり感や透明性（透明感）をも求められるようになってきている。
このうち液状、ペースト状、乳液状等の非固形口唇化粧料は、しっとり感やしっとり感の持続の面で固形の口唇化粧料よりも優れており、また筆ペン型容器やチューブ容器に充填して供することが可能であることも有利な点である。

例えば、液状の非固形化粧料としては、特許文献１に記載のデキストリン脂肪酸エステル、水素添加ポリブテン、マルチトール、液状油性物質及び水を含有する液状乳化型の唇用化粧料等が知られており、保存安定性が良く、伸びが良く、なめらかな感触としっとりとした感触、光沢を付与し、にじみ、よれ、動きがなく、唇に良く密着し化粧くずれしにくく唇の荒れ防止に効果があり保水性も良好であるとされている。 しかしながら、透明感、唇に塗布した後のつや及びしっとり感の持続性は不十分である。

塗布時のつや、べたつきのなさ、つやの持続性が良好であり、塗布時のしっとり感およびその持続性に優れる非固形口唇化粧料としては、デキストリン脂肪酸エステルと重質流動イソパラフィンと、常温で液状の油性成分とを含有する非固形非水系油性化粧料があるが（特許文献２）、さらなる経時での化粧持ちや塗布時のつやを向上させるために重質流動イソパラフィンを増量した系ではべたつきが生じてしまうという課題があるのが現状である。

特開昭６３−１６５３０３号公報

特開２０００−２２９８１６号公報

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、べたつきがなく、塗布時の透明感とつやに優れ、化粧持ちにも優れた非固形油性化粧料を提供することを目的とする。

本発明は上記目的を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、高粘度油分と、特定の半固形油分とを配合したならば所期の目的が達せられることを見出し本発明を完成するに至った。

すなわち本発明は、高粘度油分を２５質量％以上と、ＩＯＢ値が０．３〜０．６の半固形油分とを含有し、高粘度油分／半固形油分が１００：１〜１：１（質量比）であることを特徴とする非固形口唇化粧料である。

ここで、ＩＯＢ（Inorganic Organic Balance）とは、無機性値／有機性値をいい、藤田穆の有機概念図によるものである（藤田穆、赤塚政美、系統的有機定性分析（混合物編）１９７４，共立出版発行）。 有機化合物の極性を表すものであり、数値が高いほど極性が高く、水は∞となる。

本発明の非固形油性化粧料は、ベタツキがなく、塗布時の透明感とつや、化粧持ちに優れたものである。

以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。
（高粘度油分）
本発明で用いられる高粘度油分は、３０℃における粘度が１０００ｃｐｓ以上、好ましくは８０００〜５０００００ｃｐｓであるものを指す。 ここでいう粘度は、ＢＬ粘度計ロータ３号、１２ｒｐｍの測定条件で測定した値を指す。 粘度が低すぎる油分を用いた場合には、化粧持ちが不十分なものとなる。

この様な高粘度油分としては、リンゴ酸ジイソステアリル、ジペンタエリトリットモノイソステアリン酸エステル、ショ糖テトライソステアレート、ジグリセリンジイソステアレート、トリグリセリンジイソステアレート、デカグリセリンデカイソステアレート等のポリグリセリンのイソステアリン酸エステルなどのイソステアリン酸エステル類、イソブテンとｎ−ブテンの共重合体の水素添加物やポリブテンなどの重質流動イソパラフィン類、ジメチルポリシロキサンの高重合度のものや架橋型メチルポリシロキサン或いはメチルフェニルポリシロキサンの高重合度のものなどの高粘度シリコーンなどが好ましく例示できる。 これらは唯一種を含有することも出来るし、二種以上を組み合わせて含有することも出来る。 これらのなかで重質流動イソパラフィンおよびリンゴ酸ジイソステアリルが好ましく、特に好ましいものは、重質流動イソパラフィンである。
重質流動イソパラフィンとしては、平均分子量が５００〜４５００、好ましくは１０００〜３５００のポリブテンが好ましく、粘度は３０℃において１５０００〜５０００００ｃｐｓのものである。 また、リンゴ酸ジイソステアリルは、平均分子量６００〜８００、粘度が３０℃において１２００〜２５００ｃｐｓである。

本発明の非固形口唇化粧料に於いて、高粘度油分の配合量は、化粧料全量に対して総量で２５質量％以上含有されることが必要であり、上限は８０質量％が好ましい。 高粘度油分のより好ましい配合量は２５〜６０質量％である。 高粘度油分が２５質量％未満では、塗布時のつやに欠け、化粧持ちも劣る傾向にある。

（半固形油分）
本発明で用いられる半固形油分は、ＩＯＢ値が０．３〜０．６であるものが用いられる。 ＩＯＢ値が０．３未満のものでは塗布時の透明性に劣るようになる。 半固形油分を用いることで、塗布時のべたつきが抑えられ、化粧持ちもよくなる。
また半固形油分とは室温（１５〜２５℃）の範囲を超える温度に融点をもち、かつ、この範囲で完全に固化しない点で液体油、固体油脂と区別される油剤である。 半固形油分は、好ましくはカードメーター８００ｇ荷重、５．６Φ、２５℃における硬度が５〜１００であり、融点が３０〜６０℃のものである。

具体的にはラノリン、トリラノリン脂肪酸グリセリル、軟質ラノリン脂肪酸、分岐又はヒドロキシル化した脂肪酸コレステリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット等）、イソステアリン酸硬化ヒマシ油、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、トリ（カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸）グリセリド、乳酸ミリスチル、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸（フィトルテリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、オレイン酸フィトステリル、テトラ（ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸）ペンタエリスリチル、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

半固形油分として特に好ましいものは、下記一般式（１）で表されるペンタエリスリトール安息香酸エステルである。

（式中、Ｒ ¹ 、Ｒ ²は水素原子または炭素数１〜２４の直鎖または分岐鎖の脂肪酸残基もしくは安息香酸残基を表す。）

かかるペンタエリスリトール安息香酸エステルとしてはテトラ（ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸）ペンタエリスリチルが挙げられる。 これは前記一般式（１）で表されるペンタエリスリトール安息香酸エステルのうち、特にＲ ¹がベヘン酸残基であり、Ｒ ²が２−エチルヘキサン酸残基である。

上記のペンタエリスリトール安息香酸エステルは一般的な合成法により製造することが可能である。 例えば適当な反応容器にペンタエリスリトール、安息香酸、直鎖または分岐の脂肪酸を入れ（添加順序は特に限定しない）、酸、アルカリ、その他の金属触媒の存在下または非存在下、好ましくは該反応に不活性な有機溶媒または／および気体中で１５０〜２５０℃において数時間〜３０時間程度まで副生する水を除去しながら反応を行うことにより製造することができる。

本発明で用いられる半固形油分の配合量は、高粘度油分／半固形油分が１００：１〜１：１（質量比）となるような量であり、より好ましくは高粘度油分／半固形油分＝１５：１〜２：１（質量比）である。 半固形油分の含有量が多すぎると塗布時のつやに劣るようになり、少なすぎると塗布時のべたつきを抑えることができない。 半固形油分の好ましい配合量は１〜３０質量％であり、より好ましくは５〜２０質量％である。

本発明においては、ワックスは含まないことが好ましく、含む場合は０．１質量％以下であることが好ましい。 ワックスをこれ以上加えると、塗布時のべたつきは抑えられるが、透明感が損なわれる傾向にある。

本発明の非固形口唇化粧料には、上記以外の常温で液状の油分を含むことができる。 かかる常温で液状の油性成分は、特に限定されるものではなく、化粧品、医薬部外品又は医薬品等に用いられる物であれば何ら問題なく使用できる。 例えば、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素類、液状の合成エステル油類（例えば、トリカプリル・カプリン酸グリセリン、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソプロピルミリステート、２−エチルヘキサン酸トリグリセライド、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、セチルイソオクタノエート等）、植物油（例えば、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ゴマ油、サフラワー油、ホホバ油、大豆油、ツバキ油等）、液状高級アルコール（例えば、オクチルドデカノール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等）、液状高級脂肪酸（例えば、イソステアリン酸、リノール酸等）、シリコーン油（例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等）一種又は二種以上を適宜組み合わせて用いることができる。

本発明に係る非固形口唇化粧料は、前記した成分の他に、必要に応じて保湿剤、美白剤、高分子、粉末、薬剤、顔料、色材、フッ素化合物、紫外線吸収剤、抗酸化剤、防腐剤、殺菌剤、香料などを本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合することが出来る。

本発明の非固形口唇化粧料は、口紅、リップグロス、下地用のリップベース、口紅オーバーコート、リップクリームなどに応用することができる。

以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、これらは本発明を何ら限定するものではない。 尚、表中の数値は含有量（質量％）を表わす。 実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。

（１）使用性（べたつきのなさ、塗布時のつや、塗布時の透明感、経時２時間の化粧持ち）の評価方法 専門パネル６名にサンプルを使用してもらい、べたつきのなさ、塗布時のつや、塗布時の透明感、経時２時間の化粧持ちについて官能で５段階評価し、その平均値で評価した。

＜評価基準＞
５：非常に良い ４：良い ３：普通 ２：悪い １：非常に悪い

＜評価＞
◎：評価値（平均値）４．５以上５．０以下 ○：評価値（平均値）３．５以上４．５未満 □：評価値（平均値）２．５以上３．５未満 △：評価値（平均値）１．５以上２．５未満 ×：評価値（平均値）１．０以上１．５未満

試験例１〜１７
次の表１に示す処方で非固形口唇化粧料を以下の方法で調製し、その使用性を前記の方法で評価した。 その結果を併せて表１に示す。

＜製法＞
各成分を８０〜９５℃で加熱融解し、攪拌混合、脱泡して室温まで冷却し、非固形口唇化粧料を得た。

なお表中、※は、次のものを示す。
※１：粘度１７０００ｃｐｓのポリブテン（ＢＬ粘度計として芝浦システム株式会社製、単一円筒型回転粘度計／ビスメトロンを用いたときの測定値；以下同様）
※２：粘度８０００ｃｐｓのポリブテン ※３：粘度１６８０ｃｐｓ
※４：テトラ（ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸）ペンタエリスリチル（ＩＯＢ値＝０．３５）
※５：ＩＯＢ値＝０
※６：シリコンＫＦ−９６（信越化学工業社製）
※７：リフレックスシリーズ（エンゲルハード社製）

表中、試験例７〜１３，１６，１７が本発明の実施例に相当するものである。
試験例１は、高粘度油分のみだと塗布時のべたつきがあり、化粧持ちでも劣る結果となっている。 試験例２は、ワックスを加えるとベタツキは抑えられるが塗布時のつやが劣り透明感も無くなる結果となっている。 試験例３は、ワックスを０．１質量％入れたために試験例１からさらに透明感が劣る結果となっている。 試験例４は、半固形油分のみだと塗布時のつや、化粧持ちが劣る結果となっている。 試験例５は、高粘度油分が少ないと塗布時のつや、化粧持ちが劣る結果となっている。 試験例６は、半固形油が少なすぎると塗布時のべたつきがあり、化粧持ちでも劣る結果となっている。
試験例７−１３は適正な実施例で、良好な使用性を有するものとなっている。
試験例１４は、半固形油多すぎると塗布時のつやに劣る結果となっている。 試験例１５は、ＩＯＢ値低いものを入れることで塗布時の透明性に劣る結果となっている。
試験例１６は、粘度が少し低い高粘度油分を用いた例である。 試験例１７は、ポリブテン以外の高粘度油分の例である。

実施例１（口紅）
１． ポリエチレンワックス ６ 質量％
２． マイクロクリスタリンワックス ３
３． パラフィンワックス ２
４． リンゴ酸ジイソステアリル １５
５． ポリブテン（粘度８０００ｃｐｓ） ２０
６． テトラ（ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸）ペンタエリスリチル ５
７． ジメチルポリシロキサン 残量 （シリコンＫＦ−９６、信越化学工業社）
８． 赤色２０２号 ０．５
９． 黄色４号 ０．１
10． 酸化チタン ０．５
11． 黒酸化鉄 ０．１
12． 雲母チタン ２．５
13． 防腐剤 ０．１
14． 紫外線吸収剤 １
15． 酸化防止剤 ０．１
16． 香料 ０．１
（製法）
成分１〜７を９０℃で加熱混合する。 成分８〜１６を加え均一に分散混合し、脱泡後、容器に溶解充填し製品とする。

実施例２（下地用のリップベース）
（イ）
水 ５ 質量％
フェノキシエタノール ０．５
（ロ）
パルミチン酸デキストリン ４
（レオパールＫＬ、千葉製粉社製）
セスキイソステアリン酸ソルビタン ２．５
リンゴ酸ジイソステアリル ４５
ポリブテン（粘度８０００ｃｐｓ） １０
テトラ（ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸）ペンタエリスリチル ５
ジメチルポリシロキサン ３２．５
（シリコンＫＦ−９６、信越化学工業社）
赤色２０２号 ０．１
黄色４号 ０．０２
酸化チタン ０．１
黒酸化鉄 ０．０２
雲母チタン ０．５
防腐剤 ０．０２
紫外線吸収剤 ０．２
酸化防止剤 ０．０２
香料 ０．０２
（製法）
イ、ロの成分をそれぞれ７０℃に加熱し、ロにイを徐々に加えて乳化し、ホモジナイザーにより乳化粒子を均質化し、攪拌冷却して脱泡後、容器に溶解充填し、製品とする。