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含有包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物

阅读：523发布：2020-05-14

专利汇可以提供含有包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及含有内层包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物，更详细而言，涉及如下的化妆用化妆料组合物，其含有胶囊，由此剂型虽然接近无色，但涂抹于皮肤时引起显色，并且具有优异的皮肤着色力，其中所述胶囊通过在内层包含色素来将色素与外部环境进行阻断，由此防止因外部环境引起的色素的变色可能性，并且涂抹于皮肤时容易破碎而能够引起显色。，下面是含有包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种化妆用化妆料组合物，其特征在于，
其为含有色素胶囊的化妆用化妆料组合物，
所述色素胶囊具有内层和外部，在所述内层分散有硅石、色素及二氧化钛颜料，所述外部由玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂覆盖，
所述色素胶囊的内层包含C3-C9三元羧酸。
2.根据权利要求1所述的化妆用化妆料组合物，其特征在于，相对于组合物的总重量，所述色素胶囊的含量为0.01～30重量％。
3.根据权利要求1所述的化妆用化妆料组合物，其特征在于，所述组合物进一步包含选自由聚羟基硬脂酸酯、二聚季戊四醇四山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、聚羟基硬脂酸乙基己酯、聚羟基硬脂酸异辛酯及季戊四醇山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯而成的群中的一种以上。
4.根据权利要求3所述的化妆用化妆料组合物，其特征在于，相对于组合物的总重量，选自由聚羟基硬脂酸酯、二聚季戊四醇四山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯、聚羟基硬脂酸乙基己酯、聚羟基硬脂酸异辛酯及季戊四醇山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯而成的群中的一种以上的含量为3～40重量％。
5.根据权利要求1所述的化妆用化妆料组合物，其特征在于，所述组合物剂型化为油分散口红、油分散唇釉、油分散润唇膏、油分散唇彩、油分散唇彩盘、腮红棒、腮红粉、眼影棒、眼影粉、乳化型口红、乳化型唇釉或乳化型润唇膏棒。

说明书全文

含有包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及含有内层包含色素的胶囊的化妆用化妆料组合物，更详细而言，涉及如下的化妆用化妆料组合物，其含有胶囊，由此剂型虽然接近无色，但涂抹于皮肤时引起显色，并且具有优异的皮肤着色力，其中所述胶囊通过在内层包含色素来将色素与外部环境进行阻断，由此防止因外部环境引起的色素的变色可能性，并且涂抹于皮肤时容易破碎而能够引起显色。

背景技术

[0002] 通常，化妆料中使用较多的有机色素在油分散化妆用(makeup)剂型中，其分散性非常差。水溶性色素显然不能均匀地混合于油相分散中而会沉淀，同样地，作为油溶性色素而使用较多的溴色素也根据油的不同，溶解度的差异大，并且显色的颜色也大不相同。由于存在这样的问题，因此将有机色素应用于化妆料时，会发生色素颗粒不能很好地被溶解的情况，从而外观上能看到颗粒的情况较多，尤其是涂抹于皮肤时，内容物的颜色会突显，从而给外观带来不好的影响。

[0003] 因此，为了实现作为有机色素能够均匀地分散在油相中，并且能够使颜色均匀地显色的技术，需要一种能够确保色素颗粒的微细化、用于稳定分散的胶囊化及用于显色的合适的破碎性的技术。

发明内容

[0004] 要解决的技术问题

[0005] 本发明人制备了色素胶囊，其为包含色素的色素胶囊，胶囊的内层(内部)分散有硅石、色素及二氧化钛颜料，胶囊的外层(外壳)由玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂覆盖，并且发现所述胶囊能够使色素均匀地分散在油相中，并对色素进行有效的保护使其免受外部环境的影响，并且仅通过很小的力也可以使其容易破碎，从而在涂抹于皮肤时，胶囊内层的色素显色，并且其具有优异的皮肤附着力，从而完成了本发明。

[0006] 因此，本发明的目的在于，提供含有包含色素的胶囊结构体的化妆用化妆料组合物，其保护色素使其免受外部环境的影响，从而确保了色素的稳定性及色素的分散性。

[0007] 技术方案

[0008] 为了实现上述目的，本发明提供化妆用化妆料组合物，其为含有色素胶囊的化妆用化妆料组合物，所述胶囊具有内层和外部，所述内层分散有硅石、色素及二氧化钛颜料，所述外部由玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂覆盖，并且所述胶囊的内层包含C3-C9三元羧酸。

[0009] 有益效果

[0010] 本发明的化妆用化妆料组合物中所含的胶囊能够提高色素在油相分散中的分散性的同时，使色素与外部环境完全阻断，从而能够解决对于外部环境的色素的不稳定性问题，虽然胶囊在剂型化过程中是稳定的，然而涂抹于皮肤时，因用手或工具揉或搓的力而容易破碎，从而能够容易显色。

[0011] 此外，由于阻断了色素的显色，因此在产品内不会显示色素引起的颜色，然而涂抹于皮肤后，会发生显色，从而能够激起使用产品时的兴趣。附图说明

[0012] 图1为示出根据本发明制备的口红的外观颜色和皮肤着色力的图。

[0013] 图2为示出进一步含有二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯的组合物的外观颜色的图。

[0014] 图3为示出包含色素胶囊或未进行胶囊化的色素的组合物的颜色根据pH而变化的程度的图。

[0015] 图4为示出包含色素胶囊的剂型的外观根据柠檬酸含量而变化的图。

[0016] 图5为示出色素的颜色根据柠檬酸的含量而变化的程度的图((1)仅为乙醇；(2)乙醇+0.01g的柠檬酸；(3)乙醇+0.05g的柠檬酸；(4)乙醇+0.1g的柠檬酸；(5)乙醇+1g)。

[0017] 图6为示出色素根据分散色素的油的种类的显色程度的图。

[0018] 图7为示出根据氧化铝的存在与否的剂型外观的图。

[0019] 图8为示出包含色素胶囊或未进行胶囊化的色素时的剂型外观的图。

具体实施方式

[0020] 本发明涉及含有色素胶囊的化妆用化妆料组合物，其特征在于，所述色素胶囊的内层中分散有硅石、色素及二氧化钛颜料，胶囊的外层由玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂覆盖。

[0021] 具体地，本发明所使用的色素胶囊为包含色素的胶囊，

[0022] 胶囊的内层分散有硅石、色素及二氧化钛颜料，

[0023] 胶囊的外层由玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂覆盖，

[0024] 所述色素的内层包含C3-C9三元羧酸。

[0025] 根据本发明的化妆用化妆料组合物，相对于组合物的总重量，以0.01～30重量％的量含有上述色素胶囊。当色素胶囊的含量小于0.01重量％时，对皮肤的着色效果低，当色素胶囊的含量超过30重量％时，着色效果过大，从而显示为不自然的颜色，并且使用感也变差。

[0026] 此外，根据本发明的化妆用化妆料组合物为了阻断色素胶囊的颜色而使剂型的外观颜色更加接近于无色，可以进一步包含聚羟基硬脂酸酯、二聚季戊四醇四山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯(dipentaerythrityltetrabehenate/polyhydroxystearate)、二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯(dipentaerythrityl tri-polyhydroxystearate)、聚羟基硬脂酸乙基己酯、聚羟基硬脂酸异辛酯及季戊四醇山嵛酸酯/聚羟基硬脂酸酯等。通过包含这些成分，从而能够抑制涂抹于皮肤之前色素的显色，并能够提高色素胶囊的稳定度。相对于组合物的总重量，其含量优选为0.01～40重量％，更优选为3～40重量％。当其含量小于0.01重量％时，难以与色素胶囊充分混合，从而不能实现使外观颜色更鲜艳的目的，当其含量超过40重量％时，包含在剂型中的各种色素的色素分散性变差，从而色素之间发生凝聚的现象或难以调节使用感。

[0027] 本发明中所使用的色素胶囊能够解决因外部环境的变化而导致的色素的不稳定性，并且根据包含于剂型中的用于分散色素胶囊的油、各种添加剂、剂型的pH等的变化所显示的颜色的变化程度不大，从而使色素的颜色能够以一定的水平显色而与外部环境无关。

[0028] 本发明中所使用的色素胶囊的特征在于，具有如下物理性质：其能够提高色素在油相分散中的分散性，并且进行剂型化时或保管经过剂型化的产品时，能够维持稳定性，但涂抹于皮肤时由于瞬间的压力而破碎。

[0029] 本发明的色素胶囊的平均直径为10～15μm，优选为10～12μm，尤其，本发明的色素胶囊在受到小的压力，即通常因用手或工具(棉布、海绵、刷子等)来进行摁压、揉、擦或搓时所施加的压力，容易被破坏、破裂、溶解或崩解。

[0030] 在本发明中，作为硅石尤其使用气相二氧化硅(fumed silica)(二甲基甲硅烷基化硅石)。

[0031] 此外，为了能够更完全地使色素与外部环境进行阻断，并为了增加胶囊的硬度以确保物理稳定性，本发明提供胶囊，所述胶囊通过使用高分子粘合剂，从而使内层分散有色素和硅石，并且通过高分子粘合剂而形成与外部进行阻断的阻断膜。

[0032] 对于化妆用化妆料组合物来说，在进行剂型化工序时，被施加高温的情况较多，尤其对于诸如口红等唇部化妆用组合物来说，在原料混合工序的特性上，主要在高温(例如95℃以上)下进行剂型化，因此，确保胶囊的热稳定性是非常重要的。因此，本发明中作为高分子粘合剂使用玻璃化转变温度为130℃以上的高分子粘合剂。

[0033] 此外，本发明的色素胶囊的目的在于，使用者使用产品之前不发生胶囊内色素的变色，因此，不能因所使用的高分子而引起色素的变色。

[0034] 因此，本发明中所使用的高分子粘合剂应为玻璃化转变温度高(130℃以上)且不会引起色素的变色的高分子粘合剂。为了满足这些条件，本发明中使用丙烯酸(酯)类共聚物(acrylates copolymer)，尤其使用聚甲基丙烯酸酯类共聚物，优选使用丙烯酸和丙烯酸酯共聚物，更优选使用丙烯酸和甲基丙烯酸酯共聚物，尤其使用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯共聚物。

[0035] 相对于胶囊的总重量，本发明中所使用的高分子粘合剂最多可以使用至90重量％。然而，当大量使用高分子粘合剂时，硅石、二氧化钛及色素的含量会相对减少，从而胶囊的形状变成塌陷的形状而不能成为球形，并且用手搓时，不会破碎。因此，考虑这些时，相对于胶囊的总重量，高分子粘合剂的含量优选为5～20重量％，更优选为10～20重量％。

[0036] 本发明中所使用的色素可以为水溶性色素、油溶性色素等，其种类不受特别的限制，但优选为油溶性色素。

[0037] 例如，可以使用以下色素。

[0038] -有机颜料，例如偶氮类、蒽醌类、靛蓝类、氧杂蒽类、芘类、喹啉类、三苯甲烷类、荧烷色素；

[0039] -偶氮类、蒽醌类、靛蓝类、氧杂蒽类、芘类、喹啉类、三苯甲烷类、荧烷色素等酸类色素(acid-based dye)的钠、钾、钙、钡、铝、锆、锶、钛的不溶性盐类、这些色素至少可以包含一个羧基或磺酸基。

[0040] 有机颜料的具体例可以列举具有以下商品名的有机颜料。

[0041] -D&C蓝色4号，D&C褐色1号，D&C绿色5号，

[0042] -D&C绿色6号，D&C橙色4号，D&C橙色5号，D&C橙色10号，

[0043] -D&C橙色11号，D&C红色6号，D&C红色7号，D&C红色17号，D&C红色21号，D&C红色22号，D&C红色27号，D&C红色28号，D&C红色30号，D&C红色31号，D&C红色33号，D&C红色34，D&C红色36，D&C紫色2号，D&C黄色7号，D&C黄色8号，D&C黄色10号，D&C黄色11号，FD&C蓝色1号，[0044] -FD&C绿色3号，FD&C红色40号，FD&C黄色5号，FD&C黄色6号。

[0045] 根据本发明的色素胶囊中，尤其还可以使用诸如油溶性色素红色27(Red27)的色素，即在湿度变化和碱性条件下出现显色差异而稳定性降低的色素。

[0046] 红色27为溴油溶性色素，是在湿度变化和碱性条件下出现显色差异的神奇的色素，但是将其包含在化妆用化妆料组合物中，尤其直接包含在口红中时，由于口红中所含有的原料的pH等而急剧发生颜色变化，因此为了实现所需的颜色，配方的组成非常有限。此外，所述红色27根据油的不同，其溶解度也不同，当不能完全被溶解时，看起来会像没有溶解的红色色素杂质，并且，涂抹于唇部时，与唇部接触的面因口水等水分而变红，从而有很多不美观的情况。在生产时，也根据生产条件会产生严重的颜色偏差，因此在产品的开发方面存在相当大的阻碍。

[0047] 但是，将稳定性差的色素装入胶囊中，并将其加入到组合物中来制备所需的产品时，能够大幅改善现有的问题。

[0048] 本发明的色素胶囊中，相对于胶囊的总重量，最多可以使用至90重量％的色素。然而，当大量使用色素时，形成胶囊外层的高分子粘合剂的含量会相对减少，从而不能完全地保护色素免受外部环境的影响，因此色素的稳定性会成为问题。因此，考虑这些时，相对于胶囊的总重量，优选可以以0.00001～50重量％的量装入色素，更优选以10～50重量％的量装入色素。

[0049] 此外，本发明的色素胶囊中，在胶囊内层中含有C3-C9三元羧酸，优选含有柠檬酸、丙酸、异柠檬酸、丙烯三甲酸、丙三羧酸或均苯三甲酸等。通过含有C3-C9三元羧酸，使胶囊内层的pH维持为酸性条件，从而能够防止因与碱性油的接触而引起的色素的变色现象。此时，对于C3-C9三元羧酸的量不进行特别的限制，只要是能够防止色素的变色现象，从而使胶囊的外观颜色不会发生变化，尤其，在剂型化为唇部化妆用化妆料组合物的情况下，适合于所述组合物的pH标准的量即可，相对于胶囊的总重量，优选可以以1～20重量％的量添加，进一步优选可以以1～5重量％的量添加。当添加量小于1重量％时，不足以防止色素的变色现象，当添加量超过20重量％时，由含量增加所带来的效果差异微乎其微。

[0050] 本发明提供包含色素的色素胶囊的制备方法，所述制备方法包括以下步骤。

[0051] 1)分别将高分子粘合剂和C3-C9三元羧酸溶解于第一溶剂中，并将色素溶解于第二溶剂中，然后将它们进行混合，从而使色素分散于高分子粘合剂溶液中；

[0052] 2)在分散有所述色素的高分子混合溶液中加入硅石和二氧化钛并进行分散；

[0053] 3)将所述步骤2)中获得的溶液进行喷雾干燥；以及

[0054] 4)获得经过喷雾干燥的色素/高分子粘合剂复合粉体颗粒。

[0055] 本发明中，为了提高色素胶囊的稳定度及其效果，通过在特定油中分散色素来抑制涂抹于皮肤之前发生显色，并且能够提高胶囊的稳定度。

[0056] 具体地，本发明的方法的特征为，溶解高分子粘合剂和色素的工序中，为了在不引起色素的变色的情况下，使高分子粘合剂和色素都能够充分被溶解，优选能够以100％的程度完全被溶解，将高分子粘合剂和色素分别溶解于不同的溶剂中，然后进行混合并使用。

[0057] 本发明中所使用的高分子粘合剂及色素可以使用上述记载的高分子粘合剂和色素。

[0058] 用于溶解高分子粘合剂的溶剂可以使用有机溶剂，优选可以使用选自由C1-C4低级醇(例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等)、丙酮及它们的混合物而成的群中的一种以上的有机溶剂，或者可以使用所述有机溶剂和水的混合物，例如甲醇、甲醇/水为97：3、乙醇、乙醇/水为6：4、异丙醇、异丙醇/水为97：3、异丙醇/水为6：4、正丁醇、丙酮、丙酮/水为97：3、丙酮/水为6：4、丙酮/异丙醇4：6，更优选可以使用乙醇或丙酮。

[0059] 此外，用于溶解色素的溶剂可以使用含氯烃类有机溶剂，优选可以使用氯仿、二氯甲烷(DMC)，更优选可以使用二氯甲烷(DCM)。

[0060] 就本发明的方法而言，以体积比计，溶解高分子粘合剂的溶剂与溶解色素的溶剂的使用比例约为3：7。当溶剂的使用比例约小于3：7时(例如为1：9或2：8等)，会析出高分子粘合剂，当溶剂的使用比例约大于3：7时(例如为4：6、5：5或9：1等)，会引起色素的变色，从而不优选。

[0061] 将高分子粘合剂溶解于溶剂中时，可以在其中添加C3-C9三元羧酸，优选可以添加柠檬酸、丙酸或丙三羧酸。通过添加C3-C9三元羧酸，使胶囊内层的pH维持为酸性条件，从而能够防止因与碱性油接触而引起的色素的变色现象。此时，对于C3-C9三元羧酸的量不进行特别的限定，只要是能够防止色素的变色现象，从而使胶囊的外观颜色不发生变化即可，相对于胶囊的总重量，优选可以以1～20重量％的量添加。当添加量小于1重量％时，不足以防止色素的变色现象，当添加量超过20重量％时，由含量增加所带来的效果差异微乎其微。

[0062] 喷雾干燥可以在下述条件下实施。供应速度：供应到二流体喷嘴的空气供应量为40L/分钟，分散液供应量为100g/分钟；环境条件：分散液(反应液)温度为25℃，喷雾干燥器加入温度为80℃，喷雾干燥器排出温度为60℃。此时，可以通过搅拌机来持续搅拌所述高分子混合溶液的同时进行喷雾干燥。

[0063] 由此，根据本发明制备的色素胶囊能够阻断色素与外部环境，不仅使最终产品在涂抹于皮肤前不会引起色素的显色，例如化妆品在涂抹于皮肤前不会引起色素的显色，而且通过将颜料用二氧化钛包含在色素胶囊中来遮蔽色素固有的颜色，从而能够使剂型自身的颜色接近无色。即，使接近无色的产品涂抹于皮肤时发生显色，从而在化妆时可以激发兴趣和趣味。

[0064] 本发明的组合物的剂型没有特别的限定，可以适用于油分散口红(oil dispersion lipstick)、油分散唇釉(liquid rouge)、油分散润唇膏、油分散唇彩、油分散唇彩盘、腮红棒、腮红粉(powder blusher)、眼影棒、眼影粉、乳化型口红、乳化型唇釉、乳化型润唇膏棒等具有油的所有剂型。

[0065] 【用于实施发明的形态】

[0066] 下面，通过列举实施例及试验例来更加具体地说明本发明的结构及效果。但是，提供这些实施例及试验例的目的只是为了帮助理解本发明而例示，本发明的范畴及范围并不受限于下述实施例及试验例。

[0067] [实施例1]色素胶囊的制备(1)

[0068] 将红色27色淀(Red 27 Lake)(20g，10％)分散于二氯甲烷(DCM，1580mL)中。将柠檬酸(10g，5％)溶解于升温至60℃的乙醇(402mL)中，然后溶解作为高分子粘合剂的丙烯酸(酯)类共聚物( L 100，赢创(Evonik)大邱公司产品；20g，10％)。此时，用于溶解高分子粘合剂所使用的乙醇(溶解柠檬酸时所使用的乙醇的体积除外)和用于溶解色素所使用的二氯甲烷的体积比为3：7。将柠檬酸和丙烯酸(酯)类共聚物的混合分散液冷却至25℃以下，并与红色27色淀溶液进行混合。此时，乙醇和二氯甲烷的体积比为3：7。在混合的分散液中加入硅石( R972，赢创(Evonik)大邱公司产品；140g，70％)和TiO2(E 171A，朗盛(LANXESS)产品；10g，5％)，并按照下述方式进行分散。将分散液容器放置于超声波分散仪的超声波浴中，利用分散仪进行分散30分钟。利用喷雾干燥机(DJE-FCNM 020R，(株)东进(Dongjin)公司产品；容量：10kg/小时(H2O标准))进行干燥，以进行胶囊化。

[0069] [实施例2]色素胶囊的制备(2)

[0070] 将红色27色淀(60g，30％)分散于二氯甲烷(DCM，1580mL)中。将柠檬酸(10g，5％)溶解于升温至60℃的乙醇(402mL)中，然后溶解作为高分子粘合剂的丙烯酸(酯)类共聚物(L 100，赢创大邱公司产品；20g，10％)。此时，用于溶解高分子粘合剂所使用的乙醇(溶解柠檬酸时所使用的乙醇的体积除外)和用于溶解色素所使用的二氯甲烷的体积比为3：7。将柠檬酸和丙烯酸(酯)类共聚物的混合分散液冷却至25℃以下，并与红色27色淀溶液进行混合。在混合的分散液中加入硅石( R972，赢创大邱公司产品；100g，50％)和TiO2( E 171A，朗盛产品；10g，5％)，并按照下述方式进行分散。将分散液容器放置于超声波分散仪的超声波浴中，利用分散仪进行分散30分钟。利用喷雾干燥机(DJE-FCNM 020R，(株)东进公司产品；容量：10kg/小时(H2O标准))进行干燥，以进行胶囊化。

[0071] [实施例3]色素胶囊的制备(3)

[0072] 将红色27色淀(60g，30％)分散于二氯甲烷(DCM，1580mL)中。将柠檬酸(15g，7.5％)溶解于升温至60℃的乙醇(402mL)中，然后溶解作为高分子粘合剂的丙烯酸(酯)类共聚物( L 100，赢创大邱公司产品；30g，15％)。此时，用于溶解高分子粘合剂所使用的乙醇(溶解柠檬酸时所使用的乙醇的体积除外)和用于溶解色素所使用的二氯甲烷的体积比为3：7。将柠檬酸和丙烯酸(酯)类共聚物的混合分散液冷却至25℃以下，并与红色
27色淀溶液进行混合。在混合的分散液中加入硅石( R972，赢创大邱公司产
品；70g，35％)和TiO2( E 171A，朗盛产品；25g，12.5％)，并按照下述方式进行分散。将分散液容器放置于超声波分散仪的超声波浴中，利用分散仪进行分散30分钟。利用喷雾干燥机(DJE-FCNM 020R，(株)东进公司产品；容量：10kg/小时(H2O标准))进行干燥，以进行胶囊化。

[0073] [实施例4]色素胶囊的制备(4)

[0074] 将红色27色淀(40g，20％)分散于二氯甲烷(DCM，1580mL)中。将柠檬酸(10g，5％)溶解于升温至60℃的乙醇(402mL)中，然后溶解作为高分子粘合剂的丙烯酸(酯)类共聚物(L 100，赢创大邱公司产品；30g，15％)。此时，用于溶解高分子粘合剂所使用的乙醇(溶解柠檬酸时所使用的乙醇的体积除外)和用于溶解色素所使用的二氯甲烷的体积比为3：7。将柠檬酸和丙烯酸酯共聚物的混合分散液冷却至25℃以下，并与红色27色淀溶液进行混合。在混合的分散液中加入硅石( R972，赢创大邱公司产品；100g，50％)和TiO2( E 171A，朗盛产品；20g，10％)，并按照下述方式进行分散。将分散液容器放置于超声波分散仪的超声波浴中，利用分散仪进行分散30分钟。利用喷雾干燥机(DJE-FCNM 020R，(株)东进公司产品；容量：10kg/小时(H2O标准))进行干燥，以进行胶囊化。

[0075] [实施例5]色素胶囊的制备(5)

[0076] 将红色27色淀(40g，20％)分散于二氯甲烷(DCM，1580mL)中。将柠檬酸(15g，7.5％)溶解于升温至60℃的乙醇(402mL)中，然后溶解作为高分子粘合剂的丙烯酸(酯)类共聚物( L 100，赢创大邱公司产品；30g，15％)。此时，用于溶解高分子粘合剂所使用的乙醇(溶解柠檬酸时所使用的乙醇的体积除外)和用于溶解色素所使用的二氯甲烷的体积比为3：7。将柠檬酸和丙烯酸(酯)类共聚物的混合分散液冷却至25℃以下，并与红色
27色淀溶液进行混合。在混合的分散液中加入硅石( R972，赢创大邱公司产
品；85g，42.5％)和TiO2( E 171A，朗盛产品；30g，15％)，并按照下述方式进行分散。将分散液容器放置于超声波分散仪的超声波浴中，利用分散仪进行分散30分钟。利用喷雾干燥机(DJE-FCNM 020R，(株)东进公司产品；容量：10kg/小时(H2O标准))进行干燥，以进行胶囊化。

[0077] [比较例1]色素胶囊的制备

[0078] 除了使用聚乙烯吡咯烷酮作为高分子粘合剂之外，采用与所述实施例1相同的方法来制得含有色素的复合粉体颗粒(色素含量：10％)。

[0079] [试验例1]剂型(口红)的外观及着色力的比较

[0080] 采用通常制备口红的方法来制备包含所述实施例1及比较例1的胶囊，且具有下述表1的组成的油分散型口红。

[0081] [表1](单位：重量％)

[0082]

[0083]

[0084] 对制得的油分散口红剂型进行色素分散性、棒(stick)的表面状态(棒的表面是否能看到色素颗粒)、作为原料的胶囊的颜色、棒的外观颜色及皮肤着色力评价，其结果示于下述表2及图1中。

[0085] [表2]

[0086] 剂型例1 比较剂型例1 比较剂型例2
分散性 ○ △ ○
棒表面状态 ◎ × ○
原料(胶囊)颜色淡粉色淡粉色深粉色
棒外观颜色非常淡的粉色红色红色
皮肤着色力 ◎ ◎ △

[0087] (×：差；△：一般；○：良好；◎：优异)

[0088] 从上述表2及图1中示出的结果可知，未含有胶囊的比较剂型例1在剂型化过程中显色后发生了变色，从而在外观上显示为淡粉色，比较剂型例2虽然将色素加载到胶囊上，但因高分子粘合剂(聚乙烯吡咯烷酮)而引起色素的变色，使胶囊的颜色成为深粉色，从而使棒的外观也显示为深粉色，但涂抹到皮肤上时，反而会降低着色力。

[0089] 另一方面，可以确认到，使用了实施例1的胶囊的剂型例1具有优异的色素分散性，在棒的表面没有观察到色素小粒，棒的外观颜色显示为接近无色的非常淡的粉色，但涂抹到皮肤上时，形成着色很好的红色。

[0090] [试验例2]剂型(口红)的外观及着色力比较

[0091] 采用通常制备口红的方法来制备包含上述实施例1的胶囊，且具有下述表3的组成的油分散型口红。

[0092] [表3]

[0093]

[0094] 〈制备方法〉

[0095] 按照规定的含量混合实施例1的胶囊和二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯，然后使用Agi混合器(Agi Mixer)分散5分钟。将其加入到以90℃溶解的其它口红内容物中，利用均化器分散10分钟。

[0096] 对所制备的剂型进行外观颜色亮度、皮肤着色力及色素分散性评价，其评价结果示于下述表4及图2(分散剂型且固化之前的状态)。

[0097] [表4]

[0098] 剂型例2 比较剂型例3 比较剂型例4 比较剂型例5
外观颜色亮度 ◎ ○ ◎◎ ○
皮肤着色力 ◎ ◎ ◎ ◎
色素分散性 ◎ ◎ × ○

[0099] (×：差；△：一般；○：良好；◎：优异；◎◎：非常优异)

[0100] 涂抹于唇部后，对棒的表面进行了观察，可以确认相比于未含有二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯的比较剂型例3，使用二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯和胶囊的混合物的剂型例2的外观红色更淡，从而剂型的颜色更亮。但是，当二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯的含量达到50重量％时(比较剂型例4)，确认到虽然剂型的外观颜色变亮，但色素分散性差，从而色素之间发生凝聚的现象。另外，当二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯的含量小于3重量％时(比较剂型例5)，确认到色素和二聚季戊四醇三-聚羟基硬脂酸酯的混合不均匀，而以粉状存在的色素变多，从而对外观亮度的改善效果差，色素的分散性也差。

[0101] [试验例3]根据pH变化的颜色稳定性的观察

[0102] 为了观察在含有本发明的色素胶囊的情况下，根据pH的颜色稳定性，按照下述表5的组成来制备组合物。此时，将红色/黄色/白色一起混合的条件下确认颜色变化相比在单色调色条件下确认颜色变化更有利，因此将黄色的黄色10色淀、白色的二氧化钛和作为红色色素的红色27一起进行混合。

[0103] 剂型(i)和剂型(iii)是采用pH为7.5的植物甾醇异硬脂醇二聚亚油酸酯(phytosterylisostearyl dimer dilinoleate)来实施的，剂型(ii)和剂型(iv)是采用pH为7.7的植物甾醇异硬脂醇二聚亚油酸酯实施的。首先，将10g的植物甾醇异硬脂醇二聚亚油酸酯(LUSPLAN PI-DA)升温至95℃以上，然后将未进行胶囊化的色素(红色27色淀)(0.01g)或经过胶囊化的色素(红色27色淀)(0.1g)进行混合，在其中加入0.6g的二氧化钛及0.3g的黄色色素(黄色10色淀)混合均匀。之后，对溶液的外观颜色进行观察，并示于下述表5及图3中。其中，用△E值来表示外观颜色变化程度，可以由颜色坐标L、a、b值并通过下述数学式1来求得△E值，△E值越小，表示颜色变化程度小。

[0104] [数学式1]

[0105] △E＝((dL)2+(da)2+(db)2))1/2

[0106] [表5](单位：g)

[0107]

[0108] 从上述表5及图3可以确认，相比于直接混合未进行胶囊化的色素，混合色素胶囊时能够减少30％左右(以△E为基准)的根据pH的颜色变化。其原因被认为是，当为色素胶囊时，因进行胶囊化时所使用的柠檬酸，使得剂型内受pH的影响较小。

[0109] [试验例4]对根据柠檬酸含量的胶囊的外观显色进行观察

[0110] 按照下述表6的组成制备含有本发明的色素胶囊的口红剂型。剂型(a)含有实施例4的胶囊，剂型(b)含有实施例5的胶囊，剂型(c)含有实施例6的胶囊，剂型(d)含有实施例7的胶囊。

[0111] [表6](单位：重量％)

[0112]

[0113]

[0114] 对按照如上所述的组成制备的口红剂型的外观进行观察，观察了根据柠檬酸含量的外观颜色变化程度。其结果示于图3。

[0115] 如图4可以确认，当红色27色淀的含量为一定水平时，即使增加柠檬酸的含量，剂型的外观颜色也不会产生大的变化。

[0116] 由此可知，当柠檬酸的含量达到一定浓度以上时，在颜色变化方面柠檬酸的作用不大。

[0117] 另外，为了确认根据柠檬酸含量的未进行胶囊化的色素的颜色变化程度，将0.01g的红色27色淀溶解于10ml的乙醇(EtOH)中，然后添加0g、0.01g、0.05g、0.1g及1g(分别对应于图11的(1)～(5))的柠檬酸，并观察了红色27色淀的颜色变化。其结果示于图5中。

[0118] 如图5可以确认，在相同量的红色27色淀中分别添加0.01g、0.05g及0.1g的柠檬酸时，红色27色淀显示为几乎相同的颜色。

[0119] [试验例5]对使用不同种类的用于分散色素的油时的外观显色进行观察

[0120] 将根据本发明的色素(红色27色淀)胶囊或未进行胶囊化的色素分散到油中，然后对使用不同种类的分散油时的色素的显色程度进行了观察。

[0121] 对将胶囊化的色素(1g)或未进行胶囊化的色素(0.1g)分散于烷基化聚乙烯吡咯烷酮/十六碳烯共聚物(15g)中的外观颜色和将胶囊化的色素(1g)或未进行胶囊化的色素(0.1g)分散于氢化C6-14烯烃聚合物(15g)中的外观颜色进行观察。其结果示于图6。

[0122] 如图6可以确认，未进行胶囊化的色素的情况下，其根据分散油种类的不同，在显色力方面显示出大的差异，另一方面，根据本发明的色素胶囊的情况下，其根据分散油的种类的不同，在显色力方面没有显示出大的差异。

[0123] [试验例6]根据氧化铝存在与否的剂型外观显色的观察

[0124] 按照下述表7的组成制备含有本发明的色素(红色27色淀)胶囊或未进行胶囊化的色素的口红剂型，此时，在由蜡和油构成的油相升温至90度的油相中，利用Agi混合器(Agi Mixer)将色素进行分散5分钟，为了确认根据氧化铝存在与否的剂型外观的颜色变化程度，在剂型C、D中包含了氧化铝，其中所述氧化铝是在制备哑光型(matt type)口红时通常使用的增量剂。

[0125] [表7](单位：重量％)

[0126]原料剂型A 剂型B 剂型C 剂型D
氢化聚异丁烯 14 14 14 14
角鲨烷 14 14 14 14
辛酸/癸酸甘油三酯 10 10 10 10
聚乙烯 5 5 5 5
烷基化聚乙烯吡咯烷酮/十六碳烯共聚物 - - - -
聚羟基硬脂酸 0.5 0.5 0.5 0.5
二氧化钛(CI77891) 0.6 - - -
黄色10色淀(CI47005) 0.05 - - -
蓝色1(CI42090) 0.015 - - -
氧化铝 - - 4 4
红色27 0.1 - 0.1 -
胶囊 - 1 - 1

[0127] 将按照如上所述的组成制备的口红剂型的外观颜色示于图7中。

[0128] 如图7可以确认，相比于含有未进行胶囊化的色素的情况，含有本发明的色素胶囊的口红剂型与使用未进行胶囊化的红色27的情况相比，外观颜色的变化小，其与其它附加成分的种类无关，尤其，含有未进行胶囊化的色素的情况下，因氧化铝的添加导致剂型外观的颜色更红，另一方面，含有本发明的色素胶囊的情况下，即使添加了氧化铝，剂型外观颜色的变化程度明显小。

[0129] [试验例7]根据剂型中是否存在红色27的外观显色和皮肤着色力的观察

[0130] 按照下述表8的组成制备含有本发明的色素(红色27色淀)胶囊的口红剂型(剂型例1)，含有未进行胶囊化的红色27色淀(比较剂型例1)的口红剂型，以及完全不含有色素的口红剂型(对照组)。

[0131] [表8](单位：重量％)

[0132]

[0133] 将按照如上所述的组成制备的口红剂型涂抹于手背皮肤上，然后对显色程度进行观察，并将高分子胶囊的外观显色和皮肤着色力结果示于图8中。

[0134] 如图8可以确认，含有本发明的经过胶囊化的色素的剂型(剂型2)的外观颜色与完全不含有色素的对照组口红(剂型1)的外观颜色相同，并且就皮肤上的显色力而言，含有本发明的经过胶囊化的色素的剂型(剂型2)与含有未进行胶囊化的红色27色素的剂型(剂型3)相同，具有非常优异的显色力。

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