一种三层核壳结构的复合微球及制备方法和应用其的复合型骨水泥
专利汇可以提供一种三层核壳结构的复合微球及制备方法和应用其的复合型骨水泥专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种三层 核壳结构 的复合微球，所述核是甲基 丙烯酸 甲酯的均聚物(PMMA)， 中间层 是甲基丙烯酸甲酯和羟基功能 单体 的共聚物(P(MMA-co-HMA))，壳是 磷酸 三 钙 (TCP)。所述复合微球的制备方法是先制备PMMA乳液，然后作为 种子 乳液，加入甲基丙烯酸甲酯和羟基功能单体的混合单体以及引发剂，继续进行乳液聚合，得到PMMA/P(MMA-co-HMA)乳液，然后磷酸三钙在乳胶粒表面进行沉积、包覆，得到一种PMMA/P(MMA-co-HMA)/TCP三层核壳结构的复合微球。所述复合微球粒径在0.02μm～200μm之间。将所述复合微球用于配制复合型骨 水 泥。，下面是一种三层核壳结构的复合微球及制备方法和应用其的复合型骨水泥专利的具体信息内容。
1.一种三层核壳结构的复合微球，特征在于是具有核/中间层/壳三层结构的有机-无机复合微球，所述核是甲基丙烯酸甲酯均聚物，中间层是甲基丙烯酸甲酯与羟基功能单体的共聚物，所述壳是磷酸三钙。
2.如权利要求1所述的一种三层核壳结构的复合微球，特征在于制备方法包括以下步骤：
(1)配制复合乳化剂，配制混合单体，同时配制引发剂水溶液；
所述复合乳化剂是阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂以任意比例复合的乳化剂；
所述混合单体包括甲基丙烯酸甲酯、羟基功能单体，其中甲基丙烯酸甲酯、羟基功能单体的重量比是1∶0.02～0.2；
所述羟基功能单体是羟甲基丙烯酸酯、羟乙基丙烯酸酯、羟丙基丙烯酸酯、羟丁基丙烯酸酯、羟甲基甲基丙烯酸酯、羟乙基甲基丙烯酸酯、羟丙基甲基丙烯酸酯、羟丁基甲基丙烯酸酯中的一种或任意组合；
所述引发剂是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种；所述引发剂水溶液浓度为
0.1％～10％；
所述引发剂是氧化还原引发体系，所述氧化还原引发体系由1份～2份氧化剂与1份还原剂构成，所述氧化剂是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种，所述还原剂是水溶性的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、亚铁盐中的一种；所述引发剂水溶液是氧化剂浓度为0.1％～10％和还原剂浓度为0.1％～10％；
(2)将20份～40份甲基丙烯酸甲酯、复合乳化剂、缓冲剂加到40份～70份去离子水中，升温至30℃～90℃，搅拌、乳化，充氮除氧，加入引发剂水溶液，0.5h～2h内滴加完毕，温度控制在30℃～90℃之间反应0.5h～5h，得到PMMA乳液；
所述复合乳化剂占甲基丙烯酸甲酯重量的1％～10％；
所述引发剂占甲基丙烯酸甲酯重量的0.06％～1％；
所述缓冲剂是碳酸氢钠，碳酸氢钠的量占甲基丙烯酸甲酯重量的0.3％～1.5％；
(3)温度控制在30℃～90℃温度范围内，向PMMA乳液中同时滴加10份～20份混合单体、引发剂水溶液，0.5h～2h内滴加完毕，保温并持续搅拌下反应0.5h～2h；降温至室温，进行多次离心分离、去离子水冲洗循环，得到PMMA/P(MMA-co-HMA)核壳结构微球；
所述引发剂占混合单体重量的0.06％～1％；
(4)向反应釜中依次加入100份去离子水、10份～60份PMMA/P(MMA-co-HMA)核壳结构微球、20份～100份磷酸，搅拌至溶解，温度控制在30℃～50℃，缓慢加入氢氧化钙，直至体系中pH值上升到8.0以上，同时氢氧化钙加入量要达到磷酸量的1.2倍以上，停止加氢氧化钙，继续反应0.5h～2h，降温、过滤、洗涤、冻干，得到PMMA/P(MMA-co-HMA)/TCP三层核壳结构的复合微球。
3.如权利要求1或2所述的一种三层核壳结构的复合微球，特征在于复合微球粒径在
0.02μm～200μm之间。
4.一种复合型骨水泥，特征在于由粉体部分和液体部分组成，所述粉体部分由65份～
75份如权利要求1～3所述的一种三层核壳结构的复合微球、0.1份～3份引发剂和24份～32份硫酸钡混合均匀而成，所述液体部分由90份～99.5份甲基丙烯酸甲酯、0.5份～10份促进剂和60ppm～200ppm对苯二酚混合均匀而成；
所述引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种；
所述促进剂是N，N-二甲基-对-甲苯胺、N，N-二甲基苯胺、N-甲基-N-(2-羟乙基)-对-甲苯胺中的一种。
5.如权利要求4所述一种复合型骨水泥，特征在于所述粉体部分和所述液体部分经过无菌处理后分别封装在无菌容器中，使用前按照粉体部分与液体部分的重量比1.5～4∶1进行混合。
一种三层核壳结构的复合微球及制备方法和应用其的复合型
骨水泥
技术领域
背景技术
β-磷酸三钙对骨髓造血机能无不良反应，无排异反应，无急性毒性反应，不致癌变，无过敏现象。因此，可以广泛应用于关节与脊柱融合、四肢创伤、口腔颌面的外科、心血管外科，以及填补牙周的空洞等方面。随着人们对β-磷酸三钙研究的不断深入，其应用形式也出现了多样化，并在临床医学中体现了较好的性能。
发明内容
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