分离方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法
阅读：475发布：2020-05-08
专利汇可以提供分离方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 的目的在于提供一种分离方法，该分离方法能够从萃取塔内的界面附近的乳化层抽出液之类的含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的 混合液 中有效地分离轻液和重液。本发明涉及一种分离方法，该方法将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽，从该混合液中连续地分离该轻液和该重液，其中，使用特定的分离槽作为该分离槽。，下面是分离方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种分离方法，该方法将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽，从该混合液中连续地分离该轻液和该重液，其中，作为该分离槽，为如下构成的分离槽，
该分离槽具备：
槽体；
室A、室B和室C，所述室A、室B和室C是利用从该槽体的底面立起的立起壁将该槽体内进行分隔而分别设置的室；所述混合液被导入所述室A并在室内形成所述轻液与所述重液的界面，所述轻液在溢流部发生溢流而从该室A流入所述室B，所述重液通过移流管从该室A的底部流入所述室C；和
乳化液抽出部，其从该室A内的上下方向的途中将所述乳化液抽出，
所述移流管的一端开口在所述室A内，另一端开口在所述室C内，
分隔所述室A与所述室C的所述立起壁的上端位于比所述溢流部高的位置；
将从所述槽体底部至所述溢流部的高度设为h1、
从所述槽体底部至所述移流管的所述室C内的开口的高度设为h2、
从所述槽体底部至所述室A内的所述界面的高度设为h1·α、
所述重液的比重PH与所述轻液的比重PL之比PH/PL设为X时，
α＝(h2×X－h1)/h1(X－1)的关系成立，
所述X为最小值Xmin时α≥0.2，
所述X为最大值Xmax时α≤0.7。
2.如权利要求1所述的分离方法，其中，所述分离槽具有检测部，所述检测部检测从所述槽体底部至所述室A内的所述界面的高度，确认所述乳化液的有无。
3.如权利要求2所述的分离方法，其中，所述检测部是设于所述槽体的对该槽体内部进行视觉辨认用的透视部。
4.如权利要求1～3中任一项所述的分离方法，其中，所述分离槽具有对所述槽体内进行照明的照明部。
5.如权利要求1～4中任一项所述的分离方法，其中，所述分离槽的所述室B和所述室C中的至少一者由一个室或2个以上的室构成，
所述分离槽的所述室B和所述室C中的至少一者由2个以上的室构成的情况下，各个室被从所述槽体的底面立起的立起壁所分隔，并利用设于该立起壁的溢流部或连结管串联连接。
6.如权利要求1～5中任一项所述的分离方法，其中，所述槽体为卧式圆筒容器或立式圆筒容器。
7.如权利要求1～6中任一项所述的分离方法，其中，所述分离槽具有从所述室B和所述室C分别流出液体的流出部，以将室内的液面高度保持为规定范围。
8.如权利要求1～7中任一项所述的分离方法，其中，所述分离槽具备对所述槽体进行保温的保温部和对供给至该槽体的所述混合液进行加热的加热部中的至少一者。
9.如权利要求1～8中任一项所述的分离方法，其中，所述混合液是含有从萃取塔的界面附近抽出的轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液。
10.如权利要求1～9中任一项所述的分离方法，其中，在所述分离槽开始运转前预先将所述重液装入所述室A内。
11.一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法，其中，在(甲基)丙烯酸酯的制造中，使用权利要求1～10中任一项所述的分离方法。
分离方法和(甲基)丙烯酸酯的制造方法
技术领域
背景技术
[0002] 液液萃取是指下述方法：为了回收或去除某种溶液a中包含的有价值物质或杂质，使用与该溶液a形成双液层的溶液b，使它们以液体的状态接触，使溶液a中的有价值物质或杂质移动到溶液b侧。液液萃取是与蒸馏同样地在化学品的制造工序中广泛使用的精制方法。
[0003] 液液萃取中使用的常见装置为萃取塔。在萃取塔中，从塔上部供给比重相对较大的溶液(重液)，从塔下部供给比重相对较小的溶液(轻液)。在萃取塔中，在使在萃取塔内下降的重液与在萃取塔内上升的轻液对流接触的工序中，进行有价值物质回收或杂质去除。最常见的情况是，轻液以疏水性的有机物为主要成分，重液以水为主要成分。
[0004] 在上述对流接触工序中，重液的液滴在轻液中下降时，换言之重液为分散相、轻液为连续相时，在萃取塔下部形成轻液层与重液层的边界区域即界面。相反，在轻液为分散相、重液为连续相时，在萃取塔上部形成轻液层与重液层的界面。在连续地进行萃取操作的萃取塔的情况下，该界面的控制对稳定运转而言是不可欠缺的。
[0005] 在萃取塔的处理流体中包含具有表面活性作用的成分时，容易发生一种液体微细化而成的液滴分散于另一种液体中的状态、即乳化。乳化的液体的比重介于轻液与重液之间，因此从萃取塔的塔顶、塔底均不被排出，在界面附近蓄积而形成乳化层。该乳化层使界面的检测困难，并且伴随着其蓄积，会产生在后续工序中混入该乳化液等弊端。因此，采取了各种防止乳化的措施，但是当这些措施也不充分时，对该乳化层进行连续或间歇性的抽出。
[0006] 另外，在使(甲基)丙烯酸与醇发生酯化反应而制造(甲基)丙烯酸酯的工序中，作为副产物会生成微量的(甲基)丙烯酸聚合物、(甲基)丙烯酸酯聚合物、及其共聚聚合物。这些副产聚合物、特别是具有亲水性的(甲基)丙烯酸基与疏水性的(甲基)丙烯酸酯基的共聚聚合物由于具有高的表面活性作用，因此可促进萃取塔内的乳化层的形成。
[0007] 作为去除这种副产聚合物的方法，例如，在专利文献1中示出了下述方法：在酸催化剂存在下使(甲基)丙烯酸与醇发生酯化反应，在萃取塔中对所得到的含(甲基)丙烯酸酯的液体进行清洗和/或中和处理时，将界面附近的水层与有机层的一部分抽出，由此可去除中和盐、聚合物、淤渣等副产物。
[0008] 另外，在专利文献2中示出了下述方法：在(甲基)丙烯酸酯的制造工序中，抽出静置槽内的界面处的油水混合物，静置2小时以上而发生了油水分离后，将油层循环到制造工序。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1：日本特开2003-226672号公报
[0012] 专利文献2：日本特开2014-162764号公报
发明内容
[0013] 发明所要解决的课题
[0014] 萃取塔内的界面附近的乳化层抽出对于稳定运转制造设备很重要，但乳化层抽出产生了操作者的不少操作负担。通常，萃取塔中的界面位置是基于重液与轻液的比重和它们的比重差，通过差压或浮力的测定自动算出的。但是，在该重液和该轻液的比重发生变动时，该算出的界面位置具有与比重的波动幅度相应的误差。
[0015] 虽然也存在利用电波或光直接计测界面位置的方法，但所形成的乳化层会阻碍该测定，不仅如此，在作为易聚合性化合物的(甲基)丙烯酸酯的情况下，会发生装置检测部由聚合物导致的污染，因此难以得到稳定的测定结果。
[0016] 因此，需要操作者直接去到该制造设备、一边用目视确认界面位置一边抽出乳化层的操作。另外，在将抽出的乳化层静置于分离槽内后，一边确认轻液层、重液层的分离状况一边将其一者或两者循环到萃取塔或其他工序，并且要废弃残存的乳化层，这些也成为操作员的操作负担。
[0017] 不仅是乳化层，若将位于其上下的轻液层和重液层的一部分也一并抽出，则不需要掌握精确的界面位置，但抽出的液量增加，因此将抽出的液体循环到其他工序的操作频率升高。虽然通过分离槽的大型化能够降低操作频率，但每次操作的循环液量增加，因此操作时间本身不发生变化或变得更长。
[0018] 本发明是鉴于上述现有的问题而进行的，其目的在于提供一种分离方法，该分离方法能够从萃取塔内的界面附近的乳化层抽出液之类的含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液中有效地分离轻液和重液。
[0019] 另外，本发明的目的在于提供使用了该分离方法的(甲基)丙烯酸酯的制造方法。
[0020] 用于解决课题的手段
[0021] 本发明人为了解决上述课题进行了反复研究，结果发现，通过使用如下设计的分离槽，能够大幅降低操作员的操作负担，该分离槽基于双液的比重差来分离重液和轻液，并且能够将该重液和该轻液自动送至目标位置。
[0022] 本发明是基于这种技术思想而完成的，其要点如下。
[0023] [1]一种分离方法，该方法将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽，从该混合液中连续地分离该轻液和该重液，其中，作为该分离槽，为如下构成的分离槽，
[0024] 该分离槽具备：
[0025] 槽体；
[0026] 室A、室B和室C，上述室A、室B和室C是利用从该槽体的底面立起的立起壁将该槽体内进行分隔而分别设置的室；上述混合液被导入上述室A并在室内形成上述轻液与上述重液的界面，上述轻液在溢流部发生溢流而从该室A流入上述室B，上述重液通过移流管从该室A的底部流入上述室C；和
[0027] 乳化液抽出部，其从该室A内的上下方向的途中将上述乳化液抽出，[0028] 上述移流管的一端开口在上述室A内，另一端开口在上述室C内，
[0029] 分隔上述室A与上述室C的上述立起壁的上端位于比上述溢流部高的位置；
[0030] 将从上述槽体底部至上述溢流部的高度设为h1、
[0031] 从上述槽体底部至上述移流管的上述室C内的开口的高度设为h2、
[0032] 从上述槽体底部至上述室A内的上述界面的高度设为h1·α、
[0033] 上述重液的比重PH与上述轻液的比重PL之比PH/PL设为X时，
[0034] α＝(h2×X－h1)/h1(X－1)的关系成立，
[0035] 上述X为最小值Xmin时α≥0.2，
[0036] 上述X为最大值Xmax时α≤0.7。
[0037] [2]如[1]所述的分离方法，其中，上述分离槽具有检测部，上述检测部检测从上述槽体底部至上述室A内的上述界面的高度，确认上述乳化液的有无。
[0038] [3]如[2]所述的分离方法，其中，上述检测部是设于上述槽体的对该槽体内部进行视觉辨认用的透视部。
[0039] [4]如[1]～[3]中任一项所述的分离方法，其中，上述分离槽具有对上述槽体内进行照明的照明部。
[0040] [5]如[1]～[4]中任一项所述的分离方法，其中，上述分离槽的上述室B和上述室C中的至少一者由一个室或2个以上的室构成，
[0041] 上述分离槽的上述室B和上述室C中的至少一者由2个以上的室构成的情况下，各个室被从上述槽体的底面立起的立起壁所分隔，并利用设于该立起壁的溢流部或连结管串联连接。
[0042] [6]如[1]～[5]中任一项所述的分离方法，其中，上述槽体为卧式圆筒容器或立式圆筒容器。
[0043] [7]如[1]～[6]中任一项所述的分离方法，其中，上述分离槽具有从上述室B和上述室C分别流出液体的流出部，以将室内的液面高度保持为规定范围。
[0044] [8]如[1]～[7]中任一项所述的分离方法，其中，上述分离槽具备对上述槽体进行保温的保温部和对供给至该槽体的上述混合液进行加热的加热部中的至少一者。
[0045] [9]如[1]～[8]中任一项所述的分离方法，其中，上述混合液是含有从萃取塔的界面附近抽出的轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液。
[0046] [10]如[1]～[9]中任一项所述的分离方法，其中，在上述分离槽开始运转前预先将上述重液装入上述室A内。
[0047] [11]一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法，其中，在(甲基)丙烯酸酯的制造中，使用[1]～[10]中任一项所述的分离方法。
[0048] 发明的效果
[0049] 根据本发明的分离方法，能够从萃取塔内的界面附近的乳化层抽出液之类的含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液中有效地分离轻液和重液，并且能够将分离的轻液和重液自动送至目标位置。因此，在实施堆积于萃取塔内的界面附近的乳化层的抽出、与该抽出相伴的轻液和重液的分离、以及抽出液向制造工序的循环时，能够降低操作员的操作负担。
[0050] 通过将本发明的分离方法适用于(甲基)丙烯酸酯的制造工序，在萃取塔中对在酸催化剂存在下使(甲基)丙烯酸与醇发生酯化反应而得到的含(甲基)丙烯酸酯的液体进行清洗和/或中和处理时，能够容易地进行在萃取塔内形成的界面附近液体的抽出。另外，能够从抽出液中自动分离作为目标物的(甲基)丙烯酸酯层和水层而分别进行回收，能够实现操作效率、生产效率的大幅改善。附图说明
[0051] 图1是示出(甲基)丙烯酸酯的制造工序的示意图。
[0052] 图2是示出图1中的清洗部所具有的中和清洗塔(萃取塔)的乳化层的抽出部的示意图。
[0053] 图3是示出本发明中使用的分离槽的一个方式的示意图。
[0054] 图4是示出本发明中使用的分离槽的不同方式的示意图。
[0055] 图5是示出本发明中使用的分离槽所具备的槽体的一个方式的示意图。
[0056] 图6是示出槽体的一个方式的示意图，其用于说明倾斜设置作为本发明中使用的分离槽所具备的槽体的圆筒容器时的各部的高度。
具体实施方式
[0057] 以下，参照附图对本发明进行详细说明，但本发明不受以下的说明的任何限定，能够在本发明的要点的范围内进行各种变更而实施。
[0058] 本发明中，“上下方向”是指重力方向(即向下)及其相反方向(即向上)。
[0059] 本发明中，“底面”是指在上下方向位于最下方的面。
[0060] 本发明中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸。
[0061] 本发明的分离方法将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽，从该混合液中连续地分离该轻液和该重液，该分离方法的特征在于，作为该分离槽，使用后述的本发明的分离槽。
[0062] 此处，“将含有轻液、比重大于该轻液的重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液连续地导入分离槽”是指下述状态：即使每单位时间的该混合液的导入量存在差异，该混合液也不会停止一小时以上而被导入后述的室A中。
[0063] 通常，混合液向分离槽的每单位时间的导入流量为10kg/hr以上、优选为20kg/hr以上、更优选为40kg/hr以上。另外，以这种导入流量将混合液连续导入本发明的分离槽的时间至少为12小时以上、优选为24小时以上、更优选为36小时以上。
[0064] 同样地，“从混合液中连续地分离轻液和重液”是指，从被连续地导入本发明的分离槽中的混合液中，根据其导入量，使轻液和重液从后述的室A分别连续地流入后述的室B和室C。
[0065] 需要说明的是，乳化液需要定期从混合液中抽出。关于乳化液的抽出，从降低操作负担的方面出发，优选以6小时低于一次的频率进行，优选以一天低于一次的频率进行，优选以一周低于一次的频率进行。
[0066] 另外，本发明的(甲基)丙烯酸酯的制造方法的特征在于，其使用本发明的分离方法，除此以外，可以采用公知的工序、即例如图1所示的工序。
[0067] 图1是示出以(甲基)丙烯酸和醇为原料的(甲基)丙烯酸酯的制造工序的示意图。
[0068] 向具有反应器和蒸馏塔的反应蒸馏部供给原料(甲基)丙烯酸、原料醇以及酸催化剂，反应生成水从塔顶被排出，由反应器得到粗(甲基)丙烯酸酯(反应蒸馏工序U1)。
[0069] 该粗(甲基)丙烯酸酯中包含的酸催化剂在具有萃取装置的溶剂回收部被回收，循环至反应蒸馏部(溶剂回收工序U2)。
[0070] 酸催化剂被回收后的粗(甲基)丙烯酸酯被送至具有中和清洗塔(萃取塔)的清洗部，用水、根据需要使用的碱溶液进行清洗(清洗工序U3)。
[0071] 对于经清洗的粗(甲基)丙烯酸酯而言，在具有蒸馏塔的轻沸分离部，醇等低沸点化合物从塔顶被分离(轻沸分离工序U4)，塔底液被送至具有蒸馏塔的精制部(精制工序U5)。
[0072] 从精制部的塔底分离高沸点化合物，从塔顶得到精制(甲基)丙烯酸酯。
[0073] 分离出的高沸点化合物被送至热分解部，进行有价值物质的分解和回收(热分解工序U6)。
[0074] 图2是示出图1中的清洗部所具有的中和清洗塔(萃取塔)的乳化层的抽出部的示意图，其示出中和清洗塔(萃取塔)的塔上部。
[0075] 在该塔上部，隔着界面U33在上侧形成(甲基)丙烯酸酯层U31，在下侧形成水层U32。U36是用于将形成在界面U33附近的乳化层U37抽出的管嘴。
[0076] 在中和清洗塔中，从塔下部导入来自溶剂回收部的粗(甲基)丙烯酸酯，用水U34a、根据需要使用的碱水溶液U34b进行清洗后，从塔上部排出清洗后的粗(甲基)丙烯酸酯U35，并输送至随后的轻沸分离部。
[0077] 本发明的分离方法在这样的(甲基)丙烯酸酯的制造工序中适合用于：从由作为萃取塔的中和清洗塔等抽出的乳化层、即含有作为轻液的(甲基)丙烯酸酯、作为重液的水和这些轻液与重液的乳化液的混合液中连续地分离作为轻液的(甲基)丙烯酸酯和作为重液的水。
[0078] 图3是示出本发明的分离方法中使用的分离槽(下文中称为“本发明的分离槽”)的一个方式的示意图。
[0079] 该分离槽的槽体T内被从槽体T的底面立起的立起壁(隔壁)W1、W2分隔，形成有室A～C。在室A中，通过供给配管N1连续地导入含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液，在室A内静置，由此分离成上层的轻液和下层的重液，形成轻液与重液的界面F。该混合液在(甲基)丙烯酸酯的制造中相当于从萃取塔(例如图2的中和清洗塔)抽出的乳化层、水层与(甲基)丙烯酸酯层的混合液。
[0080] 混合液的供给配管N1的前端开口部的高度方向的位置过低时，从供给配管N1流入的混合液有可能从重液的移流管N4流入室C。相反，该高度方向的位置过高时，该混合液有可能在溢流部Wa溢流而与流入室B的轻液一同流入室B。因此，混合液的供给配管N1的前端开口部优选位于形成于室A内的界面F的附近。
[0081] 另外，为了减小室A内的液体导致的对流，优选将从槽体T的室A的上部向下方延伸设置的供给配管N1的前端部向水平方向弯曲，或者扩大该开口部。
[0082] 立起壁W1的上端成为溢流部Wa，在溢流部Wa发生溢流，室A内的轻液流入隔着立起壁W1相邻的室B内。溢流部Wa的高度为距离槽体T的底部为h1的高度。
[0083] 在室B的下部设有具有送液泵P2和流量调节阀V2的抽出配管N2与液面计L2。流入室B的轻液通过根据液面计L2的计测值调节流量调节阀V2的未图示的控制系统一边将室B内的液面高度保持固定，一边自动抽出剩余部分并送至其他工序。
[0084] 在室A的底部设有移流管N4，该移流管N4的前端侧开口在室C侧。室A内的重液经该移流管N4流入隔着立起壁W2与室A相邻的室C。移流管N4的前端开口Na的高度为距离槽体T的底部为h2的高度。流入室C的重液通过U字形的抽出配管N3一边将室C内的液面高度保持固定，一边利用溢流自动排出剩余部分。成为溢流部的抽出配管N3的最大高度h3小于室C中的移流管N4的前端开口Na的高度h2。
[0085] 分隔室A和室C的立起壁W2的上端位于比溢流部Wa即分隔室A和室B的立起壁W1的上端更高的位置。图3中，立起壁W2的上端离开槽体T的上表面。但是，立起壁W2的上端只要位于比立起壁W1的上端更高的位置即可，立起壁W2的上端也可以与槽体T的内侧上表面抵接而与槽体T一体化。另外，关于立起壁W1，也是只要形成有溢流部即可，立起壁W1本身可以使其上端与槽体T的内侧上表面抵接，并设有成为溢流部的开口。
[0086] 在室A内的上下方向的途中部分(高度方向的中间部分)形成的界面F附近的乳化层从乳化层抽出配管N5被排出。即，伴随着通过供给配管N1供给混合液，堆积于室A的中间部的乳化层逐渐增加，因此为了防止乳化层流入室B、室C，确认设置于室A的观察窗S1，根据需要使用乳化层抽出配管N5进行乳化层的排出。
[0087] 为了易于利用观察窗S1进行确认，优选在槽体T内另行设置用于引入作为照明部的光源的窗。在将本发明的分离槽适用于(甲基)丙烯酸酯的制造的情况下，由于光可促进(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的聚合，因此除了利用观察窗S1进行确认的操作时以外，该窗优选为能够遮光的结构。
[0088] 需要说明的是，图3中，作为检测室A内的界面高度、确认乳化液的有无的检测部，在槽体T的室A部壁面设有作为槽体内部视觉辨认用的透视部的观察窗S1。观察窗具有：在槽体T直接设置开孔部并在该开孔部设有玻璃窗的类型(直接型)；和用配管将槽体T内的液体部分抽出并导入透明玻璃管，用该玻璃管进行确认的类型(间接型)。在该玻璃管内难以重现与层内相同的乳化层的位置和堆积量，优选前者(直接型)。
[0089] 如上所述，通过向室A中导入混合液，以在室A内形成的界面F为中心，乳化层逐渐蓄积。界面F的位置由溢流部Wa的高度h1、移流管N4的前端开口Na的高度h2以及重液与轻液的比重来确定。
[0090] 若将重液的比重PH与轻液的比重PL的比例PH/PL设为X，将至在室A内形成的界面F的高度设为h1·α，则α＝(h2×X－h1)/h1(X－1)的关系成立。
[0091] 从防止蓄积于室A内的乳化层向室B、室C流入、以及降低从室A抽出乳化层的操作频率的方面考虑，形成于室A内的界面高度h1·α优选为室A的高度方向的中间附近(即，α≒0.5)。但是，根据适用分离槽的混合液的种类不同，比例X发生变化。另外，即便是相同的混合液，伴随着运转条件的变更等，重液和轻液的组成均会发生变化。因此，比例X不为固定值，而在一定范围(最小值Xmin～最大值Xmax)发生变动。
[0092] 因此，在比例X的波动幅度内，需要始终在室A内形成界面F，从防止与乳化层蓄积相伴的该乳化层向邻室流入的方面考虑，优选为α＝0.2～0.7、更优选为α＝0.25～0.6。
[0093] 需要说明的是，若将最小值Xmin和最大值Xmax的平均值设为Xave，则Xmin优选为Xave×0.90以上、更优选为Xave×0.95以上。另外，Xmax优选为Xave×1.10以下、更优选为Xave×1.05以下。
[0094] 因此，本发明的分离方法中，在本发明的分离槽中进行分离的混合液中的轻液和重液假定的比重的范围中，将从槽体T的底部至溢流部Wa的高度设为h1、从槽体T的底部至移流管N4的前端开口Na的高度设为h2、从槽体T的底部至室A内的界面F的高度设为h1·α、重液的比重PH与轻液的比重PL的比例PH/PL的最小值设为Xmin、最大值设为Xmax的情况下，设计成下述关系成立：
[0095] 上述比例X＝Xmin时，α＝(h2×Xmin－h1)/h1(Xmin－1)≥0.2，
[0096] 上述比例X＝Xmax时，α＝(h2×Xmax－h1)/h1(Xmax－1)≤0.7。
[0097] 更优选的是，上述比例X＝Xmin时α＝(h2×Xmin－h1)/h1(Xmin－1)≥0.25，[0098] 上述比例X＝Xmax时α＝(h2×Xmax－h1)/h1(Xmax－1)≤0.6。
[0099] 即，本发明的分离方法的显著特征在于，在使用如下构成的分离槽连续地进行混合液的分离时，将溢流部的高度h1和移流管N4的前端开口Na的高度h2设计成适度的高度，以使即便轻液与重液的比重发生变动，α也如上所述在适度的范围内，该分离槽具备：
[0100] 槽体；
[0101] 室A、室B和室C，上述室A、室B和室C是利用从该槽体的底面立起的立起壁将该槽体内进行分隔而分别设置的室，上述混合液被导入上述室A并在室内形成上述轻液与上述重液的界面，上述轻液在溢流部发生溢流而从该室A流入上述室B，上述重液通过移流管从该室A的底部流入上述室C；和
[0102] 乳化液抽出部，其从该室A内的上下方向的途中将上述乳化液抽出，[0103] 上述移流管的一端与上述室A连通，另一端朝向上述室C内开放，
[0104] 分隔上述室A与上述室C的上述立起壁的上端位于比上述溢流部高的位置。
[0105] 因此，例如可以在室C内设置高度h2不同的多个移流管N4，根据条件切换所使用的管嘴来使用。这样，通过可变地设计高度h2、高度h1，可以扩大运转条件的适用范围。
[0106] 需要说明的是，本发明中，测定高度h1、高度h2时的“槽体的底部”是指在移流管N4的室A侧的开口面中距离轻液与重液的界面最近的部位。
[0107] 如图3所示在立起壁W1的上端为溢流部时，测定高度h1时的“溢流部”是指该上端。另外，如图4所示在连结配管N6的基端侧(室A侧)的开口下部为溢流部时，测定高度h1时的“溢流部”是指该开口面中距离轻液与重液的界面最近的部位。
[0108] 测定高度h2时的“前端开口”是指该开口面中距离轻液与重液的界面最近的部位。
[0109] 例如，如图6所示，使作为槽体T的圆筒容器的轴芯方向不为水平方向、而是成为倾斜方向来进行设置时，各部的高度h1、h2如图6所示。需要说明的是，图6中，对与图3所示的部件发挥同一功能的部件附以同一符号。
[0110] 与室A中的静置相伴的乳化层的减少速度随着液温的上升而加速，因此优选进行下述(1)和(2)等。
[0112] (2)为了避免放热导致的液温降低，在分离槽的外周部配置温水伴管或保温材料等保温部。
[0113] 但是，在分离槽内根据位置不同而产生液温的温度差时，会发生液体的对流，抑制通过静置进行的各层的分离，因此从分离槽的槽体外周部过度加热是不优选的。不得已通过槽内液的外部循环而进行加热时，优选设法极力减少该循环液量。
[0114] 图4是示出本发明的分离槽的另一方式的示意图，对与图3所示的部件发挥同一功能的部件附以同一符号。
[0115] 该分离槽的槽体T内被立起壁W1、W3、W2分隔成室A、室B1、室B2和室C。即，轻液流入的室被分隔成室B1和室B2。在立起壁W1设有连结配管N6。该连结配管N6的基端侧(室A侧)的开口下部成为溢流部Wa。连结配管N6的前端侧在室B1的液中开口。立起壁W3的高度低于立起壁W1的高度。
[0116] 这样，室B可以为一个室，也可以由2个以上的多个室构成。室B由多个室构成的情况下，各个室通过具有溢流部的立起壁或设置于立起壁的连结管串联连接即可。关于室C也同样。
[0117] 室B1用于在通过连结配管N6从室A流入微量的乳化液时进行该乳化液的分离与排出，具有用于确认乳化液的存在的观察窗S2和用于排出乳化液的抽出配管N7。
[0118] 与图3中的分离槽同样地，关于在立起壁W3发生溢流而流入室B2的轻液，通过抽出配管N2、送液泵P2、流量调节阀V2和液面计L2一边将室B2内的液面高度保持固定，一边将剩余部分送至其他工序。
[0119] 另一方面，室C内的重液通过反复进行送液泵P3的工作和停止而由抽出配管N3自动抽出，以使液面计L3的检测值为一定范围。
[0120] 需要说明的是，图4的分离槽中，为了使乳化层抽出配管N5的前端能够与室A内的界面F的高度的变动对应，构成为在高度方向的多处(图4中为3处)具有吸入口。
[0121] 室B、室C优选具有使液体流出的流出部，以将室内的液面高度保持为规定范围。该流出部可以如图3的室B和图4的室B2中的那样，由抽出配管、泵、流量调节阀和液面计、以及根据液面计的计测值来调整阀的控制系统构成。另外，该流出部也可以如图4的室C中的那样，由抽出配管、泵和液面计、以及根据液面计的计测值来调整泵的驱动的控制系统构成。另外，该流出部也可以如图3的室C中的那样由抽出配管构成。该流出部也可以为它们的组合。
[0122] 图3和图4中示出了具有卧式圆筒容器的槽体T的分离槽，但槽体T也可以为图5的(a)、图5的(b)所示的立式圆筒容器。
[0124] 从在槽体内设置多个立起壁(隔壁)的制作上的负担、为了在运转停止时进行保全的入槽操作的容易性等方面出发，卧式圆筒容器是优选的。但是，立式圆筒容器更能够加深槽内液深，因此立式圆筒容器是在重液与轻液的比重差小时、或各液体的比重大幅变动时等特别优选的规格。
[0125] 使用这种本发明的分离槽根据本发明的分离方法从含有轻液、重液和该轻液与该重液的乳化液的混合液中进行轻液和重液的分离时，优选预先将重液装入分离槽的室A中。通过预先将重液装入室A，能够防止轻液、乳化液通过移流管N4向室C流入。
[0126] 装入分离槽的室A的重液的理论最低量为移流管N4的内容积，但从操作确认的方面出发，优选装入重液的液面到达观察窗的下端以上这样的量的重液。装入室A的重液的量过多时，开始分离槽的运转而从供给配管N1将混合液导入室A后不久，重液有可能在溢流部Wa发生溢流而从室A流入室B。因此，装入室A的重液的量优选设为从槽体T的底面起的重液的液面高度相对于溢流部Wa的高度h1为0.2～0.7倍的高度、或者以供给配管N1的前端为基准的高度。
[0127] 另外，本发明的分离槽中，从供给配管N1流入的混合液需要在室A内静置规定的时间，被分离成重液和轻液，因此需要设计成从供给配管N1导入的混合液的流量相对于室A的容量不会过大。乳化层的分离所需的时间根据其性状而大幅不同，作为室A中的供给液的平均停留时间，优选设为0.5小时～50小时。
[0128] 实施例
[0129] 以下举出参考例和实施例来更具体地说明本发明。
[0130] [参考例1]
[0131] 在年产7万吨的制造丙烯酸丁酯的图1所示的商业设备中，以每小时60kg连续抽出清洗部的萃取塔内的界面附近液体，供给至罐容器。继续萃取塔内的界面附近液体的供给约24小时后，将供给处变更为其他罐容器。停止供给的罐容器在静置6小时后，一边确认液体性状，一边从该罐容器下部抽出水层、接着抽出乳化层，接着将残留的丙烯酸酯层循环至清洗部的供给液管线。在该设备的工作中，每天继续进行同样的操作。每次操作所形成的水层、乳化层、丙烯酸酯层的比例不相同，无法进行使从该罐容器的抽出流量为固定值的自动化。
[0132] [实施例1]
[0133] 在年产8万吨的制造丙烯酸丁酯的图1所示的商业设备中，设置图4所示的分离槽，以每小时100kg连续抽出清洗部的萃取塔内的界面附近液体，连续供给至该分离槽的室A。该供给量相当于室A中的平均停留时间为约12小时的量。
[0134] 在该分离槽的运转开始前，预先向分离槽的室A中加入水至从槽体T的底部起为约500mm的高度。按照在室A中被分离并从室A流入室B的丙烯酸丁酯层自动循环至清洗部的供给液管线的方式来设定抽出配管的流路。另外，按照在室A中被分离并流入室C的水层自动供给至废水用罐的方式来设定抽出配管的流路。
[0135] 假定的重液的比重PH与轻液的比重PL的比例的波动幅度Xmin～Xmax为1.17～1.27。该分离槽制作成h1＝1,150mm、h2＝1,025mm、混合液的供给配管N1的开口距离槽体T底部的高度为520mm。α算出值为0.25～0.49。
[0136] 在两周运转期间，每一周由乳化层抽出配管N5抽出堆积于室A的界面的乳化层，并且确认每天的界面位置和乳化层的层积情况，除此以外未发生现场操作。另外，包括清洗部在内，该分离槽也未产生不良情况。
[0137] 参照特定的实施方式对本发明进行了详细说明，但对本领域技术人员而言显而易见的是，能够在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种变更及修正。本申请基于2017年9月29日提交的日本专利申请(日本特愿2017-191140)和2018年9月25日提交的日本专利申请(日本特愿2018-178727)，以参考的形式将其内容引入本说明书。
[0138] 符号说明
[0139] U1 反应蒸馏工序
[0140] U2 溶剂回收工序
[0141] U3 清洗工序
[0142] U4 轻沸分离工序
[0143] U5 精制工序
[0144] U6 热分解工序
[0145] U31 (甲基)丙烯酸酯层
[0146] U32 水层
[0147] U33 界面
[0148] U36 抽出管嘴
[0149] W1、W2、W3、W4 立起壁
[0150] S1、S2 观察窗
[0151] P2、P3 送液泵
[0152] L2、L3 液面计
[0153] V2 流量调节阀
[0154] A、B、C、B1、B2 室
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