一种合成制动液及其制备方法
阅读：396发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种合成制动液及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及到 汽车 制动 液 领域，具体涉及到一种合成制动液及其制备方法。一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚 硼 酸酯45～75份、多乙二醇醚10～30份、聚醚多元醇3～15份、防老剂0.5～3份、pH调节剂0.3～1.5份、缓蚀剂0.1～1.0份，其中聚醚多元醇为改性聚醚多元醇，缓蚀剂为聚 丙烯酸 钠和亚 硝酸 钠。本发明通过在制动液中加入特定方法制得的改性聚醚多元醇、以及特定组分和比例的缓蚀剂，不仅改善了制动液的低温流动性，且不影响其高温抗气阻性，并且增强了制动液的循环 稳定性 ，使汽车在经频发 刹车 后，仍能保持较好的制动性能。，下面是一种合成制动液及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种合成制动液，其特征在于，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯45～75份、多乙二醇醚10～30份、聚醚多元醇3～15份、防老剂0.5～3份、pH调节剂0.3～1.5份、缓蚀剂0.1～1.0份。
2.根据权利要求1所述的合成制动液，其特征在于，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯60～70份、多乙二醇醚14～25份、聚醚多元醇7～12份、防老剂1.5～
2.5份、pH调节剂0.8～1.2份、缓蚀剂0.5～0.8份。
3.根据权利要求1所述的合成制动液，其特征在于，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、多乙二醇醚17份、聚醚多元醇10份、防老剂2份、pH调节剂0.9份、缓蚀剂0.7份。
4.根据权利要求1所述的合成制动液，其特征在于，所述多乙二醇醚选自二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、三乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的合成制动液，其特征在于，所述聚醚多元醇为改性聚醚多元醇，其制备方法包括以下步骤：
向反应容器中加入溶剂，在搅拌下加入多元醇，然后加入催化剂，通氮气并加热至30～
60℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度以及滴加速度，滴毕后，再升温至70～100℃，保温1～3h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇。
6.根据权利要求5所述的合成制动液，其特征在于，所述环氧丙烷与多元醇的摩尔比为(5～7)：1。
7.根据权利要求5所述的合成制动液，其特征在于，所述溶剂与多元醇的质量比为(2～
3)：1。
8.根据权利要求5所述的合成制动液，其特征在于，所述多元醇选自乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的合成制动液，其特征在于，所述缓蚀剂选自聚丙烯酸钠、苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑、亚硝酸钠、亚硝酸钾中的至少一种。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的合成制动液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
一种合成制动液及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 汽车制动液又称刹车油，是用在液压制动系统和某些汽车的离合器操作部位的介质，其性能的好坏直接关系到行车安全，因此国家对汽车制动液的质量有严格的要求，其主要涉及到制动液的高温抗气阻性、低温流动性、对橡胶的溶胀性、抗金属腐蚀性、抗氧化性、稳定性等。
[0003] 随着汽车技术的不断改进，制动液也由最初的醇型制动液发展为合成型制动液，目前应用最多的合成型制动液为醇醚硼酸酯型，其由基础液、稀释剂和添加剂组成，其中基础液硼酸酯由于其本身的性质，使制动液具有较好的高温抗气阻性和抗水性，但通常为了调整制动液的低温流动性和与橡胶的相容性、抗金属腐蚀性、抗氧化性等，需要加入稀释剂和添加剂。存在的问题是，加入的稀释剂和添加剂虽然一定程度上改善了制动液的低温流动性、与橡胶的相容性等性能，但但是一方面，会引入部分吸水性物质，比如醇类稀释剂，反而降低会制动液的高温抗气阻性，另一方面，需考虑引入的添加剂与基础液的相容性，特别是汽车频繁高速行驶时，制动液受热影响较大，其中的添加剂会产生沉淀，不仅影响制动液的性能，且会堵塞汽车的制动系统。
发明内容
[0004] 为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种合成制动液，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯45～75份、多乙二醇醚10～30份、聚醚多元醇3～15份、防老剂0.5～3份、pH调节剂0.3～1.5份、缓蚀剂0.1～1.0份。
[0005] 作为本发明一种优选的技术方案，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯60～70份、多乙二醇醚14～25份、聚醚多元醇7～12份、防老剂1.5～2.5份、pH调节剂0.8～1.2份、缓蚀剂0.5～0.8份。
[0006] 作为本发明一种优选的技术方案，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、多乙二醇醚17份、聚醚多元醇10份、防老剂2份、pH调节剂0.9份、缓蚀剂0.7份。
[0007] 作为本发明一种优选的技术方案，所述多乙二醇醚选自二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、三乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚中的至少一种。
[0008] 作为本发明一种优选的技术方案，所述聚醚多元醇为改性聚醚多元醇，其制备方法包括以下步骤：
[0009] 向反应容器中加入溶剂，在搅拌下加入多元醇，然后加入催化剂，通氮气并加热至30～60℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度以及滴加速度，滴毕后，再升温至70～100℃，保温1～3h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇。
[0010] 作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧丙烷与多元醇的摩尔比为(5～7)：1。
[0011] 作为本发明一种优选的技术方案，所述溶剂与多元醇的质量比为(2～3)：1。
[0012] 作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇选自乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
[0014] 本发明第二方面提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0015] 有益效果：本发明提供了一种合成制动液，通过在制动液中加入特定方法制得的改性聚醚多元醇、以及特定组分和比例的缓蚀剂，不仅改善了制动液的低温流动性，且不影响其高温抗气阻性，并且增强了制动液的循环稳定性，使汽车在经频发刹车后，仍能保持较好的制动性能。
具体实施方式
[0016] 参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0017] 本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0018] 当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0019] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0020] 为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯45～75份、多乙二醇醚10～30份、聚醚多元醇3～15份、防老剂0.5～3份、pH调节剂0.3～1.5份、缓蚀剂0.1～1.0份。
[0021] 在一种优选的实施方式中，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯60～70份、多乙二醇醚14～25份、聚醚多元醇7～12份、防老剂1.5～2.5份、pH调节剂0.8～1.2份、缓蚀剂0.5～0.8份。
[0022] 在一种更优选的实施方式中，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、多乙二醇醚17份、聚醚多元醇10份、防老剂2份、pH调节剂0.9份、缓蚀剂0.7份。
[0023] 本发明中对所述三乙二醇甲醚硼酸酯不作特别的限制，可以通过商购得到，例如可商购得到的产品包括但不限于购买于江苏天音化工有限公司的产品。
[0024] 在一些实施方式中，所述多乙二醇醚选自二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、三乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚中的至少一种；优选地，所述多乙二醇醚选用三乙二醇丁醚。
[0025] 在一些实施方式中，所述聚醚多元醇为改性聚醚多元醇，其制备方法包括以下步骤：
[0026] 向反应容器中加入溶剂，在搅拌下加入多元醇，然后加入催化剂，通氮气并加热至30～60℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度以及滴加速度，滴毕后，再升温至70～100℃，保温1～3h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇。
[0027] 在一种优选的实施方式中，所述聚醚多元醇为改性聚醚多元醇，其制备方法包括以下步骤：
[0028] 向反应容器中加入溶剂，在搅拌下加入多元醇，然后加入催化剂，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇。
[0029] 本发明中所述溶剂为甲苯，所述催化剂为双金属氰化物(DMC)。
[0030] 在一些实施方式中，所述环氧丙烷与多元醇的摩尔比为(5～7)：1；优选地，所述环氧丙烷与多元醇的摩尔比为6：1。
[0031] 在一些实施方式中，所述溶剂与多元醇的质量比为(2～3)：1；优选地，所述溶剂与多元醇的质量比为2.5：1。
[0032] 在一些实施方式中，所述多元醇选自乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯中的至少一种；优选地，所述多元醇选用三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，CAS号为839-90-7。
[0033] 申请人意外地发现，将常规的聚醚多元醇，比如聚丙二醇，加入到制动液中，虽然可提高制动液的低温流动性和与橡胶的相容性，但是其高温抗气阻性有所降低，但是若将按照本发明所述改性聚醚多元醇的制备方法制得的改性聚醚多元醇加入到制动液中，不仅制动液的低温流动性更好，而且对高温抗气阻性不产生影响，推测可能的原因是在聚醚多元醇的分子结构中引入长链烷基醇和稳定的五元氮环，利用其空间位阻效应以及碳氮杂环的电子作用，并通过调控改性聚醚多元醇合成过程中环氧丙烷与多元醇的摩尔比，控制改性聚醚多元醇的羟值和粘度，进而改善了制动液的低温稳定性，并保证了制动液优良的高温抗气阻性。
[0034] 在一些实施方式中，所述缓蚀剂选自聚丙烯酸钠、苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑、亚硝酸钠、亚硝酸钾中的至少一种；优选地，所述缓蚀剂为聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物，二者的重量比为0.03：1，所述聚丙烯酸钠的重均分子量为1000～2000。本发明中所述聚丙烯酸钠可以通过商购得到，例如可商购得到的聚丙烯酸钠包括但不限于购买于苏州市元硕精细化学品有限公司的产品(分子量1000～2000)。
[0035] 申请人意外地发现，以聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物作缓蚀剂时，可显著改善制动液的稳定性，长期使用也不会发生沉淀现象。推测可能的原因是聚丙烯酸钠是一种线状可溶性的高分子化合物，其分子链上的羧基由于静电排斥作用，其分子链伸展，在表面形成带有吸附性的功能团，利用其空间位阻效应和溶剂化效应，增强了体系中基础液、稀释剂和添加剂的相容性和稳定性。但是聚丙烯酸钠带有强亲水基团，且分子链的长度会影响制动液的流动性，所以本发明中限定所述聚丙烯酸钠与亚硝酸钠的重量比为0.03：1，所述聚丙烯酸钠的重均分子量为1000～2000。
[0036] 本发明对所述防老剂不作特别的限定，包括但不限于双酚A、2,6-二叔丁基对甲苯酚、N′,N-二苯基对苯二胺、苯并三唑、N－叔烷基苯并三唑。
[0037] 本发明对所述pH调节剂不作特别的限定，包括但不限于二丁胺、三乙醇胺、二乙醇胺。
[0038] 本发明第二方面提供了所述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0039] 实施例
[0040] 实施例1
[0041] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0042] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0043] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯45份、三乙二醇丁醚10份、聚醚多元醇3份、双酚A0.5份、三乙醇胺0.3份、缓蚀剂0.1份；
[0046] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0047] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0048] 实施例3
[0049] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0050] 其中聚醚多元醇为聚丙二醇，购买于江苏省海安石油化工厂，分子量为900～1100；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0051] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0052] 实施例4
[0053] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0054] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为4：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0055] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0056] 实施例5
[0057] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0058] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为8：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0059] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0060] 实施例6
[0061] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0062] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三甘醇，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三甘醇的摩尔比为6：1，甲苯与三甘醇的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0063] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0064] 实施例7
[0065] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0066] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为1.5：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0067] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0068] 实施例8
[0069] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0070] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为4：1；缓蚀剂为质量比为0.03：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0071] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0072] 实施例9
[0073] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0074] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为亚硝酸钠。
[0075] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0076] 实施例10
[0077] 本实施例提供了一种合成制动液，按照重量份，所述制动液的原料包括三乙二醇甲醚硼酸酯63份、三乙二醇丁醚17份、聚醚多元醇10份、双酚A2份、三乙醇胺0.9份、缓蚀剂0.7份；
[0078] 其中聚醚多元醇的制备方法包括以下步骤：向反应容器中加入甲苯，在搅拌下加入三(2-羟乙基)异氰脲酸酯，然后加入双金属氰化物，通氮气并加热至45℃，然后滴加环氧丙烷，控制滴加时温度维持在50℃以下，以及滴加速度，5～6h滴毕后，再升温至80℃，保温2h，再降温至40℃以下，加氨水中和，静置过夜，通过过滤、减压蒸馏除去溶剂及未反应的环氧丙烷，即制得所述改性聚醚多元醇，其中环氧丙烷与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的摩尔比为6：1，甲苯与三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的质量比为2.5：1；缓蚀剂为质量比为1：1的聚丙烯酸钠和亚硝酸钠的混合物。
[0079] 本发明还提供了上述合成制动液的制备方法，包括以下步骤：按照重量份，依次将三乙二醇甲醚硼酸酯、多乙二醇醚、聚醚多元醇加入到反应容器中，搅拌混合、脱水；然后按照重量份，向其中依次加入防老剂、缓蚀剂、pH调节剂，搅拌混合，脱水，即制得所述合成制动液。
[0080] 性能评价
[0081] 按照GB12981-2012中公开的方法对本发明实施例中所得制动液的平衡回流沸点、湿平衡回流沸点、低温流动性和外观进行测定，结果见表1。
[0082] 将制动液进行反复的升温(70℃)和降温(0℃)操作，循环20次，每一个循环内，高温持续时间1h，低温持续时间1h，然后观察制动液是否有沉淀或浑浊现象，来评价制动液的循环稳定性，结果见表1。
[0083] 表1
[0084]
[0085] 根据表1的结果可见，本发明提供的合成制动液具有较好的高温抗气阻性、低温流动性以及循环稳定性。具体地，对比实施例1、实施例2-8的结果可见，本发明中通过引入特定方法制得的改性聚醚多元醇，不仅改善了制动液低温流动性，且不影响其高温抗气阻性；对比实施例1、实施例9-10的结果可见，本发明通过引入特定组分和比例的缓蚀剂，在降低制动液对金属腐蚀性的前提下，还增强了制动液的循环稳定性，使汽车在经频繁刹车后，仍能保持较好的制动性能。
[0086] 前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
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