微晶玻璃和高抗弯强度低温共烧陶瓷材料及其制备方法
阅读：998发布：2024-02-04
专利汇可以提供微晶玻璃和高抗弯强度低温共烧陶瓷材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高抗弯强度 低温共烧陶瓷 材料，按重量百分比计算：所述微晶玻璃40～50％；所述 氧 化 铝 50～60％；所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算： 碳 酸 钙 5～40％； 硼 酸5～40％；碳酸镁1～10％；氧化锆1～15％；氧化锌5～20％；氧化 硅 15～50％。本发明所提供的微晶玻璃采用碳酸钙、硼酸、碳酸镁、氧化锆、氧化锌以及氧化硅，协同促进制成具有高 粘度 的微晶玻璃。通过微晶玻璃与氧化铝熔融制得高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，该材料可以在860℃下 烧结 15min，获得最佳致 密度 ，得到的陶瓷材料其抗弯强度大于350MPa，能够有效提升元件的抗冲击能 力 ；同时还具有 微波 电性能良好，在1.9GHz和15GHz下的， 介电常数 为8.0左右，介电损耗低于0.005。，下面是微晶玻璃和高抗弯强度低温共烧陶瓷材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种微晶玻璃，其特征在于：包括以下组分，按重量百分比计算：
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于：包括以下组分，按重量百分比计算：
3.一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，其特征在于：包括权利要求1或2所述的微晶玻璃和氧化铝，按重量百分比计算：所述微晶玻璃40～50％；所述氧化铝50～60％。
4.根据权利要求3所述的高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，其特征在于：还包括粘结剂，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液、乙酸乙烯酯、乙烯醇缩丁酯、纤维素聚合物、聚丙烯酸脂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液的质量分数为20％。
6.根据权利要求4所述的高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，其特征在于：还包括增塑剂，所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
7.一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备微晶玻璃
按照重量百分比称取原料：碳酸钙5～40％；硼酸5～40％；碳酸镁1～10％；氧化锆1～
15％；氧化锌5～20％；氧化硅15～40％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚熔融后，倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃；
S2：制备低温共烧陶瓷的材料
将步骤S1制得的微晶玻璃与氧化铝、乙醇、分散剂和氧化锆球研磨，再加入粘结剂和增塑剂，继续研磨一定时间后，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量百分比称取原料，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣。
9.根据权利要求7所述的制备方法制得高抗弯强度低温共烧陶瓷材料。
10.根据权利要求8所述的高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，其特征在于：所述低温共烧陶瓷材料的抗弯强度大于350Mpa。
微晶玻璃和高抗弯强度低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及低温共烧陶瓷的技术领域，具体的说，是指一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
[0003] 低温共烧陶瓷材料因其具有良好的电绝缘性、较高的机械强度、耐热性以及耐腐蚀性，在各个领域中应用越来越广发，如除了运用到于DIP、LCCC、PGA、QFP、BGA、CSP、MCM、SiP等各种封装制品外，还可以用于计算机主板、高速电路基板、功率电路基板、汽车电子电路基板等，在这些运用过程中除了要求具有电性能外，还要有良好的机械性能和热性能等。
[0004] 但是现有制备的低温共烧陶瓷机械性能相对较差，尤其是抗弯强度难以达到使用的要求的技术问题。
发明内容
[0005] 本发明提供一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，用于解决现有技术中存在：在低温共烧陶瓷的运用过程中，存在抗弯强度极其差的技术问题。
[0006] 本发明的第一个目的在于提供一种微晶玻璃，其包括以下组分，按重量百分比计算：
[0009] 为了更好的实现本发明，进一步的，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0010] 碳酸钙20～25％； 硼酸20～25％； 碳酸镁2～7％；
[0011] 氧化锆10～13％； 氧化锌5～10％； 氧化硅30～35％。
[0014] 为了更好的实现本发明，进一步的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液的质量分数为20％。
[0015] 为了更好的实现本发明，进一步的，还包括增塑剂，所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
[0016] 本发明的第三个目的在于提供一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法，[0017] 包括以下步骤：
[0018] S1：制备微晶玻璃
[0019] 按照重量百分比称取原料：碳酸钙5～40％；硼酸5～40％；碳酸镁1～10％；氧化锆1～15％；氧化锌5～20％；氧化硅15～40％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚熔融后，倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃；
[0020] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0021] 将步骤S1制得的微晶玻璃与氧化铝、乙醇、分散剂和氧化锆球研磨，再加入粘结剂和增塑剂，继续研磨一定时间后，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0022] 为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S1中，按照重量百分比称取原料，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣。
[0023] 为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S1中得到的玻璃粉的粒度为D50，长度为5～7μm。
[0024] 为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤S2中：玻璃粉与氧化铝粉、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，研磨后粒度为D50，长度为2.0μm。
[0025] 本发明的第四个目的在于提供一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，该高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的抗弯强度大于350Mpa。
[0026] 本发明实施例的有益效果是：
[0027] 本发明所提供的微晶玻璃原料采用碳酸钙、硼酸、碳酸镁、氧化锆、氧化锌以及氧化硅，协同促进制成具有高粘度的微晶玻璃。通过微晶玻璃与氧化铝熔融制得高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，该材料可以在860℃下烧结15min，获得最佳致密度，得到的陶瓷材料其抗弯强度大于350MPa，能够有效提升元件的抗冲击能力；通过本发明所提供的制备方法制备的高抗弯强度低温共烧陶瓷材料除了具有较高抗弯强度外，同时还具有微波电性能良好，在1.9GHz和15GHz下的，介电常数为8.0左右，介电损耗低于0.005。附图说明
[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0029] 图1为本发明实施例玻璃粉组分热分析测试图；
[0030] 图2为本发明实施例样品不同烧结温度下的致密度测试图；
[0031] 图3为本发明实施例样品在840℃下烧结的电镜图；
[0032] 图4为本发明实施例样品在850℃下烧结的电镜图；
[0033] 图5为本发明实施例样品在860℃下烧结的电镜图；
[0034] 图6为本发明实施例样品在870℃下烧结的电镜图；
[0035] 图7为本发明实施例样品在870℃下烧结后进行的相结构图；
[0036] 图8为本发明实施例样品抗弯强度测试图；
[0037] 图9为本发明实施例样品与金浆匹配做出的基板。
具体实施方式
[0038] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0039] 因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040] 实施例1：
[0041] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0042] 微晶玻璃40％； 氧化铝60％；
[0043] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0044] 碳酸钙5％； 硼酸40％； 碳酸镁10％；
[0045] 氧化钴15％； 氧化锌15％； 氧化硅15％。
[0046] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0047] S1：制备玻璃粉
[0048] 按照重量份称取原料：碳酸钙5％；硼酸40％；碳酸镁10％；氧化钴15％；氧化锌15％；氧化硅15％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0049] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0050] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0051] 实施例2：
[0052] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0053] 微晶玻璃45％； 氧化铝55％；
[0054] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0055] 碳酸钙40％； 硼酸5％； 碳酸镁1％；
[0056] 氧化钴1％； 氧化锌20％； 氧化硅33％。
[0057] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0058] S1：制备玻璃粉
[0059] 按照重量份称取原料：碳酸钙40％；硼酸5％；碳酸镁1％；氧化钴1％；氧化锌20％；氧化硅33％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0060] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0061] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0062] 实施例3：
[0063] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0064] 微晶玻璃45％； 氧化铝55％；
[0065] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0066] 碳酸钙21％； 硼酸22％； 碳酸镁5％；
[0067] 氧化钴11％； 氧化锌8％； 氧化硅33％。
[0068] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0069] S1：制备玻璃粉
[0070] 按照重量份称取原料：碳酸钙21％；硼酸22％；碳酸镁5％；氧化钴11％；氧化锌8％；氧化硅33％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0071] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0072] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0073] 实施例4：
[0074] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0075] 微晶玻璃50％； 氧化铝50％；
[0076] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0077] 碳酸钙30％； 硼酸20％； 碳酸镁8％；
[0078] 氧化钴12％； 氧化锌10％； 氧化硅20％。
[0079] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0080] S1：制备玻璃粉
[0081] 按照重量份称取原料：碳酸钙30％；硼酸20％；碳酸镁8％；氧化钴12％；氧化锌10％；氧化硅20％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0082] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0083] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0084] 实施例5：
[0085] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0086] 微晶玻璃50％； 氧化铝50％；
[0087] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0088] 碳酸钙20％； 硼酸10％； 碳酸镁5％；
[0089] 氧化钴10％； 氧化锌5％； 氧化硅50％。
[0090] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0091] S1：制备玻璃粉
[0092] 按照重量份称取原料：碳酸钙20％；硼酸10％；碳酸镁5％；氧化钴10％；氧化锌5％；氧化硅50％；并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0093] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0094] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0095] 对比例1：
[0096] 采用市场上已售的杜邦951生瓷带。
[0097] 对比例2：
[0098] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，包括以下组分，按重量百分比计算：
[0099] 微晶玻璃40％； 氧化铝60％；
[0100] 所述微晶玻璃包括以下组分，按重量百分比计算：
[0102] 三氧化二硼15％； 三氧化二镧0.5％； 氧化钾1.2％；
[0103] 氧化锂2.4％； 五氧化二磷0.2％； 三氧化二锑0.7％。
[0104] 一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料的制备方法：包括以下步骤：
[0105] S1：制备玻璃粉
[0106] 称取上述微晶玻璃，并用球磨机将原料混合烘干；装入坩埚，所述坩埚的温度为1350℃，并继续对坩埚升温至1450℃后熔融60min，再倒入去离子水冷淬得到玻璃渣，对玻璃渣进行气流磨粉得到玻璃粉，即微晶玻璃，所述微晶玻璃的粒度为D50，长度为5～7μm；
[0107] S2：制备低温共烧陶瓷的材料
[0108] 将步骤S1制得的微晶玻璃粉和氧化铝、乙醇、分散剂、氧化钴球进行研磨，再加入粘结剂和增塑剂，所述粘结剂选用聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯，流延、烘干制成生瓷带，对生瓷带进行打孔、印刷导体浆料、通孔填充、叠层、对齐和热压、切片、排胶烧结、最后焊接得到低温共烧陶瓷材料。
[0109] 针对上述实验例1～5和对比例1、2进行性能测试：
[0110] 1.机械性能
[0111] 测试对象为实验例1～5和对比例1和对比例2。
[0112] 测试方法：将上述实验例和对比例1和对比例2得到样品生瓷带，采用叠白块的方式，层数为30层，等静压工艺，压力3000PSi，温度70℃，保压时间20min，切块80×3.5mm；烧结，温度850℃；用PT-307抗弯强度测试仪进行三点抗弯强度的检测。
[0113] 测试结果如下表所示：
[0114]
[0115] 结论：从上述抗弯实验得出，本发明所提供的技术方案所制得的产品抗弯性能优于现有技术中的产品。
[0116] 2.微波介电性能测试
[0117] 测试对象为实验例1～5和对比例1、对比例2
[0118] 测试方法：将上述实验例和对比例1、对比例2得到样品生瓷带，采用叠白块的方式，针对1.9G样品层数为15层，针对15G样品层数为4层；等静压工艺，压力3000PSi，温度70℃，保压时间20min，1.9G样品切块尺寸75×75mm；15G样品切块尺寸40×40mm；烧结，温度850℃。
[0119] 测试结果如下表所示：
[0120] 针对1.9G的测试
[0121]实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
8.0 7.9 8.07 8.01 8.01 7.45 7.40
8.0 7.9 8.07 8.01 8.01 7.45 7.40
[0122] 针对15G的测试
[0123]实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
7.88 7.90 7.91 7.95 7.92 7.2 7.1
7.88 7.90 7.91 7.95 7.92 7.2 7.1
[0124] 结论：从上述实验结果可以得出，本发明所提供的方案制得的产品介电性能相对于现有技术更稳定。
[0125] 针对本发明所提供的技术方案，选用实施例3的技术方案，对不同的烧结温度下样品做微波介电性能测试，其他方法一致，测试结果如下表所示：
[0126]
[0127] 结论：通过上述测试结果发现，850℃和860℃在1.9GHz和15GHz下，介电常数均在8左右，介电损耗低于0.005，从上述图表中还可以得出同条件下860℃烧结温度的介电性能相对优于850℃下的介电性能。
[0128] 3.对微晶玻璃进行玻璃组分的热分析
[0129] 测试仪器为：Shimadzu DTG-60型差热热重同步分析仪。
[0130] 测试方法：升温速率为10℃/min，气氛为空气，温度范围为室温至900℃。
[0131] 测试结果如图1中所示，差热曲线在200～400℃出现明显放热峰，对应有机物的分解、气化。当在655℃出现明显的下陷时出现吸热峰，这是微晶玻璃的玻璃转化温度。当从780℃开始出现放热现象，说明微晶玻璃析晶，835℃出现放热峰，是玻璃粉的析晶峰。
[0132] 根据以上结果得到，本发明所制得的微晶玻璃在850℃左右保温15min可以烧成低温共烧陶瓷材料。
[0133] 4.生瓷带烧结特性测试
[0134] 4.0样品制备
[0135] 制备样品，选用上述实施例3得到的生瓷带，并将其叠层，随后等静压工艺，该工艺参数为3000psi，温度70℃，保压时间为20min，静压工艺后按照样品尺寸要求进行切块得到样品，然后在空气氛围中进行烧结，烧结的温度以2℃/min的升温速度升至450℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至840～870℃，保温15min，随炉冷却；待炉温下降到300℃以下时取出样品。
[0136] 4.1样品致密度
[0137] 采用Sartorius天平及密度附件测试样品密度。
[0138] 测试方法：上述制备样品的过程中，样品随着温度的变化，观察样品测试样品的致密度；测试结构如图2所示，获得最佳致密度的烧结温度为850～860℃，当烧结温度在860℃时，致密度为3.32g/cm3。
[0139] 4.2观察不同烧结温度下电镜图
[0140] 在上述制备样品过程中，通过扫描电子显微镜观察不同烧结温度下的样品结构，得到不同的电镜图，其中图3为840℃下烧结的电镜图，图4为850℃下烧结的电镜图，图5为860℃下烧结的电镜图，图6为870℃下烧结的电镜图。
[0141] 从图3可以看出，当烧结温度达到840℃时，此时的样品表面相对粗糙，存在空洞，氧化铝颗粒间空隙填充不够。将烧结温度继续升温，升温至850～860℃时，观察电镜图，如图从4和图5可以看出，样品的表面无空隙存在。再将继续进行升温至870℃，观察电镜图，如图6可以看出，烧结的样品表面出现圆形气孔。
[0142] 综上所述：从图3～6观察可以得出，氧化铝颗粒均匀分布，玻璃组分是包裹在氧化铝颗粒表面并填充在氧化铝颗粒间的空隙上。随着烧结温度的升高，样品表面空隙越来越少，温度持续升高，出现圆形气孔，氧化铝颗粒浸入在玻璃组分中，如图6所示，样品表面几乎无颗粒较大的氧化铝存在。这是因为烧结过程是典型的液相烧结，烧结过程中玻璃熔融液相流动使得物质迁移、晶粒重排，氧化铝粒经接近于原晶尺寸，在烧结过程中近似单晶的氧化铝颗粒在玻璃包裹后，其表面的由于缺陷的存在于玻璃发生传质，生成Al2O3-SiO2、Al2O3-CaO混合物、并析晶。氧化铝颗粒构成的骨架坍缩，与玻璃液形成均匀分散的混合体，在降温时，体积进一步收缩、瓷体致密化。玻璃在大量的ZrO2是良好的形核剂，加速玻璃析晶，形成晶粒细化的瓷体。
[0143] 通过上得出本发明所制得的低温共烧陶瓷的最佳烧结温度在850～860℃。
[0144] 4.3相结构分析
[0145] 通过XRD谱对烧结温度在870℃下的样品，并对此进行分析，如图7可以看出，样品中并无明显的主晶相，是由硅、钙、铝的两两相互的化合物Al24Si84O204、Ca2SiO4、Ca3Al10O18混合而成，一般的，玻璃中的纯氧化铝不显峰，残余玻璃相为非晶态，因此检测到主要是氧化铝与玻璃局部传质、晶化后的晶相。
[0146] 5.机械性能及热膨胀系数
[0147] 5.1机械性能
[0148] 采用PT-307抗弯强度测试仪进行三点抗弯强度的测试
[0149] 随着烧结温度的变化如图8所示，从图中可以得出当烧结温度在850℃、860℃时，抗弯强度接近450MPa，随着烧结温度达到870℃时，由于烧结时间过长，温度过高导致有气孔的存在，从而使样品的抗弯性能严重下降。
[0150] 5.2热膨胀系数
[0151] 仪器采用KY-PCY-Ⅲ膨胀仪
[0152] 对象是针对烧结温度为860℃的样品，结果如下表所示；
[0153]
[0154] 从上表可以得到，当温度为25～180℃时，热膨胀系数在5.9ppm，随着温度逐步向300℃升高，热膨胀系数增加到6.1ppm，整体上热膨胀系数在300℃范围内较为温度，与单晶硅的热膨胀系数较为接近，可应用于大功率元件。
[0155] 6.与金导体的匹配性能测试
[0156] 制备测试样品，选用上述实施例3得到的生瓷带，用金导体浆料印刷低温共烧陶瓷材料，印刷后再进行叠层，随后等静压工艺，该工艺参数为3000psi，温度70℃，保压时间为20min，静压工艺后按照样品尺寸要求进行切块得到样品，然后在空气氛围中进行烧结，烧结的温度以2℃/min的升温速度升至450℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至840～870℃，保温15min，随炉冷却；待炉温下降到300℃以下时取出样品。
[0157] 制得的样品如图9所示，选择在金层长宽大于0.8mm的区域作为键合区，采用半自动金丝键合机键合38μm直径的丝，采用daye400键合拉力机测试金层剥离力，测试显示拉力超过30g情况下，金层未出现脱落情况。
[0158] 综上性能测试后得出，本发明提供的一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料，由于在1450℃熔融的Ca-Mg-Zr-Zn-B-Si微晶玻璃和氧化铝制成。可以在860℃烧结15min，该烧结后陶瓷获得最佳致密度，抗弯强度大于350MPa，微波介电性能：εr@1.9GHz＝8.0，Tanδ@
1.9GHz＜0.003，εr@15GHz＝8.0，Tanδ@15GHz＜0.005，同时本发明所提供的一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料与金浆共烧匹配良好。
1.9GHz＜0.003，εr@15GHz＝8.0，Tanδ@15GHz＜0.005，同时本发明所提供的一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料与金浆共烧匹配良好。
[0159] 本发明所提供的一种高抗弯强度低温共烧陶瓷材料微波电性能良好的同时，具有较高的抗弯强度能有效提升元件的抗冲击能力，并有效降低元件的尺寸，可以广泛适用于模块基板等领域。
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