一种金属硫化物M1S的冶金方法
专利汇可以提供一种金属硫化物M1S的冶金方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种金属硫化物M1S的 冶金 方法，该方法以 离子液体 M2X为 电解 质，将金属硫化物作为固态 阴极 、或者将添加了 电子 导电物质的金属硫化物的粉末或 块 与金属集 流体 复合作为固态阴极，以 石墨 或者惰性 阳极 作阳极，在惰性气氛或者空气中进行电解，电解 温度 控制在120-780℃，控制电解时间使电解电量达到理论所需电量及以上，将金属硫化物电化学分解为金属产物与单质硫(S)。该方法工艺简单，能耗低，产品附加值高，其中所制备的金属材料如金属钽粉、钼粉、多孔 铁 等为纳米金属粉体材料或者超细金属粉体材料或者多孔金属材料，可直接用作储氢材料、 电池 材料、电容器材料等或者用作 粉末冶金 等的原料。，下面是一种金属硫化物M1S的冶金方法专利的具体信息内容。
1.一种金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：以离子液体M2X为电解质，将金属硫化物作为固态阴极与金属集流体复合作为固态阴极，以石墨或者惰性阳极作阳极，在惰性气氛或者空气中进行电解，电解温度控制在120-780℃，电解时阴极中的硫以离子的形式进入电解液并在阳极放电生成单质硫，控制电解时间使电解电量达到理论所需电量及以上，将金属硫化物电化学分解为金属产物与单质硫(S)；
所述控制电解时间使电解电量达到理论所需电量及以上中的理论电量，是指将M1S还原成M1时，根据法拉第定律计算所需要的还原电量；
所述M2为至少包含Na离子、K离子、Al离子、R1R2R3R4N有机阳离子或者R1R2R3R4P有机阳离子中的一种或两种以上；
所述有机阳离子是BMIMPF6；
所述X至少包含F、Cl、Br、OH、NO3、CO3、SO4、PO4、AlCl4、PF6、BF4、SbF6、CH3COO、NTf2、CF3SO3、CF3CO2、N(SO2CF3)2阴离子中的一种或者两种以上；
所述金属硫化物M1S中的M1为Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Si、Ge、Pb、Sn、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os、Re、Al、B、Ga、In、Tl、Te、Sb、Bi中的一种或者多种。
2.如权利要求1、2或3所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述金属产物为纯金属、半金属；所述金属产物的基本粒子尺寸为1纳米-100微米，是粉末或者多孔的材料。
3.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述单质硫(S)为液态或者气态，可与离子液体电解液相分离，电解过程中或者电解完成后可从电解槽中分离、引出、冷凝为固态单质硫。
4.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述电解采用控制槽压模式、控制电流模式或者控制电位模式；电解在400℃以上进行时，要在惰性气体保护下进行；所述惰性气体为高纯氩气。
5.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述金属产物取出
后，在惰性气氛或者空气中冷却至常温，然后在水、稀的无机酸或者有机溶剂中洗涤，在大气或者真空中干燥后得到金属材料。
6.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述金属硫化物是粉末、或者多孔或致密的硫化物块，其与金属集流体的结合是点接触、面接触或者三维网状接触。
7.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：电解过程中，还采用了允许离子通过的隔膜将阴极室和阳极室进行隔离。
8.如权利要求1所述的金属硫化物M1S的冶金方法，其特征在于：所述离子液体选择包含NaCl或KCl的混合熔盐作为电解质，电解温度控制在450-780℃，阳极产物主要为气态单质硫；所述离子液体选择AlCl3熔盐、硝酸盐熔盐、BMIMPF6阳离子的有机物熔盐或他们的混和熔盐作为电解质，电解温度控制在120-450℃，阳极产物主要为液态单质硫。
一种金属硫化物M1S的冶金方法
技术领域
背景技术
2007，9，1951-1957)根据该专利在CaCl2熔盐中对MoS2作为固态阴极电解除硫进行了研究，结果表明阴极金属产物中很容易夹杂硫元素；而夹杂硫元素的完全电解除去将导致电流效率偏低同时能耗显著升高。此外，XRD分析表明阴极产物中除了单质硫以外还有大量不可辨认的杂质。
发明内容：
120-450℃，阳极产物主要为液态单质硫。
400℃)下进行时，可直接在空气气氛中进行。
孔隙率在20～80％。将硫化物试片与导电的阴极集流体复合作为工作电极，以石墨棒作
为对电极，并用石英导管将石墨电极与电解池的气相部分隔开以导出阳极产物。以熔融
KCl+NaCl为电解质，在氩气的环境中，温度为680及750℃，控制电解电压为1.2～2.4V。
分别经过30，60，120，180，300分钟电解，金属产物取出后经水洗涤干燥，所得金属产物钼的SEM如图1所示，由图1可以看出，所得金属是基本粒子尺寸为30-80纳米的纳米颗粒，
金属产物钼的XRD如图3所示，由图3可以看出，得到的钼是纯金属；阳极产物为气态单质硫。阳极产物硫的XRD如图4所示，由图4可以看出所得硫为纯单质硫。
分别经过30，60，120，180，300分钟电解，金属产物取出后洗涤干燥，得到多孔铁，基本粒子尺寸5～50微米。所得产物铁的XRD如图2所示，由图2可以看出，所得铁是纯金属；阳极
产物为气态单质硫。
样品的孔隙率在20～80％。将硫化物试片与导电的阴极集流体复合作为工作电极，以石
墨棒作为对电极，并用石英导管将石墨电极与电解池的气相部分隔开以导出阳极产物。以熔融KCl+KF为电解质，在氩气的环境中，温度为650℃，控制电解电压为2.4～3.2V。经过
240～900分钟电解，金属产物取出后经洗涤干燥，得到TiFe合金。阳极产物为气态单质
硫。
2.4V。分别经过30，60，120，180，300分钟电解，金属产物取出后洗涤干燥，得到多孔铁，基本粒子尺寸1～50微米。阳极产物为气态单质硫。
隙率在20～80％。将硫化物试片与导电的阴极集流体复合作为工作电极，以石墨棒作
为对电极，并用石英导管将石墨电极与电解池的气相部分隔开以导出阳极产物。以熔融
KCl+NaCl+CsCl为电解质，在氩气的环境中，温度为550及680℃，控制电解电压为2.2～
3.0V。分别经过180，300，600分钟电解，金属产物取出后经水洗涤干燥，得到基本粒子尺寸
50纳米左右的纳米钽粉。阳极产物为气态单质硫。
物试片与导电的阴极集流体复合作为工作电极，以石墨棒作为对电极，并用内径比石墨电极直径大约2cm的石英管套住石墨电极，其中石英管的下端比与石墨电极平齐或者稍下，上端在电解液液面以上。以熔融KCl+LiCl+LiF为电解质，温度为400℃，控制电解电压为
1.8～2.5V。经过120～600分钟电解，金属产物取出后经水洗涤干燥，得到基本粒子尺寸
50纳米左右的纳米钼粉。阳极产物主要为液态单质硫。
120～600分钟电解，金属产物取出后经水洗涤、干燥，得到金属铅粉。阳极产物为液态单质硫。
化物试片与导电的阴极集流体复合作为工作电极，以石墨棒作为对电极。以熔融BMIMPF6为电解质，温度为150℃，控制电解电压为0.5～1.5V。经过120～600分钟电解，金属产物
取出后经水洗涤干燥，得到金属铜粉。阳极产物液态单质硫沉于容器底部。
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