一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法
专利汇可以提供一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 单宁 酸 基星型聚 羧酸 减 水 剂的制备方法，该方法是先将 单宁酸 、氢 氧 化钠和水一起加入反应釜中，滴加甲基 丙烯酸 缩水甘油酯，反应得到改性单宁酸；然后将改性单宁酸、不饱和聚醚大 单体 、不饱和 脂肪酸 小单体、引发剂和链转移剂和水在50-80℃反应3-6小时，得到星型共聚物，然后用 碱 性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内，得到红棕色溶液即为所述单宁酸基星型 聚羧酸 减水剂 。本发明的单宁酸基星型聚羧酸减水剂分子支链多、 粘度 低、 流体 力 学 体积小、表面官能团丰富，单宁酸分子上有大量的羟基，这些丰富的极性基团与 水泥 颗粒的极性表面具有较强的亲水作用，可使水泥颗粒表面生成水化膜，从而使水泥颗粒得到充分分散和 润湿性 。，下面是一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
第1步：改性单宁酸的制备：将单宁酸、氢氧化钠和水一起加入反应釜中，搅拌溶解，并升温至50 70℃，然后滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，滴加时间4 5小时，滴加结束后恒温3 6~ ~ ~
小时，反应结束后得淡棕色均相的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸；按重量份数计，单宁酸（TA）10 100份，氢氧化钠0.3 5份，水135份；改性单宁酸的化学结构式如下：
~ ~
第2步：单宁酸基星型聚羧酸减水剂的合成：将上述步骤1所得的改性单宁酸、不饱和聚醚大单体、不饱和脂肪酸小单体、引发剂和链转移剂和水在50-80℃反应3-6小时，得到星型共聚物，然后用碱性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内，得到红棕色溶液即为所述单宁酸基星型聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，各种原料的摩尔百分比分别为：改性单宁酸3-5%，不饱和聚醚大单体15-30%，不饱和脂肪酸小单体60-80%，引发剂0.5-5%、链转移剂0.01-0.5%，余量为水。
3.如权利要求1所述的一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体为分子量为1000-3000的烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、异丁烯醇聚氧乙烯醚（HPEG）、异戊烯聚氧乙烯醚（TPEG）中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸小单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠、巯基乙胺、甲基丙烯磺酸钠或丙烯磺酸钠中的至少一种。
一种单宁酸基星型聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
小时，反应结束后得淡棕色均相的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸；按重量份数计，单宁酸（TA）10 100份，氢氧化钠0.3 5份，水135份。改性单宁酸的化学结构式如下：
~ ~
第2步：单宁酸基星型聚羧酸减水剂的合成：将上述步骤1所得的改性单宁酸、不饱和聚醚大单体、不饱和脂肪酸小单体、引发剂和链转移剂和水在50-80℃反应3-6小时，得到星型共聚物，然后用碱性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内，得到红棕色溶液即为所述单宁酸基星型聚羧酸减水剂。
按上述方案，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种；
按上述方案，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次磷酸钠、巯基乙胺、甲基丙烯磺酸钠或丙烯磺酸钠中的至少一种。
具体实施方式
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氢氧化钠5.48g和135.0g去离子水，升温至65℃加入51.0g单宁酸搅拌使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯71.0g，在3小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌4小时，反应结束后得淡棕色均一的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸。
45%左右的单宁酸基星型聚羧酸减水剂。
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氢氧化钠5.48g和135.0g去离子水，升温至65℃加入51.0g单宁酸搅拌使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯71.0g，在3小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌4小时，反应结束后得淡棕色均一的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸。
45%左右的单宁酸基星型聚羧酸减水剂。
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氢氧化钠5.48g和135.0g去离子水，升温至65℃加入51.0g单宁酸搅拌使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯71.0g，在3小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌4小时，反应结束后得淡棕色均一的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸。
（1）在装有温度计、电动搅拌器的三口圆底烧瓶中加入氢氧化钠5.48g和135.0g去离子水，升温至65℃加入51.0g单宁酸搅拌使其均溶解于水中；然后缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯71.0g，在3小时内均匀滴加完，滴加完后保持在65℃继续搅拌4小时，反应结束后得淡棕色均一的溶液，低温冷冻干燥，得到改性单宁酸。
在装有温度计、电动搅拌器、电热套、蠕动泵的1000mL的四口圆底烧瓶中加入水210g、聚醚大单体HPEG150g，所用HPEG的分子量为2400，搅拌升温至58℃，溶解均匀后直接加入2g双氧水溶液搅拌10分钟使其充分溶解。在2小时内和2.5小时内分别滴加由丙烯酸42g、水
60g组成的混合水溶液和抗坏血酸1.12g、巯基丙酸2.05g、水96g组成的混合溶液，常温滴加；滴加完成后继续反应1.5小时，加入30%氢氧化钠溶液及稀释水，得到pH为6-7浓度为45%左右的常规聚羧酸减水剂，
应用实施例
本发明单宁酸基星型聚羧酸减水剂按照GB/T8000-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》对净浆流动进行测定，水泥为基准水泥。试验结果如表1。
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