一种氧化改性炭黑及其制备方法
阅读：293发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种氧化改性炭黑及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种改性 炭黑 ，所述改性炭黑由炭黑经过杂 多酸 -H2O2复合 氧 化体系氧化后得到。本发明将杂多酸引入双氧 水 氧化体系中，得到杂多酸-H2O2复合氧化体系，不仅能够有效的提高 氧化剂 的氧化能 力 和效率，而且能够使杂多酸和有机物能够很好地结合并发生某些特定反应，增加了炭黑表面亲水官能团，提高炭黑粒子在 水溶性 体系中的分散性和 稳定性 。不仅具有环境友好、对设备的 腐蚀 性低、反应条件温和以及反应速度快等优点，而且改性后炭黑的含氧量大幅度提高，增加了炭黑表面亲水官能团，具有优良的水分散性能和分散稳定性能，更加适合大规模工业化生产，在炭黑氧化改性领域中的应用具有深刻的意义。，下面是一种氧化改性炭黑及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种改性炭黑，其特征在于，所述改性炭黑由炭黑经过杂多酸-H2O2复合氧化体系氧化后得到。
2.根据权利要求1所述的改性炭黑，其特征在于，所述炭黑包括炉法炭黑；
所述炭黑的含氧量为0.1％～2％；
所述炭黑的pH值为7～10。
3.根据权利要求1所述的改性炭黑，其特征在于，所述杂多酸包括磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸中的一种或多种；
所述改性炭黑的含氧量为5％～20％；
所述改性炭黑的pH值为3～6。
4.根据权利要求1所述的改性炭黑，其特征在于，所述氧化为一次氧化；
所述改性炭黑的含氧量，随氧化的温度和/或氧化的时间的增加而增多。
5.一种改性炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将炭黑、杂多酸和双氧水混合，进行反应后，得到改性炭黑。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑为经过预处理后的炭黑；
所述预处理包括研磨和/或干燥；
所述炭黑的粒度为10～100μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑和杂多酸的质量比为(100～
500)：1；
所述炭黑和双氧水的质量比为1：(4～10)。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为3％～30％；
所述反应的温度为30～80℃；
所述反应的时间为1.0～6.0h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为超声混合；
所述混合的时间为0.5～2h；
所述反应的方式为在水浴条件下进行反应。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应后还包括后处理步骤；
所述后处理包括过滤、水洗和干燥中的一种或多种。
一种氧化改性炭黑及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于炭黑材料技术领域，涉及一种改性炭黑及其制备方法，尤其涉及一种氧化改性炭黑及其制备方法。
背景技术
[0002] 炭黑(carbon black)，又名碳黑，是一种无定形碳，碳单质微粒，轻、松而极细的黑色粉末，表面积大，范围从10～3000m2/g，比重1.8～2.1，通常是由是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解，其中的氢元素和氧元素转化为水，而碳元素燃烧不充分，就会脱离分子，形成炭黑。业内通常由天然气制成的称“气黑”，由油类制成的称“灯黑”，由乙炔制成的称“乙炔黑”。此外还有“槽黑”、“炉黑”。按炭黑性能区分有“补强炭黑”、“导电炭黑”、“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂。
[0003] 炭黑粒子具有微晶结构，在炭黑中，碳原子的排列方式类似于石墨，组成六角形平面，通常3～5个这样的层面组成一个微晶，由于炭黑微晶的每个石墨层面中，碳原子的排列是有序的，而相邻层面间碳原子的排列又是无序的，所以又叫准石墨晶体。炭黑的结构性是以炭黑粒子间聚成链状或葡萄状的程度来表示的。由凝聚体的尺寸、形态和每一凝聚体中的粒子数量构成的凝聚体组成的炭黑称为高结构炭黑。炭黑结构性越高，容易形成空间网络通道，而且不易破坏。高结构炭黑颗粒细，网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构，粒径分布宽的炭黑粒子比分布窄的炭黑粒子更能赋予聚合物导电性。
[0004] 通常炭黑粒子不是孤立存在的，而是多个粒子通过碳晶层互相穿插，形成链枝状。按照生产工艺可分为气黑、灯黑、槽黑和炉黑，而且不同生产工艺可得到粒径范围极广的炭黑粒子，灯黑生产工艺得到的产品相对粗糙，而气黑生产工艺可得到精细的产品，用炉黑生产工艺可得到几乎所有粒径范围的炭黑。正是由于上述结构组成，炭黑具有优良的黑度、着色力和稳定性，广泛用于水性涂料、油墨等方面的填充剂和着色剂。
[0005] 但是目前炭黑的主要生产方法是炉法生产，即炉黑，这生产方式导致其表面的含氧官能团和极性较小以及pH值一般在碱性的范围内，这些都不利于炭黑在水性体系中的分散，为了提高炉法炭黑在水性体系中的分散稳定性，可对其进行表面氧化处理。通过氧化改性后，炭黑表面的含氧极性官能团增多，减小炭黑颗粒间的吸附力，提高了炭黑粒子在水性体系中的分散。
[0006] 通常氧化改性的方法主要有：气相氧化法、液相氧化法。一般来说，气相法的改性效果不稳定，效率较低；而液相氧化法能够与炭黑接触充分，氧化效果要好于气相氧化。液相氧化剂有硝酸、双氧水等，硝酸氧化法虽然引入氧含量高，但硝酸轻度氧化在湿法造粒过程中排出大量氮氧化物造成环境污染，而且深度氧化方法的反应条件苛刻、反应设备和后处理复杂。对于双氧水来说，由于其利用率高，且清洁廉价，普遍受到了人们的关注。但是H2O2氧化时其氧化能力较弱，造成氧化效果较差，而且还不能通过单一的升高温度和延长时间来提高炭黑的氧化程度，需要采用多次氧化的方法，这就会导致操作复杂、反应时间过长和双氧水消耗量增加等问题。因此，上述两种传统氧化剂所存在的问题使得其在炭黑氧化改性中的应用受到很大限制。
发明内容
[0008] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种改性炭黑及其制备方法，特别是一种氧化改性炭黑的制备方法。本发明提供的改性方法，提升了氧化能力和氧化效率，增加了炭黑表面亲水官能团，提高炭黑粒子在水溶性体系中的分散性和稳定性，而且制备方法简单温和，适合大规模工业化生产。
[0009] 本发明提供了一种改性炭黑，所述改性炭黑由炭黑经过杂多酸-H2O2复合氧化体系氧化后得到。
[0010] 优选的，所述炭黑包括炉法炭黑；
[0011] 所述炭黑的含氧量为0.1％～2％；
[0012] 所述炭黑的pH值为7～10。
[0014] 所述改性炭黑的含氧量为5％～20％；
[0015] 所述改性炭黑的pH值为3～6。
[0016] 优选的，所述氧化为一次氧化；
[0017] 所述改性炭黑的含氧量，随氧化的温度和/或氧化的时间的增加而增多。
[0018] 本发明还提供了一种改性炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0019] A)将炭黑、杂多酸和双氧水混合，进行反应后，得到改性炭黑。
[0020] 优选的，所述炭黑为经过预处理后的炭黑；
[0022] 所述炭黑的粒度为10～100μm。
[0023] 优选的，所述炭黑和杂多酸的质量比为(100～500)：1；
[0024] 所述炭黑和双氧水的质量比为1：(4～10)。
[0025] 优选的，所述双氧水的浓度为3％～30％；
[0026] 所述反应的温度为30～80℃；
[0027] 所述反应的时间为1.0～6.0h。
[0028] 优选的，所述混合的方式为超声混合；
[0029] 所述混合的时间为0.5～2h；
[0030] 所述反应的方式为在水浴条件下进行反应。
[0031] 优选的，所述反应后还包括后处理步骤；
[0032] 所述后处理包括过滤、水洗和干燥中的一种或多种。
[0033] 本发明提供了一种改性炭黑，所述改性炭黑由炭黑经过杂多酸-H2O2复合氧化体系氧化后得到。与现有技术相比，本发明针对现有的氧化改性炭黑，特别是液相氧化炉法炭黑，存在氧化效果差，而且还不能通过单一的升高温度和延长时间来提高炭黑的氧化程度，需要多次氧化，导致操作复杂、反应时间过长和双氧水消耗量增加等问题。
[0034] 本发明提出了一种催化性能优良的催化剂与环境友好的氧化剂来复合氧化改性炭黑，创造性的将杂多酸引入双氧水氧化体系中，得到杂多酸-H2O2复合氧化体系，当杂多酸与双氧水氧化剂复合使用时，杂多酸为催化氧化剂，双氧水为氧化剂，不仅能够有效的提高氧化剂的氧化能力和效率，而且能够使杂多酸和有机物能够很好地结合并发生某些特定反应，增加了炭黑表面亲水官能团，提高炭黑粒子在水溶性体系中的分散性和稳定性。同时杂多酸具有催化高效和环境友好的特点，作为复合型氧化剂的催化剂，还具有再生速度快、选择性高以及高效的催化活性等优点。
[0035] 本发明提供的炭黑表面氧化改性的方法，相比于双氧水氧化剂，杂多酸-H2O2复合氧化体系不仅具有环境友好、对设备的腐蚀性低、反应条件温和以及反应速度快等优点，而且改性后炭黑的含氧量大幅度提高，增加了炭黑表面亲水官能团，具有优良的水分散性能和分散稳定性能，更加适合大规模工业化生产，在炭黑氧化改性领域中的应用具有深刻的意义。
[0036] 实验结果表明，本发明提供的炭黑表面氧化改性的方法，炭黑的含氧量从初始的1％左右上升到10％左右，而且在水中的分散性得到明显的提升，改性炭黑在水中至少50天没有出现分层现象，表明具有较好的分散稳定性。
具体实施方式
[0038] 本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
[0039] 本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或炭黑制备领域使用的常规纯度。
[0040] 本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
[0041] 本发明提供了一种改性炭黑，所述改性炭黑由炭黑经过杂多酸-H2O2复合氧化体系氧化后得到。
[0042] 本发明对所述炭黑原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的炭黑即可，可采用常规方法制备也可市售购买，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述炭黑优选包括炉法炭黑。本发明所述炭黑的含氧量可以为0.1％～2％，也可以为0.3％～1.8％，也可以为0.5％～1.5％，也可以为0.8％～1.2％。本发明所述炭黑的pH值可以为7～10，也可以为7.5～9.5，也可以为8～9。
[0043] 本发明对所述杂多酸原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的杂多酸即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证更好的氧化改性效果，所述杂多酸优选包括磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸中的一种或多种，更优选为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸或硅钼酸。
[0044] 本发明中，相比现有的双氧水氧化工艺，存在氧化效果较差，而且还不能通过单一的升高温度和延长时间来提高炭黑的氧化程度，需要采用多次氧化的方法，进而导致操作复杂、反应时间过长和双氧水消耗量增加等问题。本发明所述氧化优选为一次氧化，即只需要单次氧化改性即可。本发明能够通过调节氧化过程的时间和温度，改变改性炭黑的含氧量，实现改性炭黑的含氧量，随氧化的温度和/或氧化的时间的增加而增多。本发明所述改性炭黑的含氧量优选为5％～20％，更优选为8％～18％，更优选为10％～15％。本发明所述改性炭黑的pH值优选为3～6，更优选为3.5～5.5，更优选为4～5。
[0045] 本发明还提供了一种改性炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0046] A)将炭黑、杂多酸和双氧水混合，进行反应后，得到改性炭黑。
[0047] 本发明对所述改性炭黑的制备方法中的原料选择、组成，以及相应的优选原则，与前述改性炭黑中所对应原料的选择、组成，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。
[0048] 本发明对所述炭黑的来源原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的炭黑即可，可采用常规方法制备也可市售购买，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述炭黑优选为经过预处理后的炭黑。本发明所述预处理优选包括研磨和/或干燥，更优选为研磨和干燥。本发明所述炭黑的粒度优选为10～100μm，更优选为30～80μm，更优选为50～60μm。
[0049] 本发明对所述杂多酸的用量原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规用量即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证氧化改性炭黑的优异效果，所述炭黑和杂多酸的质量比优选为(100～500)：1，更优选为(150～450)：1，更优选为(200～400)：1，更优选为(250～350)：1。
[0050] 本发明对所述双氧水的用量原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规用量即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证氧化改性炭黑的优异效果，所述炭黑和双氧水的质量比优选为1：(4～10)，更优选为1：(5～9)，更优选为1：(6～8)。本发明所述双氧水的浓度优选为3％～30％，更优选为8％～25％，更优选为13％～20％。
[0051] 本发明对所述混合的方式和条件原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规混合方式和条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述混合的方式优选为超声混合。本发明所述混合的时间优选为0.5～2h，更优选为0.8～1.8h，更优选为1.0～1.5h。
[0052] 本发明对所述反应的方式和条件原则上没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规反应方式和条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明能够通过调节反应的时间和温度，改变氧化改性炭黑的含氧量，为保证氧化改性炭黑的优异氧化效果，本发明所述反应的温度优选为30～80℃，更优选为40～70℃，更优选为50～60℃。本发明所述反应的时间优选为1.0～6.0h，更优选为2.0～
5.0h，更优选为3.0～4.0h。本发明所述反应的方式优选为在水浴条件下进行反应。
5.0h，更优选为3.0～4.0h。本发明所述反应的方式优选为在水浴条件下进行反应。
[0053] 本发明为进一步提高氧化改性炭黑的品质，保证最终产品的性能，所述反应后优选还包括后处理步骤。本发明所述后处理步骤优选包括过滤、水洗和干燥中的一种或多种，更优选为过滤、水洗和干燥。
[0054] 本发明为进一步细化和完整制备过程，保证最终产品的性能，所述氧化改性炭黑的制备方法具体可以为以下步骤：
[0055] (1)将工业用炭黑磨细后放入恒温干燥箱进行干燥处理；
[0056] (2)配制一定浓度的H2O2溶液；
[0057] (3)将一定量干燥好的炭黑与一定量的催化剂、H2O2溶液混合，超声分散一定时间，然后在一定温度下于水浴锅中搅拌反应数小时；
[0058] (4)将炭黑抽滤并水洗至中性，真空干燥，得到改性炭黑。
[0059] 本发明提供了一种氧化改性炭黑及其制备方法，通过采用催化性能优良的催化剂与环境友好的氧化剂来复合形成复合氧化体系氧化改性炭黑，创造性的将杂多酸引入双氧水氧化体系中，得到杂多酸-H2O2复合氧化体系，当杂多酸与双氧水氧化剂复合使用时，杂多酸为催化氧化剂，双氧水为氧化剂，不仅能够有效的提高氧化剂的氧化能力和效率，而且能够使杂多酸和有机物能够很好地结合并发生某些特定反应，增加了炭黑表面亲水官能团，提高炭黑粒子在水溶性体系中的分散性和稳定性。同时杂多酸具有催化高效和环境友好的特点，作为复合型氧化剂的催化剂，还具有再生速度快、选择性高以及高效的催化活性等优点。
[0060] 本发明提供的炭黑表面氧化改性的方法，以炭黑为原料，双氧水作为氧化剂，以杂多酸为催化氧化剂，通过特定的配比，再在一定条件下进行氧化，增加了炭黑表面亲水官能团，减小炭黑颗粒间的吸附力，提高了炭黑粒子在水性体系中的分散，不仅具有环境友好、对设备的腐蚀性低、反应条件温和以及反应速度快等优点，而且改性后炭黑的含氧量大幅度提高，增加了炭黑表面亲水官能团，具有优良的水分散性能和分散稳定性能。特别是还能够通过条件反应温度和时间，仅通过单次氧化过程，就能够提高炭黑的氧化程度，有效的解决了传统双氧水氧化存在的桎梏，减少了操作的复杂性，缩短了反应时间和双氧水的消耗量，更加适合大规模工业化生产，在炭黑氧化改性领域中的应用具有深刻的意义，可以应用于水溶性涂料、油墨等领域。。
[0061] 实验结果表明，本发明提供的炭黑表面氧化改性的方法，炭黑的含氧量从初始的1％左右上升到10％左右，而且在水中的分散性得到明显的提升，改性炭黑在水中至少50天没有出现分层现象，表明具有较好的分散稳定性。
[0062] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性炭黑及其制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
[0063] 实施例1
[0064] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子及0.5g磷钨酸催化剂、50g炭黑和300ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到50℃时开始计时反应6小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0065] 对本发明实施例1制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0066] 结果表明，本发明实施例1中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到8.3％，这说明炭黑的表面官能团得到大幅提高，具有较好的亲水性。
[0067] 对本发明实施例1制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0068] 称取上述实施例中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为24％。
[0069] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为50天不分层。
[0070] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致，进一步证明本发明制备的氧化改性炭黑具有较好的水体系下的分散稳定性。
[0071] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0072] 实施例2
[0073] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子及1g磷钨酸催化剂、50g炭黑和300ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到60℃时开始计时反应4小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0074] 对本发明实施例2制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0075] 结果表明，本发明实施例2中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到9.4％，这说明炭黑的表面官能团得到大幅提高，具有较好的亲水性。
[0076] 对本发明实施例2制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0077] 称取上述实施例中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为20％。
[0078] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为55天不分层。
[0079] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致，进一步证明本发明制备的氧化改性炭黑具有较好的水体系下的分散稳定性。
[0080] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0081] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0082] 实施例3
[0083] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子及0.5g硅钨酸催化剂、50g炭黑和500ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到80℃时开始计时反应2小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0084] 对本发明实施例3制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0085] 结果表明，本发明实施例3中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到12.4％，这说明炭黑的表面官能团得到大幅提高，具有较好的亲水性。
[0086] 对本发明实施例3制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0087] 称取上述实施例中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为10％。
[0088] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为70天不分层。
[0089] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致，进一步证明本发明制备的氧化改性炭黑具有较好的水体系下的分散稳定性。
[0090] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0091] 实施例4
[0092] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子及1g磷钼酸催化剂、50g炭黑和400ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到70℃时开始计时反应1小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0093] 对本发明实施例4制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0094] 结果表明，本发明实施例4中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到11.2％，这说明炭黑的表面官能团得到大幅提高，具有较好的亲水性。
[0095] 对本发明实施例4制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0096] 称取上述实施例中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为15％。
[0097] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为60天不分层。
[0098] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致，进一步证明本发明制备的氧化改性炭黑具有较好的水体系下的分散稳定性。
[0099] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0100] 实施例5
[0101] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子及0.5g硅钼酸催化剂、50g炭黑和200ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到70℃时开始计时反应2小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0102] 对本发明实施例5制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0103] 结果表明，本发明实施例5中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到8.9％，这说明炭黑的表面官能团得到大幅提高，具有较好的亲水性。
[0104] 对本发明实施例5制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0105] 称取上述实施例中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为19％。
[0106] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为55天不分层。
[0107] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致，进一步证明本发明制备的氧化改性炭黑具有较好的水体系下的分散稳定性。
[0108] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与未改性炭黑的性能指标对比。
[0109] 表1
[0110]
[0111] 上述结果表明，与炉法炭黑的水分散性相比可知，经氧化改性的炭黑在水中的分散性和分散稳定性得到了明显的提高，通常50天内都不会沉降分层，而未改性的炭黑，在水中超声分散后，不到1天就沉降分层，这一结论和上清液的透过率得出的结论相一致。对比例通过采用更大量的双氧水、较高的温度和时间，炭黑的含氧量变化不大且比本发明低，经过两次氧化后，结果仍然低于本发明。因此，经杂多酸-H2O2复合氧化体系氧化改性的炭黑在水溶性方面有了明显的提高，可以应用于水溶性涂料、油墨等领域。
[0112] 对比例1
[0113] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子、50g炭黑和600ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到80℃时开始计时反应5小时，反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0114] 对本发明对比例1中制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0115] 结果表明，本发明对比例1中的氧化改性炭黑的含氧量，从初始炭黑1％提高到4.8％，这说明炭黑的表面官能团得到了提高，具有亲水性。
[0116] 对本发明对比例1制备的氧化改性炭黑进行检测。
[0117] 称取上述对比例1中制备的氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为58％。
[0118] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性仅为20天不分层。
[0119] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致。
[0120] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与普通氧化改性、未改性炭黑的性能指标对比。
[0121] 对比例2
[0122] 在带有温度计、冷凝器的500ml三口烧瓶中加入搅拌磁子、50g炭黑和600ml双氧水。将此三口烧瓶放入磁力搅拌水浴锅中搅拌加热，待加热到90℃时开始计时反应6小时，反应结束后取部分样品进行检测，其余的炭黑溶液抽滤后再次按照上面步骤重复氧化改性，再次反应结束后将炭黑溶液抽滤并水洗至中性，真空干燥，所得固体即为氧化改性炭黑。
[0123] 对本发明对比例2中制备的氧化改性炭黑的含氧量进行检测。
[0124] 结果表明，本发明对比例2中的氧化改性炭黑的含氧量，第一次氧化后，从初始炭黑1％提高到4.9％，二次氧化后提高到7.9％，这说明虽然增加了反应时间和温度，但是氧化改性炭黑的氧化程度基本不变，只有再次氧化后，才能再次提高表面官能团，提高亲水性。
[0125] 对本发明对比例2制备的二次氧化改性炭黑进行检测。
[0126] 称取上述对比例2中制备的二次氧化改性炭黑各0.1g，加入50mL的蒸馏水中超声振荡半个小时后，分别倒入烧杯中，静置48h后量取2mL上清液和2mL蒸馏水一起加入到离心管中，以5000r/min的转速离心20min，用针管吸取离心后的上清液于比色皿中，在510nm波长处测定透过率为32％。
[0127] 同时观察烧杯中剩余的分散液，记录其分散稳定性为35天不分层。
[0128] 这表明，所得结果与炭黑含氧量测试结果一致。
[0129] 参见表1，表1为本发明实施例制备的氧化改性炭黑与普通氧化改性、未改性炭黑的性能指标对比。
[0130] 以上对本发明提供的一种氧化改性炭黑及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
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