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一种薄膜型多孔离子源的制备方法

阅读:411发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种薄膜型多孔离子源的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 薄膜 型多孔离子源的制备方法,包括原料混合、制备源片、 烧结 和涂样,原料混合是先将铼粉和铂粉充分混合均匀后,加入液体胶 水 搅拌均匀并在自然环境条件下静置成均匀的混合体。制备源片是先将原料混合步骤制备的铼粉、铂粉和液体胶水的混合体加入稀释剂,充分搅拌成均匀的稀浆糊化的混合物,再将混合物倒入底面平整的模具中,使混合物在模具内形成平整的膜,并自然干燥后切割成源片。本发明通过在自然环境 温度 条件下、使用液体胶水实现铼粉和铂粉的混合,避免了离子源中铼粉和铂粉均匀性问题,从而简化了相应的处理工艺流程。同时,采用平板自然成膜方式,保证了膜的厚度较为一致,能够实现膜的厚度控制,使得待分析核素的电离效率较高而且较为稳定。,下面是一种薄膜型多孔离子源的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种薄膜型多孔离子源的制备方法,是将铼粉、铂粉和液体胶的混合体制备成源片后,在真空烧结成多孔离子源,制备过程包括原料混合、制备源片、烧结和涂样,其特征在于:所述原料混合是先将铼粉和铂粉充分混合均匀后,加入液体胶水搅拌均匀并在自然环境条件下静置成均匀的混合体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备源片是先将原料混合步骤制备的铼粉、铂粉和液体胶水的混合体加入稀释剂,充分搅拌成均匀的稀浆糊化的混合物,再将混合物倒入底面平整的模具中,使混合物在模具内形成平整的膜,并自然干燥后切割成源片。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述原料混合过程中,铼粉、铂粉和液体胶水的重量比为1:1:1,混合体静置的时间为24h~48h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述制备源片过程中,加入的稀释剂的量为铼粉、铂粉和液体胶水的混合体的体积的0.5~1倍。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述烧结是用液体胶水将源片粘接于灯丝上,自然干燥后制备成薄膜型多孔离子源,其中,烧结的最高温度为1700℃~1960℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述液体胶水中还加有溶剂,液体胶水和加入的溶剂的体积比为1:1~1:2。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述烧结过程中,粘接源片的灯丝的具体烧结流程为,以0.1A·min-1的速率加载电流,直到0.9A,等待30min;再以0.5A·min-1的速率加载电流,直到2.5A,等待20min;再以0.5A·min-1的速率加载电流,直到4.3A,烧结
10min;最后,降低电流至0A,在真空中冷却24h以上,制备成薄膜型多孔离子源。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述粘接源片的灯丝是在真空度小于
1×10-4Pa下进行烧结。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述制备源片过程中,模具采用平整的聚四氟乙烯板。

说明书全文

一种薄膜型多孔离子源的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于同位素质谱仪的分析技术领域,具体涉及一种具有较高分析灵敏度的薄膜型多孔离子源的制备方法。

背景技术

[0002] 目前,世界上通用的热表面电离质谱仪的离子源中是使用灯丝加载电流的方法使待分析的元素蒸发和电离,从而实现分析。灯丝材料为纯度较高、熔点较高的金属,制备成带状,通过电流使灯丝产生高温,在高温环境中的待分析元素发生电离而被质谱仪进行分析测量。由于灯丝的工作温度一般小于2000℃,待测元素被电离的几率较小,无法实现高灵敏的同位素分析。
[0003] 美国爱达荷国立实验室的Matthew G Watrous在2010发表了“Porous ion emitters—Anew type of thermal ion emitter”文章,提出了一种多孔离子发射剂的制备方法。采用铼粉和铂粉与热熔胶混合均匀,使用注射器使混合物成型为圆柱体,其直径小于1mm。待冷却成型后,用手术刀切割成圆片,其厚度约为0.1mm。将圆片放置在与铼灯丝中心位置,在低温条件下使圆片与铼灯丝固定,在真空中进行除气和烧结,制备成多孔离子源。涂覆待测溶液样品于多孔离子源中,在质谱计中进行测量。该方法可使待测元素的的电离效率得到提高,可实现高灵敏的同位素分析。但是,该方法使用的热熔胶与铼粉和铂粉混合过程是在高于环境温度条件下实现的,在混合的均匀性上存在不足;在用手术刀切割成圆片时无法保证每个圆片的厚度均匀,从而无法保证每个分析样品的电离效率都相同,使得高灵敏分析存在一定的不确定性。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种薄膜型多孔离子源的制备方法,以解决实现铼粉和铂粉混合均匀的问题;同时,解决保证每个离子源的厚度均匀的问题,从而降低高灵敏分析中的不确定性。
[0005] 为解决存在的技术问题,本发明采用的技术方案为:一种薄膜型多孔离子源的制备方法,是将铼粉、铂粉和液体胶的混合体制备成源片后,在真空中烧结成多孔离子源,制备过程包括原料混合、制备源片、烧结和涂样,其特征在于:所述原料混合是先将铼粉和铂粉充分混合均匀后,加入液体胶水搅拌均匀并在自然环境条件下静置成均匀的混合体。
[0006] 一般,将铼粉、铂粉和液体胶水的原料混合成均匀的混合体后,可采用常用的制备源片、烧结和涂样方法制备多孔离子源,特别地,为了进一步解决保证每个离子源的厚度均匀的问题,本发明所述制备源片优选是先将原料混合步骤制备的铼粉、铂粉和液体胶水的混合体加入稀释剂,充分搅拌成均匀的稀浆糊化的混合物,再将混合物倒入底面平整的模具中,使混合物在模具内形成平整的膜,并自然干燥后切割成源片。
[0007] 一般,铼粉、铂粉和液体胶水可根据需要选择合适的用量比例,且可根据混合体均匀需要选择合适的混合体静置的时间,特别地,为了保证分析核素的电离过程的稳定和一致性,且综合考虑混合体静置时间与成本,本发明所述原料混合过程中,铼粉、铂粉和液体胶水的重量比优选为1:1:1,混合体静置的时间优选为24h~48h。
[0008] 一般,制备源片过程中,可采用常用的无水乙醇、乙醚、丙等稀释剂,并可根据需要选择合适的稀释剂用量,特别地,本发明所述制备源片过程中,加入的稀释剂的量优选为铼粉、铂粉和液体胶水的混合体的体积的0.5~1倍。
[0009] 一般,烧结过程中,可根据需要选择合适的烧结温度,特别地,为了保证薄膜型多孔离子源的质量,本发明所述烧结是用液体胶水将源片粘接于灯丝上,自然干燥后制备成薄膜型多孔离子源,其中,烧结的最高温度优选为1700℃~1960℃。
[0010] 一般,烧结过程中,可根据需要选择是否要在液体胶水中加入溶剂和用量,特别地,为了方便液体胶水粘接使用,本发明所述液体胶水中优选还加有溶剂,液体胶水和加入的溶剂的体积比优选为1:1~1:2。一般可采用常用的无水乙醇、乙醚、丙酮等溶剂。
[0011] 特别地,本发明还公开了一种薄膜型多孔离子源的烧结流程,所述烧结过程中,粘接源片的灯丝的具体烧结流程为,以0.1A·min-1的速率加载电流,直到0.9A,等待30min;再以0.5A·min-1的速率加载电流,直到2.5A,等待20min;再以0.5A·min-1的速率加载电流,直到4.3A,烧结10min;最后,降低电流至0A,在真空中冷却24h以上,制备成薄膜型多孔离子源。
[0012] 一般,烧结过程中,可根据需要选择适合的真空度,特别地,为了保证烧结质量,本发明所述粘接源片的灯丝是在真空度优选小于1×10-4Pa下进行烧结。
[0013] 特别地,为了方便操作和混合物在模具内形成平整的膜,在原料混合、制备源片、烧结和涂样过程的容器和工具优选采用聚四氟乙烯材料。
[0014] 本发明的薄膜型多孔离子源的制备方法,通过在自然环境温度条件下、使用液体胶水实现铼粉和铂粉的混合,避免了离子源中铼粉和铂粉均匀性问题,从而简化了相应的处理工艺流程。同时,采用平板自然成膜方式,保证了膜的厚度较为一致,使得待分析核素的电离效率较高而且较为稳定。
[0015] 有益效果本发明与传统的双灯丝离子源相比较而言,对、钍、镎和钕等元素的电离效率提高一个数量级左右,且离子源稳定性较好,能够满足高灵敏的分析要求,提供更高分析精度的同位素比值数据。
附图说明
[0016] 图1为本发明的薄膜型多孔离子源的制备方法与流程示意图。

具体实施方式

[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细阐述,以使本发明的优点和特征更易被本领域技术人员理解,从而对本发明要保护的范围做出更为明确的界定。
[0018] 如附图1所示,为本发明的一种薄膜型多孔离子源的制备方法,制备流程包括以下具体步骤:a.粉末混合
称取重量相等的铼粉和铂粉于称量纸上,交叉对折称量纸多次,使铼粉和铂粉充分混合均匀,转移至小型的聚四氟乙烯瓶中;
b.胶水混合
加入与铂粉重量相当的液体胶水,使用聚四氟乙烯棒搅拌,使它们成粘稠状物品;
c.静置
在自然环境条件下放置24h以上;
d.稀浆糊化
加入适量无水乙醇,充分搅拌,使其成均匀的粘稠状物品(稀浆糊化);
e.平板成膜
将稀浆糊化的混合物倒在平整的聚四氟乙烯板上,聚四氟乙烯板上放置一个塑料圆环,用于限制粘稠状物品的扩散面积,手持聚四氟乙烯板,使其与水平面成一定的度,缓慢旋转聚四氟乙烯板,使混合物在塑料圆环内形成较为平整的膜;
f.自然干燥
水平放置聚四氟乙烯板,自然干燥48h以上;
g.切割成源片
使用刀片切割薄膜成条状(宽度小于1mm),再切割条状膜片成源片(长约为2mm),选择均匀无气孔的源片作为离子源片;
h.制源
制备胶水和无水乙醇混合液体,使用细钼丝取少量混合液体涂覆与铼灯丝的中心部位,取离子源片粘接于铼灯丝中心部位上;
i.干燥
自然干燥24h;
j.烧结
将其放入灯丝除气装置中(真空度小于1×10-4Pa)进行烧结,其烧结流程为:以0.1A·min-1的速率加载电流,直到0.9A,等待30min,以0.5A·min-1的速率加载电流,直到2.5A,等待20min,以0.5A·min-1的速率加载电流,直到4.3A,烧结10min,降低电流至0A,在真空中冷却24h以上,制备成了薄膜型多孔离子源;
k.涂样
使用微量移液器吸取待测液体样品,涂于薄膜型离子源片中心,加热烘干,送入质谱计中待测。
[0019] 实施例1本实施例中,液体胶水为普通液体胶水;铼灯丝为热电离质谱计专用单灯丝。铼粉纯度为99.99%,325目,铂粉纯度为99.99%,325目。具体制备过程为:
使用天平称取重量都为35mg的铼粉和铂粉于称量纸上,交叉对折称量纸大约100次,使铼粉和铂粉充分混合均匀,转移至小型的聚四氟乙烯瓶中,加入大约200μL的液体胶水,使用聚四氟乙烯棒搅拌,使它们均匀混合成粘稠状物品,放置24h以上,加入大约400μL的无水酒精,充分搅拌,使其成均匀的粘稠状物品,倒在平整的聚四氟乙烯板上,聚四氟乙烯板上放置一个塑料圆环,用于限制粘稠状物品的扩散面积,手持聚四氟乙烯板,使其与水平面成大约75°角,缓慢旋转聚四氟乙烯板,使铼粉铂粉混合物形成较为平整的膜,水平放置聚四氟乙烯板,自然干燥48h以上,使用手术刀切割成条状(宽度小于1mm),选择均匀无气孔的部分切割成源片(长约为2mm)。制备胶水和酒精混合液体,使用细钼丝取少量混合液体涂覆与铼灯丝的中心部位,取源片放置于铼灯丝中心部位上,自然干燥24h,将其放入灯丝除气装置中(真空度小于1×10-4Pa)进行烧结,其烧结流程为j步骤所述,在真空中冷却24h,取出,放置在涂样装置上,使用微量移液器吸取镎含量为2ppm的溶液1μL,涂于薄膜型离子源片中心,加热烘干,送入质谱计中待测。
[0020] 采用本方法制备的薄膜型离子源,对镎的电离效率比传统的双灯丝电流源高一个多量级,电离效率一般能够达到0.2%。
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