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一种酰胺类阳离子 沥青乳化剂及制备方法

阅读：33发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法，本发明乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。，下面是一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，其特征在于，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：
所述公式(1)中n＝12、14或16。
2.根据权利要求1所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，其特征在于，一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)酰胺中间体的合成如下：将N，N-二甲基丙二胺和琥珀酸二甲酯混合，得到混合物A，在催化剂的作用下，升温至100℃搅拌10～20小时，然后缓慢加入冰醋酸，继续搅拌0.5小时，得到酰胺中间体。
(2)将酰胺中间体和长链烷基溴溶于丙酮混合，得到混合物B，并将混合物B回流20～40小时。除去溶剂后，使用乙腈和丙酮的混合溶剂重结晶得到酰胺类阳离子沥青乳化剂。
3.根据权利要求2所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述N，N-二甲基丙二胺、琥珀酸二甲酯与催化剂之间的摩尔比为1:2～8:0.001～
0.004。
4.根据权利要求2所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为甲醇钠。
5.根据权利要求2所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述长链烷基溴为1-溴十二烷、1-溴十四烷或1-溴十六烷。
6.根据权利要求2所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酰胺中间体与长链烷基溴的摩尔比为1:2～6。
7.根据权利要求2所述一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述重结晶所用乙腈和丙酮的体积比为3:1。

说明书全文

一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及精细有机化学技术领域，具体涉及一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法。

背景技术

[0002] 我国交通道路事业正处于平稳增长期，公路养护里程459.00万公里，占公路总里程97.7％。乳化沥青的使用对于解决目前交通发展需要和道路养护不足之间的矛盾，促进公共交通事业的发展具有重要意义。然阳离子沥青乳化剂发展相对晚一些，但由于其展现出的优异的性能，如破乳速度较快，与各种骨料粘附性较好等特点，得到了世界各国的重视，在国内外发展迅速，种类和用量迅速增长。

发明内容

[0003] 本发明提供了一种酰胺类阳离子沥青乳化剂及制备方法，本发明乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。

[0004] 本发明的技术方案如下：一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：

[0005]

[0006] 所述公式(1)中n＝12、14或16。

[0007] 一种酰胺类阳离子沥青乳化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

[0008] (1)酰胺中间体的合成如下：将N，N-二甲基丙二胺和琥珀酸二甲酯混合，得到混合物A，在催化剂的作用下，升温至100℃搅拌10～20小时，然后缓慢加入冰醋酸，继续搅拌0.5小时，得到酰胺中间体。

[0009] (2)将酰胺中间体和长链烷基溴溶于丙酮混合，得到混合物B，并将混合物B回流20～40小时。除去溶剂后，使用乙腈和丙酮的混合溶剂重结晶得到酰胺类阳离子沥青乳化剂。

[0010] 进一步的，步骤(1)中所述N，N-二甲基丙二胺、琥珀酸二甲酯与催化剂之间的摩尔比为1:2～8:0.001～0.004。

[0011] 进一步的，步骤(1)中所述催化剂为甲醇钠。

[0012] 进一步的，步骤(2)中所述长链烷基溴为1-溴十二烷、1-溴十四烷或1-溴十六烷。

[0013] 进一步的，步骤(2)中所述酰胺中间体与长链烷基溴的摩尔比为1:2～6。

[0014] 进一步的，步骤(2)中所述重结晶所用乙腈和丙酮的体积比为3:1。

[0015] 上述制备方法的合成方式如下：

[0016] (1)

[0017]

[0018] (2)

[0019]

[0020] 上述式中n＝12、14或16。

[0021] 有益效果

[0022] (1)本发明的制备工艺简单，反应条件温和且易控制。

[0023] (2)本发明的酰胺类阳离子沥青乳化剂，降低表面张力的效率高，表面活性较高。

[0024] (3)本发明制备的阳离子沥青乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。具体实施例

[0025] 以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

[0026] 实施例1

[0027] 一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：

[0028]

[0029] 所述公式(1)中n＝12。

[0030] 十二碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

[0031] (1)将0.6mol的N，N-二甲基丙二胺和0.2mol的琥珀酸二甲酯混合，得到混合物A，在0.02mol甲醇钠的作用下，升温至100℃搅拌15小时，然后缓慢加入1.5mol冰醋酸，继续搅拌0.5小时，得到酰胺中间体。

[0032] (2)将0.1mol的酰胺中间体和0.3mol的1-溴十二烷溶于丙酮混合，得到混合物B，并将混合物B回流35小时。除去溶剂后，使用乙腈和丙酮的混合溶剂(3:1)重结晶得到十二碳的酰胺阳离子沥青乳化剂。

[0033] 实施例2

[0034] 一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：

[0035]

[0036] 所述公式(1)中n＝14。

[0037] 十四碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

[0038] (1)将0.6mol的N，N-二甲基丙二胺和0.2mol的琥珀酸二甲酯混合，得到混合物A，在0.02mol甲醇钠的作用下，升温至100℃搅拌15小时，然后缓慢加入1.5mol冰醋酸，继续搅拌0.5小时，得到酰胺中间体。

[0039] (2)将0.1mol的酰胺中间体和0.3mol的1-溴十二烷溶于丙酮混合，得到混合物B，并将混合物B回流35小时。除去溶剂后，使用乙腈和丙酮的混合溶剂(3:1)重结晶得到十四碳的酰胺阳离子沥青乳化剂。

[0040] 实施例3

[0041] 一种酰胺类阳离子沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式(1)所示：

[0042]

[0043] 所述公式(1)中n＝16。

[0044] 十六碳的阳离子沥青乳化剂的制备方法，具体制备步骤如下：

[0045] (1)将0.6mol的N，N-二甲基丙二胺和0.2mol的琥珀酸二甲酯混合，得到混合物A，在0.02mol甲醇钠的作用下，升温至100℃搅拌15小时，然后缓慢加入1.5mol冰醋酸，继续搅拌0.5小时，得到酰胺中间体。

[0046] (2)将0.1mol的酰胺中间体和0.3mol的1-溴十二烷溶于丙酮混合，得到混合物B，并将混合物B回流35小时。除去溶剂后，使用乙腈和丙酮的混合溶剂(3:1)重结晶得到十六碳的酰胺阳离子沥青乳化剂。

[0047] 测试例

[0048] 上述实施例中乳化沥青的制备及性能测试：

[0049] 取3个烧杯，分别加入39份68℃的温水，然后再向温水中分别加入1份实施例1～3制备的阳离子沥青乳化剂，分别搅拌均匀，配制成3种40份的乳化剂水溶液；将3种乳化剂分别与60份140℃的石油沥青混合，之后加入胶体磨进行胶磨，制得乳化沥青。最终乳化沥青的性能测试如表1所示。

[0050] 表1

[0051]

[0052]

[0053] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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