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一种常温合成无氟无碱 速凝剂的方法

阅读：958发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法。本发明所述制备方法包括：将硫酸铝、氢氧化铝和水混合，在常温下用高速分散机在转速为1000-5000转/分钟下剪切3-8小时；在剪切后的混合物中依次加入降粘剂和分散剂，然后将高速分散机调整转速至50~500转/分钟，剪切5~15分钟；之后加入稳定促凝剂剪切5~15分钟得到最终的无氟无碱速凝剂。本发明通过采用高速剪切的形式，将无碱速凝剂制备成悬浮状态，避免采用热源加热，减少了锅炉等加热设备投资，降低了生产成本；引入稳定促凝剂，改善无碱速凝剂的稳定性和促凝效果，避免了氟离子对人体的伤害和混凝土耐久性的影响。，下面是一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将60 100目硫酸铝、150 200目氢氧化铝和水混合，在常温下用高速分散机在转速~ ~
为1000-5000转/分钟下剪切3-8小时；
（2）在步骤（1）剪切后的混合物中依次加入降粘剂和分散剂，然后将高速分散机调整转速至50 500转/分钟，剪切5 15分钟；
~ ~
（3）保持步骤（2）转速，加入稳定促凝剂剪切5 15分钟得到最终的无氟无碱速凝剂；
~
上述无氟无碱速凝剂各组分原料按以下质量分数计：
硫酸铝                                                       55 65%，~
氢氧化铝                                                     0.1 2%，~
降粘剂                                                       10 15%，~
分散剂                                                       0.1 1%，~
稳定促凝剂                                                  5 15%，~
水                                                           余量，上述各组分质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，所述稳定促凝剂是指丙烯酸聚合物，其由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N,N-二甲基丙烯酰胺按质量比1:1:1通过水溶液聚合反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，所述降粘剂为二乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，所述分散剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和磺基琥珀酸二钠按质量比为1:1组成的混合液。
5.根据权利要求2所述的一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，所述丙烯酸聚合物具体通过以下方法制得：
（1）将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和水混合，搅拌均匀然后加热升温至40 60℃；
~
（2）在步骤（1）得到的混合溶液中分别同时滴入丙烯酸和引发剂水溶液，控制其滴加速率均为0.1 1毫升/分钟，反应4 12小时；反应结束后，冷却至室温后得到所述稳定促凝剂；
~ ~
所述反应单体的总质量浓度为1 6%。
~
6.根据权利要求5所述的一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的任意一种；引发剂用量为反应单体总质量的0.5 1.5%；引发剂水溶液的质量浓度为10%。
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7.利用权利要求1至6任一项所述方法制得的无氟无碱速凝剂的应用方法，其特征在于，所述无氟无碱速凝剂用于喷射混凝土领域中，其掺量为水泥用量的4 6wt%。
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说明书全文

一种常温合成无氟无碱 速凝剂的方法

技术领域

[0001] 本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法。

背景技术

[0002] 速凝剂是一种使水泥或混凝土快速凝结和硬化的混凝土外加剂。其主要作用是可以增加喷射混凝土一次喷涂厚度，缩短二次喷射之间的间隔，同时提高混凝土早期强度，以便及时提供支护抗力，目前已经广泛应用于现代地下工程、矿山工程、堵漏和抢险等工程。无碱速凝剂由于对混凝土后期强度几乎没有影响，正成为速凝剂发展的主要方向，以硫酸铝为主要成分的无碱速凝剂是由于原料来源易得，制备工艺简单，是速凝剂的主要研究对象。

[0003] 聚合硫酸铝和硫酸铝的溶解度一般较低，现有公开文献和专利一般采用加热的方法制备无碱速凝剂，如专利CN201710127656.3公开了一种抗冻型无碱速凝剂及其制备方法与应用，具有良好的抗冻能力，可以在冬季中正常储存和运输。其通过将硫酸铝混合溶液加热至60～90℃反应溶解，制得的无碱速凝剂可以有效地克服常规抗冻剂带来的副作用，最终实现缩短凝结时间不影响强度的综合性能优异的结果。

[0004] 较少专利也采用常温方法制备无碱速凝剂。如专利CN201811544252.5公开了一种液体无碱速凝剂及其制备和应用，其采用剧毒原材料氢氟酸作为助溶剂制备无碱速凝剂，但是氢氟酸不仅会显著混凝土的耐久性，而且也会严重影响现场施工人员的身体健康。专利CN201810229892.0公开了一种常温合成早强型液体无碱速凝剂及其制备方法，其将水、醇胺和聚合硫酸铝常温溶解成透明溶液，而相同条件下，文献(甘杰忠.无氯无碱液体速凝剂的组成、性能及机理研究[D].中国建筑材料科学研究总院,2014.)中表明聚合硫酸铝需加热至55～65℃才能有效溶解。申请人在实际过程中也发现，聚合硫酸铝常温溶解度较小，25℃不能溶解60％wt的聚合硫酸铝至透明。

发明内容

[0005] 本发明针对无碱速凝剂制备过程中采用剧毒氢氟酸为常温助溶剂等缺点，提供了一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法。

[0006] 本发明提供了一种常温合成无氟无碱速凝剂的方法，包括以下步骤：

[0007] (1)将60～100目硫酸铝、150～200目氢氧化铝和水混合，在常温下用高速分散机在转速为1000-5000转/分钟下剪切3-8小时；

[0008] (2)在步骤(1)剪切后的混合物中依次加入降粘剂和分散剂，然后将高速分散机调整转速至50～500转/分钟，剪切5～15分钟；

[0009] (3)保持步骤(2)转速，加入稳定促凝剂剪切5～15分钟得到最终的无氟无碱速凝剂；

[0010] 上述无氟无碱速凝剂各组分原料按以下质量分数计：

[0011]

[0012] 上述各组分质量百分比之和为100％。

[0013] 所述稳定促凝剂是指丙烯酸聚合物，其由丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和N,N-二甲基丙烯酰胺按质量比1:1:1通过水溶液聚合反应制得。

[0014] 所述降粘剂为二乙醇胺。

[0015] 所述分散剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和磺基琥珀酸二钠按质量比为1:1组成的混合液。

[0016] 所述丙烯酸聚合物具体通过以下方法制得：

[0017] (1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和水混合，搅拌均匀然后加热升温至40～60℃；

[0018] (2)在步骤(1)得到的混合溶液中分别同时滴入丙烯酸和引发剂水溶液，控制其滴加速率均为0.1～1毫升/分钟，反应4～12小时；反应结束后，冷却至室温后得到所述稳定促凝剂；

[0019] 所述反应单体的总质量浓度为1～6％。

[0020] 所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的任意一种；引发剂用量为反应单体总质量的0.5～1.5％；引发剂水溶液的质量浓度为10％。

[0021] 本发明通过采用高速剪切的形式，将硫酸铝和氢氧化铝进行高速剪切，改变铝的存在形式，有效地将固体颗粒转换成均匀悬浮状态；进一步引入降粘剂降低体系的黏度，满足喷射混凝土的喷射要求；同时引入分散剂润湿铝相颗粒，降低界面能，使颗粒易于分散；最后加入稳定促凝剂，稳定促凝剂中含有大量酰胺基团，可以有效地和混凝土中的拌合水结合；羧基等吸附基团可以和带电水泥颗粒结合，最终达到提升产品稳定性和促凝效果的作用。

[0022] 所述的常温合成无氟无碱速凝剂用于喷射混凝土领域中，其掺量为水泥用量的4～6wt％。

[0023] 有益效果：本发明通过采用高速剪切的形式，将无碱速凝剂制备成悬浮状态，避免采用热源加热，减少了锅炉等加热设备投资，降低了生产成本；引入稳定促凝剂，改善无碱速凝剂的稳定性和促凝效果，避免了氟离子对人体的伤害和混凝土耐久性的影响。

具体实施方式

[0024] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明，但本发明的内容并不局限于实施例表述的范围。

[0025] 本发明实施例和对比例1采用分散剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和磺基琥珀酸二钠按质量比为1:1组成的混合液。

[0026] 本发明实施例和对比例1采用降粘剂为二乙醇胺。

[0027] 实施例1

[0028] 常温合成无氟无碱速凝剂的方法，包括以下步骤：

[0029] (1)将0.33g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.33g N,N-二甲基丙烯酰胺和98.85g水混合，搅拌均匀然后加热升温至60℃；控制滴加速率为0.1毫升/分钟，分别同时滴入0.33g丙烯酸和0.15g过硫酸铵溶液，反应4小时；冷却至室温后得到稳定促凝剂；

[0030] (2)将55g 60～100目硫酸铝、2g 150～200目氢氧化铝和27.9g水混合，在常温下用高速分散机在转速为1000转/分钟下剪切8小时；调整转速至50转/分钟，然后依次加入10g降粘剂和0.1g分散剂，剪切15分钟；保持50转/分钟，加入5g稳定促凝剂剪切15分钟得到最终的无碱速凝剂。

[0031] 实施例2

[0032] 常温合成无氟无碱速凝剂的方法，包括以下步骤：

[0033] (1)将2g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2g N,N-二甲基丙烯酰胺和93.1g水混合，搅拌均匀然后加热升温至40℃；控制滴加速率为1毫升/分钟，分别同时滴入2g丙烯酸和0.9g过硫酸钠溶液，反应12小时；冷却至室温后得到稳定促凝剂；

[0034] (2)将65g 60～100目硫酸铝、0.1g 150～200目氢氧化铝和13.9g水混合，在常温下用高速分散机在转速为5000转/分钟下剪切3小时；调整转速至500转/分钟，然后依次加入15g降粘剂和1g分散剂，剪切5分钟；保持500转/分钟，加入5g稳定促凝剂剪切5分钟得到最终的无碱速凝剂。

[0035] 实施例3

[0036] 常温合成无氟无碱速凝剂的方法，包括以下步骤：

[0037] (1)将1g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1g N,N-二甲基丙烯酰胺和96.7g水混合，搅拌均匀然后加热升温至50℃；控制滴加速率为0.2毫升/分钟，分别同时滴入1g丙烯酸和0.3g过硫酸钾溶液，反应8小时；冷却至室温后得到稳定促凝剂；

[0038] (2)将55g 60～100目硫酸铝、0.1g 150～200目氢氧化铝和13.9g水混合，在常温下用高速分散机在转速为3000转/分钟下剪切5小时；调整转速至100转/分钟，然后依次加入15g降粘剂和1g分散剂，剪切15分钟；保持100转/分钟，加入15g稳定促凝剂剪切15分钟得到最终的无碱速凝剂。

[0039] 实施例4

[0040] 常温合成无氟无碱速凝剂的方法，包括以下步骤：

[0041] (1)将1g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1g N,N-二甲基丙烯酰胺和96.7g水混合，搅拌均匀然后加热升温至50℃；控制滴加速率为0.2毫升/分钟，分别同时滴入1g丙烯酸和0.3g双氧水溶液，反应8小时；冷却至室温后得到稳定促凝剂；

[0042] (2)将60g 60～100目硫酸铝、0.5g 150～200目氢氧化铝和17g水混合，在常温下用高速分散机在转速为1000转/分钟下剪切8小时；调整转速至300转/分钟，然后依次加入12g降粘剂和0.5g分散剂，剪切8分钟；保持300转/分钟，加入10g稳定促凝剂剪切15分钟得到最终的无碱速凝剂。

[0043] 对比例1

[0044] 将55g 60～100目硫酸铝、2g 150～200目氢氧化铝和27.9g水混合，在常温下用高速分散机在转速为1000转/分钟下剪切8小时；调整转速至50转/分钟，然后依次加入10g降粘剂和0.1g分散剂，剪切15分钟得到最终的无碱速凝剂。

[0045] 对比例2

[0046] 参照专利CN201810229892.0实施例1制备无碱速凝剂。

[0047] 测试实施例1至4和对比例1至2制得的无碱速凝剂的性能，结果见表1。

[0048] 测试用材料、稳定性、凝结时间和抗压强度的测试方法参照国家标准GBT35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》。所用水泥为江苏鹤林水泥有限公司生产的P.O 42.5水泥。

[0049] 表1实施例和对比例性能测试结果

[0050]

[0051] 由表1可见：对比例2表明在常温下采用常规搅拌，无碱速凝剂中的硫酸铝不能有效溶解，进而影响无碱速凝剂的实际使用。对比例1表明常温下采用高速剪切虽然可以有效地将硫酸铝固体颗粒转换成均匀悬浮状态，但是稳定性较差，并且4％掺量下凝结时间较长。本发明提供的常温合成无碱速凝剂，通过将硫酸铝和氢氧化铝进行高速剪切，改变铝的存在形式，有效地将固体颗粒转换成均匀悬浮状态。进一步引入降粘剂降低体系的黏度，满足喷射混凝土的喷射要求。同时引入分散剂润湿铝相颗粒，降低界面能，使颗粒易于分散。最后加入稳定促凝剂，稳定促凝剂中含有大量酰胺基团，可以有效地和混凝土中的拌合水结合；羧基等吸附基团可以和带电水泥颗粒结合，最终达到提升产品稳定性和促凝效果的作用。

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