技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
铝合金彩色金相着色方法,属于金属材料的
镀覆技术领域。
背景技术
[0002] 研究金属和合金的微观组织对深刻理解金属和合金的成分、组织和性能之间的关系具有重要意义。在揭示金属内部组织的各种技术中,光学金相技术是应用最早也是最广泛的,而金相技术中应用最广泛的是黑白金相。彩色金相主要是通过特殊的方法利用光的
薄膜干涉现象,使金属或合金的组织显示成不同的
颜色。和黑白金相相比,彩色金相具有许多优点,如辨识
力高,且光的薄膜干涉对于显微区域中的成分偏析,晶粒位向甚至
应力状态等都很敏感,因此彩色金相能够提供更为丰富的显微组织和其他有意义的信息。
[0003] 铝和铝合金为
钢铁之外用量较大的金属,但是对铝和铝合金组织的研究远没有钢铁那么深入和系统。铝合金相对较软,金相制备难度大。铝合金抗
腐蚀性好,在试样
抛光表面会形成一层薄而透明的
氧化膜。这层膜使铝具有抗腐蚀能力,但是也增加了浸蚀的难度。
[0004] 铝和铝合金金相试样制备需要经过取样,镶样,磨削,抛光等步骤,每一步都要精确把握
质量,在浸蚀之前检查表面,应镜子般光亮无划痕。
[0005] 由于铝及铝合金耐蚀性较好,金相试样浸蚀所采用的
试剂多为
酸溶液,常见的有以下几种:(1)0.5%HF溶液 用于显示金属间化合物相,
(2)Keller试剂(95 mL
水, 2.5 mL HNO3, 1.5 mL HCI, 1.0 mL HF:)及其类似试剂(HF,HNO3和HCL混合酸溶液)在铝合金金相制备中能够显示部分铝合金的
晶界,但是效果并不理想。
[0006] (3)Graff and Sargent试剂(84 mL 水,15.5 mL HNO3, 0.5 mL HF, 3 g CrO3),对2系,3系,6系和7系的
变形铝合金晶界观察有一定效果。
[0007] 上述的酸溶液浸蚀金相试样制备技术用于制作黑白金相试样。除此之外,铝及铝合金还采取
阳极化制膜工艺和彩色金相着色技术。
[0008] 阳极化制膜工艺采用一定成分的制膜液(常见的如Barker试剂-4-5ml氟
硼酸+200ml水),将抛光后的试样(作为阳极)和
阴极板(采用
不锈钢等)浸入,保持一定的距离,精确控制两极之间的
电压、
电流密度和时间。结果在试样表面生成膜,在
显微镜下利用偏振光和敏感
色调观察啊,能够显示晶粒结构。阳极化制膜工艺复杂,而且必须采用偏振光和敏感色调在显微镜下观察组织。所采用的制膜液对阳极制膜的影响很大,常用Barker试剂倾向于在表面造成小坑,它能够显示柱状晶,但是对偏析不敏感。
[0009] 目前彩色金相着色技术在铝和铝合金组织观察中应用较少,其中常用着色试剂为Weck试剂(100mL蒸馏水+4g高锰酸
钾+1g氢氧化钠),将试样浸入10-20秒即可。该试剂对于大多数系列的
铸造铝合金有较好着色作用。Weck试剂能够同时显示晶粒和化学偏析,在铝合金中应用具有较好的前景。但是采用Weck试剂对某些变形铝合金进行着色时效果欠佳。分析其原因,可能是Weck试剂中含有的少量氢氧化钠腐蚀性弱,对晶界处浸蚀不够,难以看到清晰的组织。
发明内容
[0010] 本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金彩色金相着色方法,步骤简单,着色效果好,可获得清晰的晶粒组织,即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
[0011] 为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种铝合金彩色金相着色方法,包括以下步骤:(1)预浸蚀:将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1~10分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,
乙醇清洗,再吹干;浸蚀液为将
氯化钾或
氯化钠溶于
磷酸和蒸馏水得到的溶液,比例为0.1~2g氯化钾或氯化钠:10~30mL磷酸:15~40mL蒸馏水,磷酸质量分数为85%;
或浸蚀液为磷酸、
硝酸和蒸馏水配制的溶液,其体积比例为5~30 磷酸:1~20 硝酸:25~50 蒸馏水,磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%;
(2)着色。
[0012] 着色具体步骤为:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中1~60秒,待表面着色后用流水冲洗,乙醇清洗,再吹干。
[0013] 步骤(1)中当浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时,比例为0.5~1.5g氯化钾或氯化钠:15~25mL磷酸:20~35mL蒸馏水,磷酸质量分数为85%。
[0014] 优选的步骤(1)中当浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时,其比例为1g氯化钾或氯化钠:21mL磷酸:29mL蒸馏水,磷酸质量分数为85%。
[0015] 步骤(1)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时,其体积比例为15~25 磷酸:5~15 硝酸:35~45 蒸馏水,磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%。
[0016] 优选的步骤(1)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时,其体积比例为20 磷酸:9 硝酸:40 蒸馏水,磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%。
[0017] 磷酸和硝酸可以是其他浓度的,只要能配制成上述浓度即可。
[0019] 乙醇为无水乙醇。
[0020] 步骤(1)中浸蚀液的
温度为68~73℃,所述铝合金金相试样浸入浸蚀液的时间为1~2分钟。
[0021] 铝合金金相试样浸入Weck试剂中的时间为10~20秒。
[0022] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法步骤简单,着色效果好,可获得清晰的晶粒组织,即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
附图说明
[0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明图1为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金放大500倍的金相照片;
图2为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大200倍的金相照片;
图3为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大500倍的金相照片
图4为Keller试剂腐蚀的A7N01铝合金放大500倍的金相照片;
图5为采用本发明方法对A7N01铝合金着色后放大500倍的金相照片;
图6为采用本发明方法对A6N01铝合金
焊缝熔合区着色后放大200倍的金相照片;
图7 为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金采用4043铝
焊丝熔合区放大200倍的金相照片。
具体实施方式
[0024]
实施例1(1)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中1~2分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液为将氯化钾溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液,比例为1g氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水;磷酸的质量分数为85%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10~20秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:1g氢氧化钠。
[0025] 采用实施例1的方法着色后,可获得清晰的晶粒组织,即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
[0026] 从图1所示金相照片中很难看到清晰的晶界和微观组织,而采用实施例1的方法制备的彩色金相(图2和图3)中可以清晰的看到晶粒形态。
[0027] 实施例2(1)预浸蚀:将A7N01铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中1~2分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液中各物质的体积比例为:20 磷酸:9 硝酸:40 蒸馏水;磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5~8秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:1g氢氧化钠。
[0028] 由图4可以看出晶界部分被腐蚀,但是不够清晰,而从图5可以看出采用本发明所制备的彩色金相中晶界等信息清晰可见。
[0029] 实施例3(1)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入73℃的浸蚀液中1~2分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液的比例为1g氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水;磷酸的质量分数为85%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10~20秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:1g氢氧化钠。
[0030] 实施例4(1)预浸蚀:将A7N01铝合金金相试样浸入68℃的浸蚀液中1~2分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液中各物质的体积比为20 磷酸:9 硝酸:40 蒸馏水;磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5~8秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:1g氢氧化钠。
[0031] 实施例5(1)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中80秒,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液的比例为1g氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水;
磷酸的质量分数为85%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中20秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
图6所示为采用本发明方法的A6N01铝合金采用4043铝合金焊丝
焊接接头的熔合区彩色金
相图。从图中可以看到焊缝靠近熔合区侧为柱状晶,熔合区晶粒部分
熔化,熔化的液态金属沿着晶界向
母材方向流动。图7为采用Keller试剂腐蚀结果,其中焊缝部分组织较清晰,但是部分熔化区和母材部分组织形态很难分辨。从两图对比可以看出,本发明
对焊缝(4系铝合金),熔合区和母材组织都有很好的显示效果,优于Keller试剂结果。
[0032] 实施例6(1)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中3分钟,浸蚀完成后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;浸蚀液的比例为1g氯化钠:21mL磷酸:29mL蒸馏水;
磷酸的质量分数为85%;
(2)着色:将步骤(1)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10~20秒,待表面着色后用流水冲洗,无水乙醇清洗,热风吹干;
Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:1g氢氧化钠。
[0033] 实施例7~11浸蚀液比例见下表1,其余参数同实施例1。
[0034] 表1实施例12~16
浸蚀液比例见下表2,其余参数同实施例1。
[0035] 表2实施例17~24
浸蚀液体积比例见下表3,其余参数同实施例1。
[0036] 表3。