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一种超疏液聚二甲基 硅 氧烷类微球及其制备方法

阅读：457发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法。本发明的制备方法，包括：分别配制油相和水相；双向注射混合乳化；固化干燥制得微球。本发明还提供上述方法所制得的聚二甲基硅氧烷类微球。本发明的制备方法克服了低表面张力和高流体粘度，使制得的微球粒径突破了1μm的界限，最小能达到0.2μm；同时，本发明的制备方法即制得的微球使用的材料均为环保材料，对环境友好；本发明的制备方法除了乙烯基、羟基外，还适用于多种封端的聚二甲基硅氧烷和多种聚二甲基硅氧衍生物。，下面是一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括：分别配制油相和水相；通过流体剪切应力骤变实现混合乳化；固化干燥制得微球。
2.根据权利要求1所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述“分别配制油相和水相”的操作包括：
将聚二甲基硅氧烷或其衍生物与固化剂按质量比100：3～15形成油相；将水溶性表面活性剂与水按质量比1:40～150搅拌溶解形成水相。
3.根据权利要求2所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的封端为三甲基硅氧烷、乙烯基、甲氧基、氨丙基、羟基的一种；
所述的聚二甲基硅氧烷的衍生物为聚二甲基硅氧烷－异佛尔酮二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷－4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷－聚芳醚、聚二甲基硅氧烷－聚乙酸乙烯酯中的一种；
所述的固化剂为二丁基二月硅酸锡、含氢硅油、正硅酸乙酯、多烷氧基硅烷、多氨基硅烷的一种；
所述的水溶性表面活性剂为阳离子型含氟聚丙烯酸酯、阴离子型含氟聚丙烯酸酯、非离子型含氟聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述“双向注射”包括：
将所得的油相灌入第一注射装置，所得水相灌入第二注射装置，所述第一注射装置和所述第二注射装置相互连通；
将所述第二注射装置内的水相注入所述第一注射装置的油相中，使油相和水相混合；
再将所述第二注射装置内的混合液注入所述第一注射装置中，重复循环形成乳液。
5.根据权利要求4所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述注射装置为注射器或能实现与注射器在双向注射操作中所起到的相同或等同的作用的装置。
6.根据权利要求4所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述的重复循环次数为10～70次。
7.根据权利要求1所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述“固化干燥”包括：将所得的乳液在200～700rpm条件下搅拌下注入70～100℃的高温水中保持一段时间；将所得的溶液转入离心管800～5000rpm洗涤、干燥，即得超疏液聚二甲基硅氧烷类微球。
8.根据权利要求7所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述保持时间为5～60min。
9.根据权利要求7所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，其特征在于，所述的干燥条件为：温度为50～100℃，持续时间为30～100min。
10.一种权利要求1～9任意一项所述的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方制得的聚二甲基硅氧烷类微球，其特征在于，所述微球的粒径为0.2～100μm。

说明书全文

一种超疏液聚二甲基硅 氧烷类微球及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法。

背景技术

[0002] 超疏液指对液态介质产生强烈排斥铺展行为，液态介质包括水性到油性、小分子到大分子、流体到非流体、单组份到多组份、非生物类到生物类。超疏液表面可广泛使用于自清洁服饰、防粘连医疗导管、油水分离、轨道交通防腐、船舶防污等。聚二甲基硅氧烷类物质，包括不同封端的聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷衍生物，其表面能低，且化学稳定性佳，机械柔性强，在超疏液表面具有广泛的使用前景。聚二甲基硅氧烷类微球可自提供微结构和更低的表面能，是形成超疏液表面极其理想的单元。

[0003] 申请号201610662946.3的中国发明专利公开通过搅拌乳化形成聚二甲基硅氧烷预聚物/固化剂混合物的乳液微球，再加热固化/干燥即得到表面具有迷宫状或酒窝状褶皱结构的聚二甲基硅氧烷微球。申请号201711172189.2的中国发明专利公开将油溶性聚二甲基硅氧烷预聚物在油包水型微乳液进行聚合，去除油相溶剂、表面活性剂、水后即得到聚二甲基硅氧烷中空纳米微球。申请号201610662946.3和201711172189.2的中国发明专利公开的技术方法使用了非环保的有机溶剂或油性助剂，聚二甲基硅氧烷的低表面张力和高流体粘度最低只能将微球粒径控制在1μm以上，且只适用于封端为乙烯基或羟基的聚二甲基硅氧烷。

发明内容

[0004] 鉴于此，有必要针对上述问题提供一种聚二甲基硅氧烷类微球及其制备方法。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的制备方法，包括如下操作：

[0007] 分别配制油相和水相；混合乳化；固化干燥制备微球。

[0008] 进一步的，所述“分别配制油相和水相”的操作包括：

[0009] 将聚二甲基硅氧烷或其衍生物与固化剂按质量比100：3～15(优选100:10)形成油相；将水溶性表面活性剂与水按质量比1：40～150搅拌溶解形成水相。

[0010] 优选的，所述二甲基硅氧烷或其衍生物与固化剂形成油相的过程无需要搅拌；所述水溶性表面活性剂与水通过300～800rpm搅拌溶解形成水相。

[0011] 进一步的，所述聚二甲基硅氧烷的封端为三甲基硅氧烷、乙烯基、甲氧基、氨丙基、羟基的一种。

[0012] 进一步的，所述的聚二甲基硅氧烷的衍生物为聚二甲基硅氧烷－异佛尔酮二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷－4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷－聚芳醚、聚二甲基硅氧烷－聚乙酸乙烯酯中的一种。

[0013] 进一步的，所述的固化剂为二丁基二月硅酸锡、含氢硅油、正硅酸乙酯、多烷氧基硅烷、多氨基硅烷的一种。

[0014] 进一步的，所述的水溶性表面活性剂为阳离子型含氟聚丙烯酸酯、阴离子型含氟聚丙烯酸酯、非离子型含氟聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种。

[0015] 进一步的，所述“混合乳化”为通过双向注射的方式混合乳化，通过流体剪切应力骤变实现乳化。

[0016] 进一步的，所述“双向注射”的操作包括：

[0017] 将所得的油相灌入第一注射装置，所得水相灌入第二注射装置，所述第一注射装置和所述第二注射装置相互连通；

[0018] 将所述第二注射装置内的水相注入所述第一注射装置的油相中，使油相和水相混合；再将所述第二注射装置内的混合液注入所述第一注射装置中，重复循环形成乳液。

[0019] 进一步的，所述注射装置为注射器或能实现与注射器在双向注射操作中所起到的相同或等同的作用的装置；所述注射器型号优选为15G、17G、19G、21G、23G中的一种。

[0020] 进一步的，所述的重复循环为10～70次。

[0021] 进一步的，所述“固化干燥”的操作包括：将所得的乳液在200～700rpm条件下搅拌下注入高温水中持续一段时间；将所得的溶液转入离心管800～5000rpm洗涤、干燥，即得聚二甲基硅氧烷类微球。

[0022] 进一步的，所述的高温水温度为70～100℃，持续时间为5～60min。

[0023] 进一步的，所述的干燥条件为：温度为50～100℃，持续时间为30～100min。

[0024] 进一步的，所述方法制得的聚二甲基硅氧烷类微球粒径为0.2～100μm，优选0.2～20μm。

[0025] 本发明有益效果：

[0026] 本发明分别配制聚二甲基硅氧烷基油相和环保型水相；通过双向注射产生流体剪切应力骤变混合油相和水相形成乳液，固化干燥后形成聚二甲基硅氧烷类微球，克服了低表面张力和高流体粘度，使制得的微球粒径突破了1μm的界限，最小能达到0.2μm。

[0027] 本发明的制备聚二甲基硅氧烷类微球的方法，使用的油相原料和水相介质原料均为环保材料，且除了乙烯基、羟基外，还适用于其他类型封端的聚二甲基硅氧烷和多种聚二甲基硅氧衍生物。附图说明

[0028] 图1为本发明的超疏液聚二甲基硅氧烷类微球的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

[0029] 为了更好的说明本发明技术方案所要解决的问题、采用的技术方案和达到的有益效果，现结合具体实施方式进一步阐述。值得说明的是，本发明技术方案包含但不限于以下实施方式。

[0030] 本发明实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购等途径获得的常规产品。

[0031] 实施例一

[0032] 将乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷与固化剂二丁基二月硅酸锡按质量比100：9无需要搅拌形成油相；将环保型阴离子型含氟聚丙烯酸酯与水按质量比1:100 400rpm搅拌溶解形成水相；将所得的油相灌入注射器针筒A(第一注射装置)，所得水相灌入注射器针筒B(第二注射装置)，通过19G双导向针头连接针筒A和针筒B；推动针筒B 活塞将水相注入针筒A，再推动针筒A活塞将混合液注入针筒B，重复循环30次形成乳液；所得的乳液在300rpm搅拌下注入100℃高温水中5min；所得的溶液转入900rpm离心管洗涤、80℃干燥60min，即得粒径约0.3μm的聚二甲基硅氧烷类微球(如图1)。

[0033] 实施例二

[0034] 将封端为羟基的聚二甲基硅氧烷与固化剂多烷氧基硅烷按质量比100：11无需要搅拌形成油相；将环保型聚乙烯醇与水按质量比1:80 500rpm搅拌溶解形成水相；将所得的油相灌入注射器针筒A(第一注射装置)，所得水相灌入注射器针筒B(第二注射装置)，通过21G双导向针头连接针筒A和针筒B；推动针筒B活塞将水相注入针筒A，再推动针筒A活塞将混合液注入针筒B，重复循环40次形成乳液；所得的乳液在300rpm搅拌下注入80℃高温水中
60min；所得的溶液转入2000rpm离心管洗涤、100℃干燥30min，即得粒径约20μm的聚二甲基硅氧烷类微球。

[0035] 实施例三

[0036] 将封端为甲氧基的聚二甲基硅氧烷与固化剂正硅酸乙酯按质量比100：14无需要搅拌形成油相；将环保型非离子型含氟聚丙烯酸酯与水按质量比1:150 700rpm搅拌溶解形成水相；将所得的油相灌入注射器针筒A(第一注射装置)，所得水相灌入注射器针筒B(第二注射装置)，通过15G双导向针头连接针筒A和针筒B；推动针筒B活塞将水相注入针筒A，再推动针筒A活塞将混合液注入针筒B，重复循环70次形成乳液；所得的乳液在600rpm搅拌下注入70℃高温水中35min；所得的溶液转入3000rpm离心管洗涤、50℃干燥100min，即得粒径约8μm的聚二甲基硅氧烷类微球。

[0037] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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