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一种使用氯化钙合成 氰 氨化钙的方法

阅读：512发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙。该发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；反应无废弃物产生，具有很高的环保价值，提高了产品收率和品质，大大降低了生产成本。，下面是一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：
所述催化剂为氟化钙、氧化铝或氧化锌的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：所述的尿素：氯化钙：催化剂的摩尔比为1:1.2-1.5:0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：具体步骤依次如下：
(1)将氯化钙和尿素加入反应器中，加入催化剂；
(2)通入一氧化碳，加热升温至反应温度，进行反应；
(3)反应完成后降至室温，取出得到目标产物氰氨化钙。
4.根据权利要求3所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：所述的一氧化碳的通入量为10-500L/min。
5.根据权利要求4所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：所述的一氧化碳的通入量为10-100L/min。
6.根据权利要求3所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应的时间为10-50h。
7.根据权利要求3所述的一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应温度为300-1000℃。

说明书全文

一种使用氯化钙合成 氰 氨化钙的方法

技术领域

[0001] 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法。

背景技术

[0002] 氰氨化钙，是一种碱性肥料，也是高效低毒多菌灵农药的主要原料之一，可用作除草剂、杀菌剂、杀虫剂等，可用于生产硫脲、单氰胺、双氰胺、三聚氰胺和氰熔体等。

[0003] 目前，氰氨化钙合成方法是将电石破碎后均匀配入萤石及回炉石灰，经球磨机磨成电石粉末，再进入氮化炉，在1000℃高温下与氮气反应，经42-48h后生成石灰氮，熔块取出经粉碎及管磨机细碎，制得氰氨化钙成品。目前生产工艺存在能耗大，成本高、污染大的缺点。因此选择一条经济廉价，操作简单安全、无污染的合成工艺将具有很大的经济价值。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，解决了现有技术中生产成本高、能耗大、污染大等问题。

[0005] 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：

[0006]

[0007] 所述催化剂为氟化钙、氧化铝或氧化锌的一种或几种，几种混合使用时，以任意比例混合。

[0008] 优选的，尿素：氯化钙：催化剂的摩尔比为1:1.2-1.5:0.1-0.2。

[0009] 具体制备步骤依次如下：

[0010] (1)将氯化钙和尿素加入反应器中，加入催化剂；

[0011] (2)通入一氧化碳，加热升温至反应温度，进行反应，反应一段时间结束；

[0012] (3)反应完成后降至室温，取出得到目标产物氰氨化钙

[0013] 优选的，一氧化碳的通入量为10-500L/min。一氧化碳的通入，参与反应的发生，流通的一氧化碳还可以将杂质以气体的形式带走，提高收率和产率。

[0014] 更优选的，一氧化碳的通入量为10-100L/min。

[0015] 优选的，反应温度为300-1000℃。温度过高，会导致在反应过程伴随着其他反应的发生，产生较多的杂质，影响收率和纯度；温度过低反应不能充分进行甚至反应不能进行，温度过低也可能导致其他副反应的发生，产生杂质。

[0016] 优选的，反应的时间为10-50h。

[0017] 若是温度过高，时间过短，反应不充分，产品的品质不能保证，若温度过低，时间过长，则生产周期过长，增加生产成本。

[0018] 本发明在加入反应物质后，先通一段时间的一氧化碳，将反应器中的空气排尽，再开始加热至反应温度，进行反应。反应是在常压下进行，反应过程中生成了水和氯化氢，流通的一氧化碳将水和氯化氢以气体的形式带出反应器，促进反应的正向进行，避免了氰氨化钙在水中发生水解，提高了产物的收率和纯度，带出的水和氯化氢，在室温下形成盐酸，可以出售。流通的一氧化碳将反应发生的副反应产生的杂质，以气体的形式带走杂质，提高了纯度。

[0019] 本发明的有益效果有：

[0020] (1)操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；

[0021] (2)原料易得且价格较低，不受地域限制；

[0022] (3)反应生产的水和氯化氢在室温下形成盐酸，可以出售，具有很高的经济价值和环保价值。

[0023] 综上所述，本发明首次提出使用CaCl2、尿素和一氧化碳作为反应原料，在催化剂的作用下，生成氰氨化钙，提高了产品收率和品质，大大降低了生产成本，操作简单，生产周期短，环保无污染，可以工业生产。

具体实施方式

[0024] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 实施例1

[0026] 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：

[0027]

[0028] 具体步骤依次如下：

[0029] (1)将尿素60.06g、氯化钙133.2g和氧化铝10.3g加入反应器中；

[0030] (2)通入一氧化碳50L/min，先通入一氧化碳1min,再加热升温至800℃，进行反应35h；

[0031] (3)反应完成后降至25℃，得到固体产物为78.22g，收率97.78％，氰氨化钙的纯度92.1％。

[0032] 实施例2

[0033] 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：

[0034]

[0035] 具体步骤依次如下：

[0036] (1)将尿素60.06Kg、氯化钙166Kg和氟化钙15.62Kg加入反应器中；

[0037] (2)通入一氧化碳85L/min，先通入一氧化碳2min,再加热升温至300℃，进行反应50h；

[0038] (3)反应完成后降至25℃，得到固体产物为76.57Kg，收率95.71％，氰氨化钙的纯度90.0％。

[0039] 实施例3

[0040] 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：

[0041]

[0042] 具体步骤依次如下：

[0043] (1)将尿素60.06Kg、氯化钙150Kg和氧化锌8.55Kg加入反应器中；

[0044] (2)通入一氧化碳100L/min，先通入一氧化碳1min,再加热升温至1000℃，进行反应10h；

[0045] (3)反应完成后降至25℃，得到固体产物为75.12Kg，收率93.90％，氰氨化钙的纯度89.55％。

[0046] 对比例

[0047] 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙，反应方程式如下：

[0048]

[0049] 具体步骤包括：

[0050] (1)将尿素60.06Kg、氯化钙150Kg和氧化锌8.55Kg加入反应器中；

[0051] (2)通入氮气100L/min，先通入氮气2min,再加热升温至1000℃，进行反应10h；

[0052] (3)反应完成后降至25℃，得到固体产物为62.12Kg，收率77.65％，氰氨化钙的纯度59.55％。

[0053] 本发明首次提出使用CaCl2、尿素和一氧化碳作为反应原料，在催化剂的作用下，生成氰氨化钙，固体收率在93％以上，氰氨化钙的纯度为89％以上，远远高于目前市售石灰氮中氰胺化钙含量(约60％)。对比例中使用CaCl2、尿素和氮气为原料，在催化剂的作用下生成氰氨化钙，固体收率77.65％，氰氨化钙的纯度59.55％，远不如根据本发明提供的方法得到的产品的收率和纯度。实施例与对比例仅仅是通入的气体的不同，使得产品的收率和品质方面有着明显不同。本发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，大大降低了生产成本，满足市场对氰氨化钙的质量要求，反应生产的水和氯化氢在室温下形成盐酸，可以出售，具有很高的经济价值和环保价值。

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