一种酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统
| 热词 | 硫酸 硫酸铵 反应塔 氨气 废液 裂解炉 反应釜 酶制剂 蒸发 燃烧炉 | ||
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410536166.9 | 申请日 | 2024-04-30 |
| 公开(公告)号 | CN118255379A | 公开(公告)日 | 2024-06-28 |
| 申请人 | 重庆医药高等专科学校; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 刘艺萍; 马潋; 刘阳; 蔡应婷; 张慧梅; 林羽; | 第一发明人 | 刘艺萍 |
| 权利人 | 重庆医药高等专科学校 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 重庆医药高等专科学校 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：重庆市 | 城市 | 当前专利权人所在城市：重庆市沙坪坝区 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：重庆市沙坪坝区大学城中路82号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：401331 |
| 主IPC国际分类 | C01F11/46 | 所有IPC国际分类 | C01F11/46 ; C01C1/24 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 7 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 重庆天成卓越专利代理事务所 | 专利代理人 | 谭春艳; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种酶制剂产生的 硫酸 铵废液回收处理系统，包括硫酸铵废液罐，硫酸铵废液罐与 蒸发 器 相连， 蒸发器 与反应釜相连，反应釜的顶端设置有 氨 气收集管，氨气收集管与液体补集器相连，液体补集器连接氨气缓冲罐，氨气缓冲罐通过氨气 阀 与硫酸铵反应器相连，硫酸铵反应器为两段设计，第一反应塔与减压蒸发釜相连，减压蒸发釜的出液管与养晶槽以及盐析工序相连，反应釜与 压滤机 相连，压滤机与蒸发器进口相连，压滤机的固体进入烘干系统烘干，然后通过进料系统进入高温无 氧 裂解炉 ，高温无氧裂解炉的 裂解气 出口与燃烧炉相连。能实现酶制剂硫酸铵废液的回收处理，同时副产硫酸铵和硫酸 钙 ，设备投入小。真正实现废液零排放和资源化再利用。 | ||
| 权利要求 | 1.一种酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统，包括硫酸铵废液罐，所述硫酸铵废液罐与蒸发器相连，所述蒸发器的底部出口与反应釜相连，所述反应釜上设置有石灰加料斗，所述反应釜的顶端设置有氨气收集管，所述氨气收集管与液体补集器相连，所述液体补集器连接氨气缓冲罐，所述氨气缓冲罐通过氨气阀与硫酸铵反应器底部的氨气进气管相连，所述硫酸铵反应器为两段设计，第一段包括第一反应塔，在第一反应塔内设置有填料，在第一反应塔内的顶部设置有第一稀硫酸分布器，所述第一稀硫酸分布器通过第一稀硫酸泵连接第二段的第二反应塔的底部稀硫酸出口管线，所述稀硫酸分布器位于填料的上方，所述第一反应塔的顶端设置有氨气管与第二段的第二反应塔的底端的氨气进口相连，所述第二反应塔内也设置有填料，所述第二反应塔的顶部设置有第二稀硫酸分布器，所述第二稀硫酸分布器通过第二稀硫酸泵与稀硫酸槽相连； |
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| 说明书全文 | 一种酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统技术领域背景技术[0002] 在酶的制备过程中，广泛采用硫酸铵盐析工艺生产各种酶蛋白产品(硫酸铵是用来沉淀蛋白质)，由此产生了大量的含硫酸铵盐的废液，这些废液中硫酸铵一般在18～30％，同时还有含有蛋白、糖类和胶状物15～25％。目前主要的处置方式为浓缩后，送到危废处置厂处置，因硫酸铵废液里面含有大量氮和硫，并不适合焚烧处置，只能做转化填埋处置，处置成本和费用较高，难度大，且浪费资源。 [0003] CN 104891724 A公开了一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺，步骤为：(l)将提取酶制剂后的含盐废水中加入助滤剂，搅拌加热，直至沸腾，冷却后用滤布进行过滤；(2)将滤渣送入肥料制备系统，滤液进行两次浓缩结晶，其中结晶产物为盐产品，二次母液浓缩干燥送入肥料制备系统，或循环加入到步骤(1)所述的去除不溶性杂质流程中；(3)将上步盐产品用于酶制剂的盐析。本发明废水中盐的回收总收率可达到65％左右，用回收的产品进行盐析，糖化酶盐析收率和过滤速度均达到了用工业硫酸铵进行盐析的水平。 [0004] 该专利文献存在以下问题：1、提取酶制剂后的含盐废液，除了含有硫酸铵以外，还含有杂蛋白、糖类等有机物，通过加入助滤剂，搅拌加热，直至沸腾，冷却后用滤布进行过滤；并不能使里面的有机质沉淀或者絮凝下来，加热后表现为高粘稠、难过滤、无法离心、杂质多、颜色深，给生产带来了极大的困难。2、滤液里面的硫酸铵仍然含有大量的杂质，浓缩结晶效果极差，糖类金属离子含量偏多。直接去用于肥料，附加值太低。3、回收率低。无法满足当前需求。 [0005] 申请人针对上述问题，开发新的工艺路线，以适应当前政策、企业和市场的需求，追求高品质资源再生和零排放。本发明提供了针对该工艺的回收处理系统 发明内容[0006] 本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统，能实现酶制剂硫酸铵废液的回收处理，同时副产硫酸铵和硫酸钙，设备投入小。真正实现废液零排放和资源化再利用。 [0007] 有鉴于此，本发明提供一种酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统，包括硫酸铵废液罐，所述硫酸铵废液罐与蒸发器相连，所述蒸发器的底部出口与反应釜相连，所述反应釜上设置有石灰加料斗，所述反应釜的顶端设置有氨气收集管，所述氨气收集管与液体补集器相连，所述液体补集器连接氨气缓冲罐，所述氨气缓冲罐通过氨气阀与硫酸铵反应器底部的氨气进气管相连，所述硫酸铵反应器为两段设计，第一段包括第一反应塔，在第一反应塔内设置有填料，在第一反应塔内的顶部设置有第一稀硫酸分布器，所述第一稀硫酸分布器通过第一稀硫酸泵连接第二段的第二反应塔的底部稀硫酸出口管线，所述稀硫酸分布器位于填料的上方，所述第一反应塔的顶端设置有氨气管与第二段的第二反应塔的底端的氨气进口相连，所述第二反应塔内也设置有填料，所述第二反应塔的顶部设置有第二稀硫酸分布器，所述第二稀硫酸分布器通过第二稀硫酸泵与稀硫酸槽相连， [0008] 所述第一反应塔的底部出料管与减压蒸发釜相连，所述减压蒸发釜的出液管与养晶槽以及盐析工序相连，所述养晶槽的出液管与离心机相连，离心后的物料经过干燥系统干燥得到硫酸铵产品； [0009] 所述反应釜的釜底液出料管与压滤机相连，所述压滤机的液相出口与蒸发器进口相连，所述压滤机的固体进入烘干系统烘干，然后通过进料系统进入高温无氧裂解炉，所述高温无氧裂解炉的裂解气出口与燃烧炉相连，所述燃烧炉产生的热能用于高温无氧裂解炉以及烘干系统加热。所有的连接管道上均设置有阀门。 [0011] 上述方案中，所述石灰加料斗下方设置有自动控制阀门。 [0012] 上述方案中，所述硫酸铵废液罐通过废液泵与蒸发器相连。 [0013] 上述方案中，所述压滤机为板框式压滤机。 [0014] 上述方案中，所述蒸发器为刮板薄膜蒸发器。蒸发效率更高。 [0015] 上述方案中，所述反应釜、养晶槽内均设置有搅拌装置。 [0016] 将废液罐中的硫酸铵废液，送入刮板薄膜蒸发器进行浓缩脱出大部分水(脱水后的含水量为40‑50％)，浓缩后的硫酸铵废液从刮板薄膜蒸发器底部进入反应釜，石灰通过加料斗缓慢匀速加入反应釜，反应釜搅拌速度为45～80r/min，设置液体捕集器，从而保证氨气纯度，反应釜反应过程设置为负压，压力控制在80～90KPa(A)，温度控制在50～80℃。 [0017] 反应后的氨气通过缓冲罐后直接通入硫酸铵反应器中，在硫酸铵反应器中，氨气与稀硫酸(5～30％)反应生成硫酸铵。具体为：反应器采用两段设计，两段反应器的反应塔的大小和填料一样，氨气从第一反应塔的底部进入，由下而上与泵入的从反应器顶部而来的稀硫酸在填料上反应。部分未反应完的氨气进入反应器二段，继续与稀硫酸发生反应。反应器一二段硫酸使用不同循环泵，独立工作。第一反应塔中的硫酸铵反应完全后，硫酸铵进入减压蒸发釜浓缩到需要的浓度。而此时的二段反应器中的稀硫酸泵入一段继续反应，而二段补充新的稀硫酸，如此循环。 [0018] 浓缩后的硫酸铵溶液(70％左右)可以直接返回盐析工序直接使用。同时也可以生成硫酸铵产品，具体为：浓缩后的硫酸铵溶液进入养晶槽结晶，养晶时间为1～3h，养晶槽带搅拌。养晶满足要求后，进入离心机，离心机可以为卧式或者立式，转速600～1200r/min。离心机出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。 [0019] 中反应釜内的残余釜液，进入板框压滤机压滤成固体，液相部分返回蒸发刮板薄膜蒸发器蒸发浓缩。板框内的固体部分主要含硫酸钙和有机质，烘干，然后通过进料系统进入高温裂无氧解炉，裂解炉的热源来自燃烧炉，间接加热，加热温度为400～700℃，优选500℃。燃烧炉燃料为天然气或废溶剂等，裂解产生的有机气体，送入燃烧炉中燃烧，并产生热量供高温裂解炉加热用和其它烘干系统使用。 [0020] 经过裂解炉除去有机杂质后得到硫酸钙，冷却后然后进入料仓，打包外售。 [0021] 通过本发明系统得到的硫酸铵产品：外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.53％，水分0.3％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95.8％。满足关产品质量标准。 [0022] 硫酸钙产品：外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.12％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.1％。满足关产品质量标准。本发明将难处理的硫酸铵废液转换成高品质硫酸铵产品、硫酸钙产品，硫酸铵达到企业的盐析标准可实现企业内部直接循环套用，真正实现资源再生和零排放。该工艺设备不复杂，利于推广，且回收收率高达到95％以上，解决企业的危废去向问题，同时降低企业生产运营成本，提升企业效益。 附图说明 [0023] 图1为本发明的工艺流程图。 [0024] 图2为反应釜及硫酸铵反应器连接结构示意图。 具体实施方式[0025] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。 [0026] 实施例1 [0027] 酶制剂产生的硫酸铵废液回收处理系统，包括硫酸铵废液罐1，硫酸铵废液罐1与蒸发器2通过废液泵相连，蒸发器2优选为刮板薄膜蒸发器。蒸发器2的底部出口与反应釜3相连，反应釜3上设置有石灰加料斗301，石灰加料斗301下方设置有自动控制阀门，通过自动控制阀门控制开度，从而控制石灰的加料速，此阀门为现有技术，在此不做赘述。反应釜内设置搅拌装置，反应釜外设置加热夹套。 [0028] 反应釜3的顶端设置有氨气收集管，氨气收集管与液体补集器4相连，液体补集器4用于吸收氨气中的液体，液体补集器4连接氨气缓冲罐5，氨气缓冲罐5通过氨气阀6与硫酸铵反应器底部的氨气进气管相连，硫酸铵反应器为两段设计，第一段包括第一反应塔7，在第一反应塔7内设置有填料8，填料8通过填料架设置在第一反应塔7和第二反应塔内，在第一反应塔7内的顶部设置有第一稀硫酸分布器9，第一稀硫酸分布器9通过第一稀硫酸泵10连接第二段的第二反应塔11的底部稀硫酸出口管线，第一稀硫酸分布器9位于填料的上方，第一反应塔7的顶端设置有氨气管与第二段的第二反应塔11的底端的氨气进口相连，第二反应塔11内也设置有填料8，第二反应塔11的顶部设置有第二稀硫酸分布器12，第二稀硫酸分布器12位于填料8的上方，氨气进口位于填料8的下方，第二稀硫酸分布器12通过第二稀硫酸泵13与稀硫酸槽14相连。第二反应塔11的顶端设置有真空管，真空管与真空组件19相连。 [0029] 第一反应塔7的底部出料管与减压蒸发釜15相连，减压蒸发釜15的出液管与养晶槽16以及盐析工序相连，养晶槽16的出液管与离心机17相连，离心后的物料经过干燥系统18干燥得到硫酸铵产品。养晶槽内设置有搅拌装置。 [0030] 反应釜3的釜底液出料管与压滤机22相连，压滤机优选为板框式压滤机。压滤机的液相出口与蒸发器2进口相连，压滤机22的固体进入烘干系统22烘干，然后通过进料系统进入高温无氧裂解炉20，高温无氧裂解炉20的裂解气出口与燃烧炉21相连，燃烧炉21产生的热能用于高温无氧裂解炉以及烘干系统加热。在所有的连接管道上均应对应设置阀门。 [0031] 应用例 [0032] 按照系统.进料为1000kg硫酸铵废液，经分析检测废液中硫酸铵含量25％，含有蛋白、糖类和胶状物20％，其余为水。 [0033] 将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的废水含水量为40％。 [0034] 缓慢加入石灰110kg(石灰的加入量与硫酸铵废液中的硫酸铵的摩尔比为1‑1.1:1。)，反应方程式如下： [0035] CaO+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH3↑+H2O [0036] 加入石灰的过程中不断搅拌，搅拌速度为60r/min，反应釜反应过程设置为负压，压力控制在90KPa(A)，温度控制在60℃。反应后的氨气通过缓冲罐后直接通入硫酸铵反应器中，在硫酸铵反应其中，氨气与20％稀硫酸反应生成硫酸铵。硫酸铵进入浓缩结晶器浓缩到70％的浓度。而此时的二段反应器中釜底的稀硫酸泵入一段继续反应，而二段补充新的稀硫酸，以此循环。 [0037] 浓缩后70％的硫酸铵溶液可以直接返回盐析工序直接使用。如果要生产硫酸铵产品，将浓缩后的硫酸铵溶液进入养晶槽结晶，养晶时间为2h。养晶后，进入离心机，离心机为卧室，转速800r/min。出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。得到硫酸铵产品239.5kg，外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.53％，水分0.3％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95.8％。 [0038] 裂解炉间接加热，加热温度为500℃。裂解产生的有机气体，送入燃烧炉中燃烧，并产生热量供高温裂解炉加热用和其它烘干系统使用。 [0039] 经过裂解炉除去有机杂质后得到硫酸钙，冷却后进入料仓，打包外售。得到硫酸钙产品247.52kg，外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.12％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.7％。满足相关产品质量标准。 [0040] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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