[0001] 本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺。

[0002] 二甲基二氯硅烷水解物在高真空、高温条件下裂解生产二甲基硅氧烷混合环体（简称“DMC”），在此过程中产生的大量低沸点物质（主要是水、六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）等），被配套真空机组收集后排放至外部系统，维持裂解系统始终处于高真空环境。由于该类低沸点物质中D3常压凝固点仅64℃，绝对压力10kPa环境下，水的沸点45.8℃，D3沸点仅67℃。在较低温度的真空环境下，极易造成设备堵塞或物料液化损坏机封等故障；存在需要经常更换液环、抽气量低、检修频繁、自动化控制水平低等弊端，需要进一步优化。

[0003] 本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺。真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中，气相（气相中会夹带的少量液相物料）进入旋液分离罐；旋液分离罐进一步分离的液相物料重新返回收集罐，气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔；换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。收集罐与积液槽内液体返回生产系统重新利用。具体工艺步骤如下：

[0004] 本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，真空气体经换热器A后，气相进入旋液分离罐，分离的气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔。

[0005] 真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中；旋液分离罐进一步分离的液相物料也重新返回收集罐，换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。

[0006] 真空气体是指二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生气体，其中，气体温度40‑95℃，绝对压力15kpa 6kpa，主要成分包括六甲基环三硅氧烷20%‑45%、八甲基环四硅氧烷~10%‑25%、十甲基环五硅氧烷10 20%、十二甲基环六硅氧烷1 10%，六甲基二硅氧1‑10%、水分~ ~
15‑30%。

[0007] 真空气体走换热器A的管程，换热器A设置有壳程，换热介质走壳程，控制换热介质进口温度为50‑80℃，换热介质包括粘度50‑100cp的甲基硅油、二甲基硅氧烷线体、二甲基硅氧烷线体与环体的混合物中的一种或多种；换热介质优选粘度为50‑100cp的甲基硅油，确保换热器A的温度精准控制，本专利实施过程中，由于需要精确控制温度，换热介质粘度及其导热系统对换热效果影响非常大；粘度高于100CP时，在其它条件一致的情况下，介质流动阻力相对大，换热器总传热系数偏小；反之，粘度过小时，总传热系数偏大；对换热器的换热面积、管径等设计均有影响，进而影响最终控制效果。

[0008] 换热器A出口气体温度控制在60℃‑80℃，绝对压力控制在3kPa‑8kPa。

[0009] 换热器B出口气体温度控制在70℃ 95℃，绝对压力控制在10kPa‑18kPa。采用两组~换热器的条件控制，既能维持裂解系统的高真空，又能保证D3不结晶或结晶量小不影响真空机组运行，同时使D4等沸点较高物料液化量最大，大幅降低罗茨及螺杆真空机组负荷，提高运行效率。

[0010] 离开缓冲罐后的气体温度保持在70℃ 90℃。~

[0011] 罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组进口绝对压力3kpa 8kpa，螺杆真空机组~的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机组进口压力处于设定值，控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在101‑112kPa，温度为130‑160℃，螺杆真空机组出口压力接近常压，不需额外增加机组的负荷，同时为例避免气体在常压下发生突然液化或结晶，导致真空系统出口压力增大，影响真空机组的运行，所以需要适当提高出口气体温度。

[0012] 本发明的技术方案采用罗茨‑螺杆真空机组运行成本低，设备保养及检修成本低，运行更稳定，该机组采用人工和PLC智能双模式启停操作，可以根据生产工况自动调整，确保生产系统运行更稳定，同时也减轻了现场员工操作劳动量，大幅降低装置占地面积。

[0013] 本发明中真空气体通过多级换热，在一定条件下实现分步冷凝、压缩，既确保气体中沸点较高的组分充分液化，大幅降低真空机组负荷，满足二甲基二氯硅烷水解物裂解高高真空需求；又确保凝固点较高的组分不结晶，避免因结晶造成真空机组管道设施堵塞而引发装置系统故障，影响生产稳定运行；采用该工艺及装置，真空机组可维持系统绝对压力小于5kPa高真空环境，且连续运行周期达3个月以上。附图说明

[0014] 图1为本发明的一种适用于有机硅水解物裂解真空装置示意图。

[0015] 图2为换热器A结构示意图。

[0016] 图3为换热管呈正三角排列的结构示意图。

[0017] 图4为缓冲罐6结构示意图。

[0018] 附图中：换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8、换热管9、第一挡板10、换热介质进入口11、第二挡板12。

[0019] 本专利中出现的真空机组（罗茨真空机组、螺杆真空机组）由南京真空泵厂有限公司生产。

[0020] 为加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做进一步阐述，下述实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

[0021] 实施例1

[0022] 适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置，换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8，换热器A 1与分离罐3连接，分离罐3与罗茨真空机组4连接，罗茨真空机组4与换热器B 5连接，换热器B 5与缓冲罐6连接，缓冲罐6经螺杆真空机组7连接至气体吸收塔。

[0023] 换热器A 1还与收集罐2连接，旋液分离罐3还与收集罐2连接，换热器B 5还与积液槽8连接，缓冲罐6还与积液槽8连接。

[0024] 换热器A 1为单管程固定管板式换热器，换热器内径为0.6m，换热器内有9个换热管9，每三个换热管呈正三角排列，换热管9中心间距50mm，换热管9直径为Φ40mm、长度为1.5m；换热器两侧还设置有交错的第一挡板10，第一挡板10长度为0.4m，第一挡板10间距
0.3m。

[0025] 所述的缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成30°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。

[0026] 实施例2

[0027] 装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ35mm、长度为1.5m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。

[0028] 实施例3

[0029] 装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ40mm、长度为1.6m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。

[0030] 实施例4

[0031] 装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成35°夹角，挡板长度L=0.7d，厚度为10mm。

[0032] 实施例5

[0033] 装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成45°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。

[0034] 实施例6

[0035] 装置及结构同实施例1，仅螺杆真空机组替换为液环真空机组，江阴天田设备制造有限公司制造的罗茨液环泵真空机组。

[0036] 实施例7

[0037] 采用实施例1所述的装置进行的适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，包括如下步骤：

[0038] 二甲基二氯硅烷水解物裂解真空气体22000‑30000m3/h，（真空气体中包括六甲基环三硅氧烷22‑27%、八甲基环四硅氧烷16‑18%、十甲基环五硅氧烷10 14%，十二甲基环六硅~氧烷3 6%、六甲基二硅氧4‑6%、水分25‑29%，气体温度为80‑90℃，压力为10‑12KPa），真空气~
体进入换热器A管程，经换热器A壳程内的换热介质（所述的换热介质为粘度在80cp的甲基硅油，控制换热介质进口温度为50‑60℃）换热后，控制换热器A出口的气体温度65℃ 67℃，~
绝对压力3kPa 5kPa，液相进入接收集罐中，气相（会夹带少量的部分液相）进入旋液分离~
罐；旋液分离罐分离液相重新返回接收集罐、气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B换热后，出口气体温度控制为70℃ 80℃，绝对压力10kPa 13kPa，~ ~
再经缓冲罐后，气体温度70℃ 80℃，绝对压力10kPa 13kPa，进入螺杆真空机组进一步压~ ~
缩，该工艺过程中，罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆真空机组的螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组4进口绝对压力3kpa 8kpa，螺杆真空机组的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机进口压力处于设定值~
时，能控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在102‑106kPa，温度为131℃‑135℃，最终气体全部排入吸收塔；接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行98天。

[0039] 实施例8

[0040] 实施方案同实施例7，仅采用实施例2的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.4t/d，真空装置稳定运行91天。

[0041] 实施例9

[0042] 实施方案同实施例7，仅采用实施例3的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.3t/d，真空装置稳定运行90天。

[0043] 实施例10

[0044] 实施方案同实施例7，仅采用实施例4的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行91天。

[0045] 实施例11

[0046] 实施方案同实施例7，仅采用实施例5的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行90天。

[0047] 实施例12

[0048] 实施方案同实施例7，仅采用实施例6的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约13t/d，真空装置稳定运行90天，平均间隔2h手动排液一次，且机组需要4套，比罗茨‑螺杆真空泵机组多3组。

[0049] 实施例13

[0050] 装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃ 65℃，经换热器B气体温~度82℃ 87℃，绝对压力12kPa 15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真~ ~
空装置稳定运行123天。

[0051] 实施例14

[0052] 装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度70℃ 75℃，接收集罐和积液槽~收集液体物质量之和约10.9t/d，真空装置稳定运行90天。

[0053] 实施例15

[0054] 装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度50℃ 55℃，接收集罐和积液槽~收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行61天。

[0055] 实施例16

[0056] 装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度88℃ 92℃，接收集罐和积液槽~收集液体物质量之和约10.5t/d，真空装置稳定运行76天。

[0057] 实施例17

[0058] 装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度70℃ 75℃，绝对压力13kPa 15kPa，~ ~接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行93天。

[0059] 实施例18

[0060] 装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度100℃ 104℃，绝对压力20kPa~ ~22kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约9.6t/d，真空装置稳定运行90天。

[0061] 实施例19

[0062] 装置及方法同实施例7，控制螺杆真空机组排气绝对压力在101‑103kPa，温度为110‑120℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.1t/d，真空装置稳定运行90天。

[0063] 实施例20

[0064] 装置及方法同实施例7，控制控制螺杆真空机组排气绝对压力在105‑108kPa，温度为140‑150℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.9t/d，真空装置稳定运行110天。

[0065] 实施例21

[0066] 装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃ 65℃，经换热器B气体温~度82℃ 87℃，绝对压力12kPa 15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.6t/d，~ ~
真空装置稳定运行123天。

[0067] 实施例22

[0068] 装置及方法同实施例7，仅真空气体六甲基环三硅氧烷19%‑40%、八甲基环四硅氧烷10%‑20%、水分15‑30%，十甲基环五硅氧烷2%‑5%，十二甲基环6硅氧烷1%‑5%，真空气体温度为76‑85℃，压力为7‑9KPa，进入流量为23000‑28000m³/h，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行98天。

[0069] 实施例23

[0070] 装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度70cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65‑70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.8t/d，真空装置稳定运行92天。

[0071] 实施例24

[0072] 装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度110cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65‑70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行82天。

[0073] 实施例25

[0074] 装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度115cp的多氯联苯导热油，换热介质进口温度为44‑48℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.2t/d，真空装置稳定运行40天。

[0075] 实施例26

[0076] 装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度80cp的多氯联苯导热油，换热介质进口温度为66‑68℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.4t/d，真空装置稳定运行100天。

[0077] 以上所述实施例，并非对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求的保护范围。