| 热词 | 真空 换热器 机组 真空装置 绝对压力 气体 螺杆 缓冲罐 收集 之和 | ||
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202110857544.X | 申请日 | 2021-07-28 |
| 公开(公告)号 | CN113603718A | 公开(公告)日 | 2021-11-05 |
| 申请人 | 湖北兴瑞硅材料有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 李书兵; 王文金; 姚中鹏; 匡建国; 沈谦; 杜宏伟; 杜斌; 辛梓杰; | 第一发明人 | 李书兵 |
| 权利人 | 湖北兴瑞硅材料有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 湖北兴瑞硅材料有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：湖北省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：湖北省宜昌市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-2号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：443007 |
| 主IPC国际分类 | C07F7/21 | 所有IPC国际分类 | C07F7/21 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 6 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 宜昌市三峡专利事务所 | 专利代理人 | 成钢; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种适用于有机 硅 水 解 物裂解 真空 工艺，真空气体经换热器A后，液相进入接收集罐，气相及夹带的部分液相进入旋液分离罐；旋液分离罐分离液相重新返回接收集罐、气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔。真空气体通过多级换热，实现分步冷凝、压缩，既确保气体中沸点较高的组分充分 液化 ，大幅降低真空机组负荷，满足二甲基二氯硅烷水解物裂解高高真空需求；又确保 凝固 点较高的组分不结晶，避免因结晶造成真空机组管道设施堵塞而引发装置系统故障。 | ||
| 权利要求 | 1.适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，其特征在于，真空气体经换热器A（1）后，气相进入旋液分离罐（3），分离的气相进入罗茨真空机组（4）；经罗茨真空机组（4）初次压缩后气体再经换热器B（5）、缓冲罐（6）后进入螺杆真空机组（7）进一步压缩，最终气体全部排入气体吸收塔。 |
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| 说明书全文 | 二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺技术领域[0001] 本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺。 背景技术[0002] 二甲基二氯硅烷水解物在高真空、高温条件下裂解生产二甲基硅氧烷混合环体（简称“DMC”），在此过程中产生的大量低沸点物质（主要是水、六甲基环三硅氧烷（简称D3）、八甲基环四硅氧烷（简称D4）等），被配套真空机组收集后排放至外部系统，维持裂解系统始终处于高真空环境。由于该类低沸点物质中D3常压凝固点仅64℃，绝对压力10kPa环境下，水的沸点45.8℃，D3沸点仅67℃。在较低温度的真空环境下，极易造成设备堵塞或物料液化损坏机封等故障；存在需要经常更换液环、抽气量低、检修频繁、自动化控制水平低等弊端，需要进一步优化。 发明内容[0003] 本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺。真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中，气相（气相中会夹带的少量液相物料）进入旋液分离罐；旋液分离罐进一步分离的液相物料重新返回收集罐，气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔；换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。收集罐与积液槽内液体返回生产系统重新利用。具体工艺步骤如下：本发明提供一种适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，真空气体经换热器A后，气相进入旋液分离罐，分离的气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体再经换热器B、缓冲罐后进入螺杆真空机组进一步压缩，最终气体全部排入吸收塔。 [0004] 真空气体经换热器A后，夹带的液相物料或气体冷凝后形成的物料进入收集罐中；旋液分离罐进一步分离的液相物料也重新返回收集罐，换热器B、缓冲罐收集的液体在重力作用下进入积液槽。 [0005] 真空气体是指二甲基二氯硅烷水解物裂解过程中产生气体，其中，气体温度40‑95℃，绝对压力15kpa 6kpa，主要成分包括六甲基环三硅氧烷20%‑45%、八甲基环四硅氧烷~10%‑25%、十甲基环五硅氧烷10 20%、十二甲基环六硅氧烷1 10%，六甲基二硅氧1‑10%、水分~ ~ 15‑30%。 [0006] 真空气体走换热器A的管程，换热器A设置有壳程，换热介质走壳程，控制换热介质进口温度为50‑80℃，换热介质包括粘度50‑100cp的甲基硅油、二甲基硅氧烷线体、二甲基硅氧烷线体与环体的混合物中的一种或多种；换热介质优选粘度为50‑100cp的甲基硅油，确保换热器A的温度精准控制，本专利实施过程中，由于需要精确控制温度，换热介质粘度及其导热系统对换热效果影响非常大；粘度高于100CP时，在其它条件一致的情况下，介质流动阻力相对大，换热器总传热系数偏小；反之，粘度过小时，总传热系数偏大；对换热器的换热面积、管径等设计均有影响，进而影响最终控制效果。 [0007] 换热器A出口气体温度控制在60℃‑80℃，绝对压力控制在3kPa‑8kPa。 [0008] 换热器B出口气体温度控制在70℃ 95℃，绝对压力控制在10kPa‑18kPa。采用两组~换热器的条件控制，既能维持裂解系统的高真空，又能保证D3不结晶或结晶量小不影响真空机组运行，同时使D4等沸点较高物料液化量最大，大幅降低罗茨及螺杆真空机组负荷，提高运行效率。 [0009] 离开缓冲罐后的气体温度保持在70℃ 90℃。~ [0010] 罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组进口绝对压力3kpa 8kpa，螺杆真空机组~的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机组进口压力处于设定值，控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在101‑112kPa，温度为130‑160℃，螺杆真空机组出口压力接近常压，不需额外增加机组的负荷，同时为例避免气体在常压下发生突然液化或结晶，导致真空系统出口压力增大，影响真空机组的运行，所以需要适当提高出口气体温度。 [0011] 本发明的技术方案采用罗茨‑螺杆真空机组运行成本低，设备保养及检修成本低，运行更稳定，该机组采用人工和PLC智能双模式启停操作，可以根据生产工况自动调整，确保生产系统运行更稳定，同时也减轻了现场员工操作劳动量，大幅降低装置占地面积。 [0012] 本发明中真空气体通过多级换热，在一定条件下实现分步冷凝、压缩，既确保气体中沸点较高的组分充分液化，大幅降低真空机组负荷，满足二甲基二氯硅烷水解物裂解高高真空需求；又确保凝固点较高的组分不结晶，避免因结晶造成真空机组管道设施堵塞而引发装置系统故障，影响生产稳定运行；采用该工艺及装置，真空机组可维持系统绝对压力小于5kPa高真空环境，且连续运行周期达3个月以上。附图说明 [0013] 图1为本发明的一种适用于有机硅水解物裂解真空装置示意图。 [0014] 图2为换热器A结构示意图。 [0016] 图4为缓冲罐6结构示意图。 [0017] 附图中：换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8、换热管9、第一挡板10、换热介质进入口11、第二挡板12。 [0018] 本专利中出现的真空机组（罗茨真空机组、螺杆真空机组）由南京真空泵厂有限公司生产。 具体实施方式[0019] 为加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做进一步阐述，下述实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。 [0020] 实施例1适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空装置，换热器A 1、收集罐2、旋液分离罐 3、罗茨真空机组4、换热器B 5、缓冲罐6、螺杆真空机组7、积液槽8，换热器A 1与分离罐3连接，分离罐3与罗茨真空机组4连接，罗茨真空机组4与换热器B 5连接，换热器B 5与缓冲罐6连接，缓冲罐6经螺杆真空机组7连接至气体吸收塔。 [0021] 换热器A 1还与收集罐2连接，旋液分离罐3还与收集罐2连接，换热器B 5还与积液槽8连接，缓冲罐6还与积液槽8连接。 [0022] 换热器A 1为单管程固定管板式换热器，换热器内径为0.6m，换热器内有9个换热管9，每三个换热管呈正三角排列，换热管9中心间距50mm，换热管9直径为Φ40mm、长度为1.5m；换热器两侧还设置有交错的第一挡板10，第一挡板10长度为0.4m，第一挡板10间距 0.3m。 [0023] 所述的缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成30°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。 [0024] 实施例2装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ35mm、长度为1.5m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。 [0025] 实施例3装置及结构同实施例1，仅换热管直径为Φ40mm、长度为1.6m，换热管中心呈正三角排列，换热管中心距50mm，换热器内径0.6m，挡板长度0.4m，挡板间距0.3m。 [0026] 实施例4装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成35°夹角，挡板长度L=0.7d，厚度为10mm。 [0027] 实施例5装置及结构同实施例1，仅缓冲罐直径d=500mm，高度h=1500mm，两侧设5块等距离交错的挡板，档板与水平方向成45°夹角，挡板长度L=0.75d，厚度为10mm。 [0028] 实施例6装置及结构同实施例1，仅螺杆真空机组替换为液环真空机组，江阴天田设备制造有限公司制造的罗茨液环泵真空机组。 [0029] 实施例7采用实施例1所述的装置进行的适用于二甲基二氯硅烷水解物裂解的真空工艺，包括如下步骤： 3 二甲基二氯硅烷水解物裂解真空气体22000‑30000m/h，（真空气体中包括六甲基环三硅氧烷22‑27%、八甲基环四硅氧烷16‑18%、十甲基环五硅氧烷10 14%，十二甲基环六硅~ 氧烷3 6%、六甲基二硅氧4‑6%、水分25‑29%，气体温度为80‑90℃，压力为10‑12KPa），真空气~ 体进入换热器A管程，经换热器A壳程内的换热介质（所述的换热介质为粘度在80cp的甲基硅油，控制换热介质进口温度为50‑60℃）换热后，控制换热器A出口的气体温度65℃ 67℃，~ 绝对压力3kPa 5kPa，液相进入接收集罐中，气相（会夹带少量的部分液相）进入旋液分离~ 罐；旋液分离罐分离液相重新返回接收集罐、气相进入罗茨真空机组；经罗茨真空机组初次压缩后气体，再经换热器B换热后，出口气体温度控制为70℃ 80℃，绝对压力10kPa 13kPa，~ ~ 再经缓冲罐后，气体温度70℃ 80℃，绝对压力10kPa 13kPa，进入螺杆真空机组进一步压~ ~ 缩，该工艺过程中，罗茨真空机组及螺杆真空机组均采用变频设计，首先开启螺杆真空机组的螺杆泵，打开对应螺杆泵氮气轴封电磁阀，对螺杆泵进行暖机，泵体温度到55℃时，关闭螺杆泵入口对应吹扫电磁阀，打开罗茨泵，对系统进行抽真空，罗茨真空机组4进口绝对压力3kpa 8kpa，螺杆真空机组的变频器进行变频调节，确保罗茨真空机进口压力处于设定值~ 时，能控制螺杆真空机组出口气体绝对压力在102‑106kPa，温度为131℃‑135℃，最终气体全部排入吸收塔；接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行98天。 [0030] 实施例8实施方案同实施例7，仅采用实施例2的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.4t/d，真空装置稳定运行91天。 [0031] 实施例9实施方案同实施例7，仅采用实施例3的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.3t/d，真空装置稳定运行90天。 [0032] 实施例10实施方案同实施例7，仅采用实施例4的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行91天。 [0033] 实施例11实施方案同实施例7，仅采用实施例5的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行90天。 [0034] 实施例12实施方案同实施例7，仅采用实施例6的装置，则效果为接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约13t/d，真空装置稳定运行90天，平均间隔2h手动排液一次，且机组需要4套，比罗茨‑螺杆真空泵机组多3组。 [0035] 实施例13装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃ 65℃，经换热器B气体温~ 度82℃ 87℃，绝对压力12kPa 15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真~ ~ 空装置稳定运行123天。 [0036] 实施例14装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度70℃ 75℃，接收集罐和积液槽~ 收集液体物质量之和约10.9t/d，真空装置稳定运行90天。 [0037] 实施例15装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度50℃ 55℃，接收集罐和积液槽~ 收集液体物质量之和约12t/d，真空装置稳定运行61天。 [0038] 实施例16装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度88℃ 92℃，接收集罐和积液槽~ 收集液体物质量之和约10.5t/d，真空装置稳定运行76天。 [0039] 实施例17装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度70℃ 75℃，绝对压力13kPa 15kPa，~ ~ 接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行93天。 [0040] 实施例18装置及方法同实施例7，控制换热器B气体温度100℃ 104℃，绝对压力20kPa ~ ~ 22kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约9.6t/d，真空装置稳定运行90天。 [0041] 实施例19装置及方法同实施例7，控制螺杆真空机组排气绝对压力在101‑103kPa，温度为 110‑120℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.1t/d，真空装置稳定运行90天。 [0042] 实施例20装置及方法同实施例7，控制控制螺杆真空机组排气绝对压力在105‑108kPa，温度为140‑150℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.9t/d，真空装置稳定运行110天。 [0043] 实施例21装置及方法同实施例7，控制换热器A出口气体温度60℃ 65℃，经换热器B气体温~ 度82℃ 87℃，绝对压力12kPa 15kPa，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.6t/d，~ ~ 真空装置稳定运行123天。 [0044] 实施例22装置及方法同实施例7，仅真空气体六甲基环三硅氧烷19%‑40%、八甲基环四硅氧烷10%‑20%、水分15‑30%，十甲基环五硅氧烷2%‑5%，十二甲基环6硅氧烷1%‑5%，真空气体温度为76‑85℃，压力为7‑9KPa，进入流量为23000‑28000m³/h，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11t/d，真空装置稳定运行98天。 [0045] 实施例23装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度70cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65‑70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.8t/d，真空装置稳定运行92天。 [0046] 实施例24装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度110cp的二甲基线体硅氧烷，换热介质进口温度为65‑70℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约11.3t/d，真空装置稳定运行82天。 [0047] 实施例25装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度115cp的多氯联苯导热油，换热介质进口温度为44‑48℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约12.2t/d，真空装置稳定运行40天。 [0048] 实施例26装置及方法同实施例7，仅换热器A壳程的换热介质为粘度80cp的多氯联苯导热 油，换热介质进口温度为66‑68℃，接收集罐和积液槽收集液体物质量之和约10.4t/d，真空装置稳定运行100天。 |
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