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一种乙腈法丁二烯抽提装置回收 烃类和乙腈的方法

热词	溶剂回收塔乙腈缓冲罐水洗回收塔顶液化丁二烯废水
专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202010314938.6	申请日	2020-04-20
公开(公告)号	CN113528197A	公开(公告)日	2021-10-22
申请人	中国石化工程建设有限公司; 中石化炼化工程(集团)股份有限公司;	申请人类型	企业
发明人	贾崑; 陈钢; 皮宇曦; 宋海峰; 丁文有; 侯霞晖; 陈茂春; 廖明森; 白媛媛; 杨光耀;	第一发明人	贾崑
权利人	中国石化工程建设有限公司,中石化炼化工程(集团)股份有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	中国石化工程建设有限公司,中石化炼化工程(集团)股份有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：北京市	城市	当前专利权人所在城市：北京市朝阳区
具体地址	当前专利权人所在详细地址：北京市朝阳区安慧北里安园21号楼	邮编	当前专利权人邮编：100101
主IPC国际分类	C10L1/00	所有IPC国际分类	C10L1/00 ; C10L1/04 ; B01D5/00 ; C07C253/34 ; C07C7/04 ; C07C7/08 ; C07C11/167
专利引用数量	3	专利被引用数量	1
专利权利要求数量	6	专利文献类型	A
专利代理机构	北京思创大成知识产权代理有限公司	专利代理人	高爽;
摘要	本发明涉及乙烯裂解C4馏分分离技术领域，公开了一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，该方法包括：部分洗塔水送至二聚物水洗塔作为洗涤水脱除再生溶剂中的二聚物，二聚物从塔顶排至液化燃料罐，塔釜的洗涤废水送至缓冲罐闪蒸，缓冲罐中闪蒸后的废水经换热后进入溶剂回收塔，将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相后，与再生溶剂和液化烃一起进入二聚物水洗塔下部，与洗涤水逆流接触水洗后，冷凝后液相中的烃类、再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从塔顶排出至液化燃料罐，溶剂溶解于洗涤水后从塔釜排至缓冲罐。本发明方法可有效提高产品、副产品产量，减少溶剂损失，提高装置经济效益。
权利要求	1.一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，该方法包括：乙腈法丁二烯抽提装置中三个水洗塔的洗塔水部分送至二聚物水洗塔作为洗涤水脱除再生溶剂中的二聚物，二聚物从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，二聚物水洗塔塔釜的洗涤废水与其余的洗塔水送至缓冲罐闪蒸，缓冲罐中闪蒸后的废水经进出料换热器换热后进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔釜的废水经进出料换热器换热后排出作为再生水，溶剂回收塔塔顶气体经溶剂回收塔冷凝器冷凝后进入溶剂回收塔回流罐，溶剂回收塔回流罐中的液体回流至溶剂回收塔或作为再生溶剂采出；其特征在于，所述方法还包括：将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相后，与再生溶剂和液化烃一起进入二聚物水洗塔下部，与洗涤水逆流接触水洗后，冷凝后液相中的烃类、再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，溶剂溶解于洗涤水后从二聚物水洗塔塔釜排出送至缓冲罐。 2.根据权利要求1所述的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，其中，缓冲罐排放气操作压力：10-100kPaG、操作温度：30-50℃，缓冲罐排放气中烃类含量：10- 99.9wt％，其余为乙腈、水、氮气。 3.根据权利要求1所述的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，其中，溶剂回收塔顶排放气操作压力：5-500kPaG、操作温度：60-150℃，溶剂回收塔顶排放气中烃类含量：0.1-60wt％，其余为乙腈、水、氮气。 4.根据权利要求1所述的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，其中，换热器工艺侧操作压力：5-100kPaG、操作温度：0.1-20℃。 5.根据权利要求1所述的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，其中，二聚物水洗塔板数30-50块板，操作压力0.2-0.4MPaG，操作温度30-45℃。 6.根据权利要求1所述的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，其中，二聚物水洗塔的上部引入溶剂回收塔塔釜排出的再生水或新鲜水与洗塔水一起作为洗涤水。
说明书全文	一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法技术领域 [0001] 本发明涉及乙烯裂解C4馏分分离技术领域，具体地，涉及一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法。背景技术 [0002] 乙腈法丁二烯抽提工艺是以乙烯裂解装置副产的混合C4为原料，以乙腈为溶剂，通过两段萃取精馏和两级普通精馏的方式生产聚合级1，3-丁二烯产品。乙腈溶剂先经萃取精馏成为富溶剂，然后经汽提成为贫溶剂，再经一系列再沸器热量回收后在装置中循环利用。 [0003] 众所周知，由于溶剂乙腈的饱和蒸气压较低，较易挥发，因此乙腈法丁二烯抽提装置中设置了三个水洗塔，分别为抽余液水洗塔、丁二烯水洗塔、二聚物水洗塔。乙腈法丁二烯抽提装置中第一萃取精馏塔顶采出的抽余液和第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯中含有一定量的溶剂乙腈，操作上一般利用水与乙腈相似相溶的原理将抽余液、粗丁二烯中的乙腈通过水洗的方式脱除，保证产品、副产品中乙腈的含量在规定范围以下；两个水洗塔釜排出的部分洗涤废水送至二聚物水洗塔作为洗涤水脱除循环溶剂中的二聚物，二聚物从二聚物水洗塔顶部脱除，作为液化燃料送出界区。三个水洗塔釜排出的含有溶剂的洗涤废水汇入接近常压、常温的缓冲罐，在缓冲罐中闪蒸出废水中夹带的烃类及乙腈，闪蒸后的废水经由进料泵，经进料换热器升温后进入溶剂回收塔中部。烃类、乙腈与水在溶剂回收塔中进行分离，乙腈及少量的烃类与水形成共沸物从溶剂回收塔顶分离出来后循环利用，塔釜废水排出装置。 [0004] 但是，上述的通过水洗C4组分去除乙腈，再将废水中的乙腈循环利用的方法存在一个弊端。即，缓冲罐、溶剂回收塔顶排放气中C4烃类与溶剂的损失较大。当三股具有压力较高的塔釜废水汇合进入接近常压的缓冲罐时，由于压力的降低，塔釜废水会在缓冲罐中进行闪蒸。塔釜废水在高压情况下溶解的C4烃类会在缓冲罐中闪蒸、解析出来，C4组分的快速闪蒸、解析亦会夹带部分乙腈和水，最终这股缓冲罐排气通过缓冲罐顶压力分程系统的排气线排出装置。该股缓冲罐排气一般含有很高的C4含量及少量乙腈，会导致装置产品、副产品、溶剂的浪费，降低装置的烃类回收率，增加装置溶剂的损失率，从而降低装置的经济效益。类似的，缓冲罐中闪蒸后的常温洗塔废水经由进料泵，经进料换热器升温后进入溶剂回收塔中部，烃类、乙腈与水在溶剂回收塔中进行分离。缓冲罐中闪蒸后的常温废水中仍然存在溶解C4烃类的情况，该股烃类在溶剂回收塔中被蒸汽加热，由于烃类气体的溶解度随温度的增大而降低，烃类会从废水中进一步解析，最终会经塔顶回流罐分程系统的排气线排出装置。同样，缓冲罐中常温的废水中乙腈，经溶剂回收塔处理后，会形成乙腈水形成共沸物(再生溶剂)从溶剂回收塔顶分离出来，但溶剂回收塔顶的再生溶剂温度一般比缓冲罐的常温要高，较高的温度会导致较高的乙腈饱和蒸气压，部分乙腈为了达到饱和蒸气压由液相变为气相，最终会随二次解析的烃类经塔顶回流罐分程系统的排气线排出装置。该股溶剂回收塔顶排气一般含有较高的C4含量及部分乙腈，会导致装置产品、副产品、溶剂的浪费，降低装置的烃类回收率，增加装置溶剂的损失率，从而降低装置的经济效益。 [0005] 因此，合理回收乙腈法丁二烯抽提装置烃类和溶剂的技术成为了一项乙腈法丁二烯抽提装置提高产品、副产品产量，减少溶剂损失，提高装置经济效益的关键技术。发明内容 [0006] 为了解决乙腈法丁二烯抽提装置烃类、溶剂损失的问题，本发明的目的是提供一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和溶剂的方法，通过将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相，由泵加压一起进入二聚物水洗塔下部，经水洗后，液相中的烃类从二聚物水洗塔顶排出作为液化燃料产品，可以提高丁二烯抽提装置产品、副产品产量，减少溶剂损失，提高装置经济效益。 [0007] 本发明提供了一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，该方法包括：乙腈法丁二烯抽提装置中三个水洗塔的洗塔水部分送至二聚物水洗塔作为洗涤水脱除再生溶剂中的二聚物，二聚物从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，二聚物水洗塔塔釜的洗涤废水与其余的洗塔水送至缓冲罐闪蒸，缓冲罐中闪蒸后的废水经进出料换热器换热后进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔釜的废水经进出料换热器换热后排出作为再生水，溶剂回收塔塔顶气体经溶剂回收塔冷凝器冷凝后进入溶剂回收塔回流罐，溶剂回收塔回流罐中的液体回流至溶剂回收塔或作为再生溶剂采出；将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相后，与再生溶剂和液化烃一起进入二聚物水洗塔下部，与洗涤水逆流接触水洗后，冷凝后液相中的烃类、再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，溶剂溶解于洗涤水后从二聚物水洗塔塔釜排出送至缓冲罐。 [0008] 传统的乙腈法丁二烯抽提装置采用一种水洗C4组分去除乙腈，再将废水中的乙腈循环利用的方法，但水洗C4组分脱除乙腈及循环利用乙腈的过程会导致大量的C4及乙腈损失。本发明通过将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相后，进入二聚物水洗塔下部，经水洗后，液相中的烃类从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料产品。该方法有效的提高产品、副产品产量，减少溶剂损失，提高装置经济效益。 [0009] 本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明 [0010] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但不构成对本发明的限制。 [0011] 图1是根据本发明的一种具体实施方式的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和溶剂的工艺流程示意图。 [0012] 附图标记说明 [0013] 1-缓冲罐，2-缓冲罐排放气，3-缓冲罐中闪蒸后的废水，4-进出料换热器，5-溶剂回收塔，6-溶剂回收塔冷凝器，7-溶剂回收塔回流罐，8-溶剂回收塔顶排放气，9-换热器，10-冷剂，11-冷凝后液相，12-二聚物水洗塔，13-液化燃料罐，14-液化燃料采出泵，15-液化燃料，16-缓冲罐进料，17-再生水，18-再生溶剂，19-液化烃，20-洗塔水。具体实施方式 [0014] 为使本发明更加容易理解，下面将结合实施方式和附图来详细说明本发明，这些实施方式仅起说明性作用，并不用于限制本发明。 [0015] 本发明提供了一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法，该方法包括：乙腈法丁二烯抽提装置中三个水洗塔的洗塔水部分送至二聚物水洗塔作为洗涤水脱除再生溶剂中的二聚物，二聚物从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，二聚物水洗塔塔釜的洗涤废水与其余的洗塔水送至缓冲罐闪蒸，缓冲罐中闪蒸后的废水经进出料换热器换热后进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔釜的废水经进出料换热器换热后排出作为再生水，溶剂回收塔塔顶气体经溶剂回收塔冷凝器冷凝后进入溶剂回收塔回流罐，溶剂回收塔回流罐中的液体回流至溶剂回收塔或作为再生溶剂采出，将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气汇合，经换热器冷凝为液相后，与再生溶剂和液化烃一起进入二聚物水洗塔下部，与洗涤水逆流接触水洗后，冷凝后液相中的烃类、再生溶剂中的二聚物与液化烃一并从二聚物水洗塔塔顶排出作为液化燃料送至液化燃料罐，溶剂溶解于洗涤水后从二聚物水洗塔塔釜排出送至缓冲罐。 [0016] 本发明中，所述缓冲罐用于收集乙腈法丁二烯装置各水洗塔釜废水出料。优选地，缓冲罐排放气操作压力：10-100kPaG、操作温度：30-50℃，缓冲罐排放气中烃类含量：10-99.9wt％，其余为乙腈、水、氮气。 [0017] 本发明中，所述溶剂回收塔用于精制乙腈法丁二烯再生溶剂。优选地，溶剂回收塔顶排放气操作压力：5-500kPaG、操作温度：60-150℃，溶剂回收塔顶排放气中烃类含量：0.1-60wt％，其余为乙腈、水、氮气。另外，本发明的溶剂回收塔顶排放气由溶剂回收塔回流罐的顶部排出。 [0018] 根据本发明，所述换热器使用冷剂将缓冲罐排放气与溶剂回收塔顶排放气冷凝至液相，冷剂可以使用烃类，例如丙烯等，烃类冷凝温度为0.1-20℃。优选地，换热器工艺侧操作压力：5-100kPaG、操作温度：0.1-20℃。 [0019] 优选地，二聚物水洗塔板数30-50块板，操作压力0.2-0.4MPaG，操作温度30-45℃。 [0020] 优选地，二聚物水洗塔的上部引入溶剂回收塔塔釜排出的再生水或新鲜水与洗塔水一起作为洗涤水。该洗涤水可以更好的对冷凝后液相中的烃类和溶剂进行回收，再生水或新鲜水、洗涤水的加入量以冷凝后液相和再生溶剂中的溶剂被全部溶解，烃类、二聚物和液化烃被排出为目的，具体量根据需要而定，属于常规选择。 [0021] 本发明中未加以限定的工艺参数，均可根据现有技术进行常规选择。 [0022] 下面将通过实施例对本发明说明进行详细描述。 [0023] 实施例 [0024] 本实施例用于说明本发明的乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法。 [0025] 如图1所示，以12万吨/年乙腈法丁二烯抽提装置数据为例： [0026] 缓冲罐排放气2，其操作压力：70kPaG，其操作温度：38.5℃，其中烃类含量：93.4％(重量比)；乙腈含量：5.1％(重量比)，其余为氮气、水；流量为：120kg/h； [0027] 溶剂回收塔顶排放气8，其操作压力：70kPaG，其操作温度：82.8℃，其中烃类含量：39.7％(重量比)；乙腈含量：48.8％(重量比)，其余为氮气、水；流量为：30kg/h； [0028] 两股排放气汇合后进入换热器9冷凝，换热器9工艺侧操作压力：60kPaG，其操作温度：2℃，冷剂10为丙烯； [0029] 冷凝后液相11进入二聚物水洗塔12，二聚物水洗塔12塔板数为40块，塔顶操作压力：0.31MPaG，操作温度：40℃。 [0030] 具体流程包括： [0031] 乙腈法丁二烯抽提装置中三个水洗塔的洗塔水20部分送至二聚物水洗塔12作为洗涤水脱除再生溶剂18中的二聚物，二聚物从二聚物水洗塔12塔顶排出作为液化燃料15送至液化燃料罐13，液化燃料15经液化燃料采出泵14可由液化燃料罐13采出，二聚物水洗塔12塔釜的洗涤废水与其余的洗塔水20作为缓冲罐进料16送至缓冲罐1闪蒸，缓冲罐中闪蒸后的废水3经进出料换热器4换热后进入溶剂回收塔5，溶剂回收塔5塔釜的废水经进出料换热器4换热后排出作为再生水17，溶剂回收塔5塔顶气体经溶剂回收塔冷凝器6冷凝后进入溶剂回收塔回流罐7，溶剂回收塔回流罐7中的液体回流至溶剂回收塔5或作为再生溶剂18采出。 [0032] 缓冲罐排放气2与溶剂回收塔顶排放气8汇合后送至换热器9，换热器9以丙烯作为冷剂10将两股排放气冷凝至液相。冷凝后液相11与液化烃19、再生溶剂18一起进入二聚物水洗塔12的下部。 [0033] 在二聚物水洗塔12中，冷凝后液相11、再生溶剂18和液化烃19与洗涤水逆流接触，冷凝后液相11中的烃类、再生溶剂18中的二聚物与液化烃19一并从二聚物水洗塔12塔顶排出作为液化燃料15送至液化燃料罐13，溶剂溶于洗涤水后从二聚物水洗塔12塔釜排出送至缓冲罐1。 [0034] 效果： [0035] 按上述数据进行计算，对于12万吨/年乙腈法丁二烯抽提装置，按年操作时间8000小时计，本发明比传统乙腈法丁二烯抽提装置每年可多回收液化燃料约992吨，减少乙腈损失约166吨，有效提高产品、副产品产量，减少溶剂损失，提高装置经济效益。 [0036] 以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

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