一种水处理用氯乙烯材料及其制备方法 |
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申请号 | CN201710811718.2 | 申请日 | 2017-09-11 | 公开(公告)号 | CN107522977A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
申请人 | 董礼敏; | 发明人 | 董礼敏; | ||||
摘要 | 该 发明 涉及一种 水 处理 用氯乙烯材料,包括以下原料组分: 石墨 /Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化 铝 改性聚氯乙烯、聚合氯化铝 铁 改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯,石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、 醋酸 亚铁、 氧 化石墨、氯磺酸、尿素、三聚氰胺、丙烯腈、甲 醛 和水反应制得,聚合氯化铝改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、醋酸铝、 盐酸 、水和苯反应制得,聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、醋酸铁、醋酸铝、水、盐酸和苯反应制得,聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、50%丙烯酰胺水溶液、20% 丙烯酸 钠水溶液、甘油、氯苯和安息香甲醚反应制得。该发明具有优异的絮凝性能。 | ||||||
权利要求 | 1.一种水处理用氯乙烯材料的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯,所述的石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯的质量份数比为40:31~46:13~29:8~19,其中,所述的石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、醋酸亚铁、氧化石墨、氯磺酸、尿素、三聚氰胺、丙烯腈、甲醛和水反应制得,所述的聚氯乙烯、醋酸亚铁、氧化石墨、氯磺酸、尿素、三聚氰胺、丙烯腈、甲醛和水的质量份数比为20:75~93:21~35:26~40:45~60:25~39:11~17:90~130:75~93,所述的聚合氯化铝改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、醋酸铝、盐酸、水和苯反应制得,所述的聚氯乙烯、醋酸铝、盐酸、水和苯的质量份数比为20:90~110:15~35:136~157: |
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说明书全文 | 一种水处理用氯乙烯材料及其制备方法技术领域[0001] 该发明涉及一种水处理用氯乙烯材料及其制备方法。 背景技术[0003] 目前,聚氯乙烯材料在絮凝性能需要进一步提升。该发明采用石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯制备了水处理用氯乙烯材料,该方法制备的水处理用氯乙烯材料具有优异的絮凝性能。 发明内容[0004] 该发明的目的在于提供一种水处理用氯乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的絮凝性能。 [0005] 为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。 [0006] 一种水处理用氯乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将聚氯乙烯、50%丙烯酰胺水溶液、20%丙烯酸钠水溶液、甘油、氯苯和安息香甲醚按照质量份数比为20: 85~98:14~26:9~16:150~180:0.3~1加入到反应器中,搅拌速度为57~79r/min,维持体系温度23~30 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、将聚氯乙烯、醋酸铁、醋酸铝、水、盐酸和苯按照质量份数比20:17~33:95~115:120~ 150:20~32:50~67加入到反应器中,搅拌速度为98~120r/min,维持体系温度85~110 ℃、-0.01~-0.07MPa条件下回流反应3~9h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤 3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯;(3)、将聚氯乙烯、醋酸铝、盐酸、水和苯按照质量份数比20:90~110:15~35:136~157:43~56加入到反应釜中,搅拌速度为99~126r/min,维持体系温度88~120 ℃、-0.01~-0.06MPa条件下回流反应4~11h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥 8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯;(4)、将聚氯乙烯、醋酸亚铁、氧化石墨、氯磺酸、尿素、三聚氰胺、丙烯腈、甲醛和水按照质量份数比20:75~93:21~35:26~40:45~60:25~ 39:11~17:90~130:75~93加入到水热反应釜中,维持体系温度155~170 ℃条件下反应8~15h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯;(5)、将石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯按照质量份数比40:31~46:13~ 29:8~19加入到球磨机中,维持球磨机温度为-20~-10℃,筒体转速为27~35r/min反应 30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0007] 该发明所述的水处理用氯乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:(1)、将聚氯乙烯、50%丙烯酰胺水溶液、20%丙烯酸钠水溶液、甘油、氯苯和安息香甲醚按照质量份数比为20:85~98:14~26:9~16:150~180:0.3~1加入到反应器中,搅拌速度为57~79r/min,维持体系温度23~30 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯;所述的甘油的目的为了提高单体在聚氯乙烯表面的浸润性和吸附性。 [0008] (2)、将聚氯乙烯、醋酸铁、醋酸铝、水、盐酸和苯按照质量份数比20:17~33:95~115:120~150:20~32:50~67加入到反应器中,搅拌速度为98~120r/min,维持体系温度 85~110 ℃、-0.01~-0.07MPa条件下回流反应3~9h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯;所述的盐酸的目的为了催化和加速聚合反应,缩短聚合反应时间。 [0009] (3)、将聚氯乙烯、醋酸铝、盐酸、水和苯按照质量份数比20:90~110:15~35:136~157:43~56加入到反应釜中,搅拌速度为99~126r/min,维持体系温度88~120 ℃、-0.01~-0.06MPa条件下回流反应4~11h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯;所述的盐酸的目的为了催化和加速聚合反应,缩短聚合反应时间。 [0010] (4)、将聚氯乙烯、醋酸亚铁、氧化石墨、氯磺酸、尿素、三聚氰胺、丙烯腈、甲醛和水按照质量份数比20:75~93:21~35:26~40:45~60:25~39:11~17:90~130:75~93加入到水热反应釜中,维持体系温度155~170 ℃条件下反应8~15h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯;所述的氯磺酸的目的为了溶胀氧化石墨,提高氧化石墨的比表面积;所述的尿素和三聚氰胺的目的为了提高石墨的孔隙率。 [0011] (5)、将石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯按照质量份数比40:31~46:13~29:8~19加入到球磨机中,维持球磨机温度为-20~-10℃,筒体转速为27~35r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0012] 该发明的有益效果在于:1、甘油能提高丙烯酰胺溶液和丙烯酸钠溶液在聚氯乙烯表面的润湿性和吸附性,在氯苯介质存在下,表面吸附单体的聚氯乙烯颗粒能悬浮在氯苯溶液中,经紫外光光照后,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯颗粒,不仅能赋予聚氯乙烯絮凝性能,还能提高聚丙烯酰胺在聚氯乙烯表面的附着力及保持聚氯乙烯颗粒状结构; 2、铁离子和铝离子在偏酸性环境中能水解生成相应的氢氧化物,在盐酸存在下,经共沸脱水,生成的聚合物端基和侧基会被氯取代,最终生成聚合氯化铝铁,聚合氯化铝铁沉积在聚氯乙烯颗粒表面,能赋予聚氯乙烯絮凝性能,苯能维持聚氯乙烯表面的颗粒状结构;该工艺不仅能缩短聚合氯化铝铁的生产周期,还能减少生产过程中盐酸的使用量及解决因盐酸产生的环境污染问题; 3、铝离子在偏酸性环境中能水解生成相应的氢氧化铝,在盐酸存在下,经共沸脱水,生成的聚合物端基和侧基会被氯取代,最终生成聚合氯化铝,聚合氯化铝沉积在聚氯乙烯颗粒表面,能赋予聚氯乙烯絮凝性能,苯维持聚氯乙烯表面的颗粒状结构;该工艺不仅能缩短聚合氯化铝的生产周期,还能减少生产过程中盐酸的使用量及解决因盐酸产生的环境污染问题; 4、氯磺酸能提高氧化石墨的溶胀性和比表面积,在水热条件下,尿素、丙烯腈和三聚氰胺能分解产生气体,提高溶胀后氧化石墨和Fe3O4的孔隙率,甲醛不仅能将氧化石墨还原为多孔石墨,还能促进Fe3O4的生成,生成的石墨/ Fe3O4沉积在聚氯乙烯表面,不仅能赋予聚氯乙烯吸附性能,还能维持聚氯乙烯表面的颗粒状结构; 5、在石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、聚合氯化铝改性聚氯乙烯、聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯的协同作用下,能赋予聚氯乙烯的絮凝性能和吸附性能;水处理用氯乙烯材料不仅有利于水处理剂的回收再利用,还能提高水处理剂的使用效率及降低水处理成本。 具体实施方式[0013] 下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解该发明。 [0014] 实施例1一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、91份50%丙烯酰胺水溶液、19份20%丙烯酸钠水溶液、12份甘油、170份氯苯和0.5份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为65r/min,维持体系温度26 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、21份醋酸铁、105份醋酸铝、138份水、27份盐酸和59份苯加入到反应器中,搅拌速度为110r/min,维持体系温度100 ℃、-0.04MPa条件下回流反应6h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、103份醋酸铝、27份盐酸、145份水和50份苯加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温度110 ℃、-0.04MPa条件下回流反应8h,产物经过滤、 500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、90份醋酸亚铁、28份氧化石墨、32份氯磺酸、55份尿素、33份三聚氰胺、15份丙烯腈、123份甲醛和80份水加入到水热反应釜中,维持体系温度163 ℃条件下反应12h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、37份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、22份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和14份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为-15℃,筒体转速为30r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0015] 实施例2一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、85份50%丙烯酰胺水溶液、14份20%丙烯酸钠水溶液、9份甘油、 150份氯苯和0.3份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为57r/min,维持体系温度23 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、17份醋酸铁、95份醋酸铝、120份水、20份盐酸和50份苯加入到反应器中,搅拌速度为98r/min,维持体系温度85 ℃、-0.07MPa条件下回流反应3h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、90份醋酸铝、15份盐酸、136份水和43份苯加入到反应釜中,搅拌速度为99r/min,维持体系温度88 ℃、-0.06MPa条件下回流反应4h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、75份醋酸亚铁、21份氧化石墨、26份氯磺酸、45份尿素、25份三聚氰胺、11份丙烯腈、90份甲醛和75份水加入到水热反应釜中,维持体系温度155 ℃条件下反应15h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、31份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、13份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和8份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为- 20℃,筒体转速为27r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0016] 实施例3一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、98份50%丙烯酰胺水溶液、26份20%丙烯酸钠水溶液、16份甘油、180份氯苯和1份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为79r/min,维持体系温度30 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、33份醋酸铁、115份醋酸铝、150份水、32份盐酸和67份苯加入到反应器中,搅拌速度为120r/min,维持体系温度110 ℃、-0.01MPa条件下回流反应9h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、110份醋酸铝、35份盐酸、157份水和56份苯加入到反应釜中,搅拌速度为126r/min,维持体系温度120 ℃、-0.01MPa条件下回流反应11h,产物经过滤、 500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、93份醋酸亚铁、35份氧化石墨、40份氯磺酸、60份尿素、39份三聚氰胺、17份丙烯腈、130份甲醛和93份水加入到水热反应釜中,维持体系温度170 ℃条件下反应8h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、46份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、29份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和19份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为-10℃,筒体转速为35r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0017] 实施例4一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、90份50%丙烯酰胺水溶液、15份20%丙烯酸钠水溶液、10份甘油、160份氯苯和0.5份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为60r/min,维持体系温度25 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、20份醋酸铁、100份醋酸铝、130份水、26份盐酸和62份苯加入到反应器中,搅拌速度为108r/min,维持体系温度93 ℃、-0.06MPa条件下回流反应8h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、107份醋酸铝、33份盐酸、150份水和49份苯加入到反应釜中,搅拌速度为106r/min,维持体系温度115 ℃、-0.03MPa条件下回流反应10h,产物经过滤、 500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、90份醋酸亚铁、31份氧化石墨、33份氯磺酸、52份尿素、36份三聚氰胺、15份丙烯腈、117份甲醛和90份水加入到水热反应釜中,维持体系温度161 ℃条件下反应13h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、35份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、26份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和13份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为-16℃,筒体转速为31r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0018] 实施例5一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、97份50%丙烯酰胺水溶液、23份20%丙烯酸钠水溶液、13份甘油、170份氯苯和0.6份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为72r/min,维持体系温度27 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、27份醋酸铁、110份醋酸铝、141份水、23份盐酸和66份苯加入到反应器中,搅拌速度为106r/min,维持体系温度101 ℃、-0.05MPa条件下回流反应6h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、98份醋酸铝、31份盐酸、150份水和46份苯加入到反应釜中,搅拌速度为103r/min,维持体系温度113 ℃、-0.02MPa条件下回流反应9h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、90份醋酸亚铁、28份氧化石墨、33份氯磺酸、53份尿素、34份三聚氰胺、14份丙烯腈、118份甲醛和87份水加入到水热反应釜中,维持体系温度159 ℃条件下反应11h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、39份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、17份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和9份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为- 11℃,筒体转速为34r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0019] 实施例6一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、89份50%丙烯酰胺水溶液、21份20%丙烯酸钠水溶液、14份甘油、167份氯苯和0.8份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为59r/min,维持体系温度28 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、28份醋酸铁、112份醋酸铝、146份水、29份盐酸和56份苯加入到反应器中,搅拌速度为112r/min,维持体系温度106 ℃、-0.05MPa条件下回流反应5h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、97份醋酸铝、19份盐酸、144份水和51份苯加入到反应釜中,搅拌速度为123r/min,维持体系温度107 ℃、-0.05MPa条件下回流反应6h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、81份醋酸亚铁、29份氧化石墨、37份氯磺酸、53份尿素、36份三聚氰胺、14份丙烯腈、104份甲醛和81份水加入到水热反应釜中,维持体系温度167 ℃条件下反应9h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、43份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、16份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和9份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为- 14℃,筒体转速为30r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0020] 实施例7一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、91份50%丙烯酰胺水溶液、18份20%丙烯酸钠水溶液、11份甘油、172份氯苯和0.6份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为65r/min,维持体系温度28℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、32份醋酸铁、98份醋酸铝、145份水、27份盐酸和58份苯加入到反应器中,搅拌速度为113r/min,维持体系温度96 ℃、-0.06MPa条件下回流反应5h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、97份醋酸铝、26份盐酸、155份水和53份苯加入到反应釜中,搅拌速度为123r/min,维持体系温度91 ℃、-0.04MPa条件下回流反应8h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、92份醋酸亚铁、31份氧化石墨、38份氯磺酸、51份尿素、34份三聚氰胺、13份丙烯腈、126份甲醛和91份水加入到水热反应釜中,维持体系温度165 ℃条件下反应13h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、36份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、22份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和14份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为-17℃,筒体转速为31r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0021] 实施例8一种水处理用氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤: (1)、称取20份聚氯乙烯、93份50%丙烯酰胺水溶液、22份20%丙烯酸钠水溶液、14份甘油、178份氯苯和0.7份安息香甲醚加入到反应器中,搅拌速度为72r/min,维持体系温度26 ℃条件下反应30min,产物经2000W高压汞灯光照5s,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,50℃、-0.08MPa真空干燥15min,得到聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯; (2)、称取20份聚氯乙烯、30份醋酸铁、110份醋酸铝、136份水、27份盐酸和61份苯加入到反应器中,搅拌速度为104r/min,维持体系温度98 ℃、-0.6MPa条件下回流反应5h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.07MPa真空干燥10min,得到聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯; (3)、称取20份聚氯乙烯、94份醋酸铝、19份盐酸、155份水和51份苯加入到反应釜中,搅拌速度为118r/min,维持体系温度110 ℃、-0.04MPa条件下回流反应8h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于55℃、-0.09MPa真空干燥8min,即得到聚合氯化铝改性聚氯乙烯; (4)、称取20份聚氯乙烯、87份醋酸亚铁、30份氧化石墨、37份氯磺酸、49份尿素、36份三聚氰胺、14份丙烯腈、99份甲醛和86份水加入到水热反应釜中,维持体系温度166 ℃条件下反应9h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于51℃、-0.09MPa真空干燥9min,即得到石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯; (5)、称取40份石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯、39份聚合氯化铝改性聚氯乙烯、24份聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯和13份聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯加入到球磨机中,维持球磨机温度为-20℃,筒体转速为34r/min反应30min,即得到水处理用氯乙烯材料。 [0022] 对照例1本对照例中,不添加聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0023] 对照例2本对照例中,不添加聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0024] 对照例3本对照例中,不添加聚合氯化铝改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0025] 对照例4本对照例中,不添加石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0026] 对照例5本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0027] 对照例6本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的聚合氯化铝铁改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0028] 对照例7本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的聚合氯化铝改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 [0029] 对照例8本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的石墨/Fe3O4改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。 表1 实施例1和对照例1~8制得的水处理用氯乙烯材料的性能参数 实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7 对照例8絮凝时间/min 2 13 10 8 7 15 12 10 8 浊度/NTU 4 15 11 10 23 18 15 13 38 注:称取1L含有5% 硅藻土和5%氯化铁废水,水处理剂添加量为0.2%;搅拌均匀后,静置,取上清液测试浊度。 以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。 |