风味释放材料及其生产方法

本发明涉及一种风味释放材料及其生产方法。这种材料是通过把纤 维部分和仔细确定数量的活性表面剂组合在一起制成的。活性表面剂的 载带能力是在添加风味剂之前确定的，从而当曝露于预定高温时能提供 恒定的风味剂释放量。

在香烟和烟草工业中，重大发展一直是同烟草、卷烟纸的增强及新 的改进型香烟的生产相联系的。为了改进雪茄或香烟的风味和香气，一 直是把风味剂添加到烟草中来增强或改变味道和香气。此外，也一直把 烟草代用品和普通烟草掺合在一起，以增强或改变味道和香气。

Briskin等人(美国专利3,608,560)公开了一种氧化纤 维素发烟产品。填料由含有可燃炭的纤维素材料制成。Martin等人(美 国专利3,993,082)用纤维素纤维和粉末炭制成一种烟草代用 品。Kirkland(美国专利3,461,879)公开了一种氧化纤维素 烟草代用品。这种代用品由可与其它形式的纤维、聚合物或烟草掺合的、 呈网状或浆状的氧化纤维素构成。该纤维素材料中可添加薄荷醇、香豆 或者粉末状鹿舌或甘草等风味剂。

其它纤维素烟草代用品也有人公开。Boyd等人(美国专利3,943,941) 公开了一种由可燃性柔顺纤维和挥发性物质构成的合成发烟产品。这种 柔顺纤维含有至少80％碳(重量)，挥发性物质可以包括风味剂如甲 酸酯、乙酸酯、丙酸酯和丁酸酯、萜品醇或高分子量脂环醇、薄荷醇、 香草醛、或烟草提取物。Boyd等人(美国专利4,044,777)是 另一种合成发烟产品，由柔顺自粘含碳材料组成。

Carroll(美国专利3,369,551和3,369,552)公 开了一种产品和生产烟草代用品的方法。这种烟草代用品是从多叶植物 如莴苣、卷心菜、硬花甘蓝、羽衣甘蓝、撇蓝、菠菜和木瓜叶制成的。 这种产品是通过将多叶材料脱去其除碳水化合物和含氮化合物外的基本 上所有成分而制成的。可以添加风味剂使之具有烟草的味道和香气。

香烟和烟草领域中的另一个发展方向是香味纸的开发。添加到卷烟 纸中的风味剂也可以增强或改变香烟或雪茄的风味和香气。

Cogbill等人(美国专利4,505,282)公开了一种发烟制品 内衬包装纸。这种内衬由可燃性多孔纤维素纤维片材和细粉末状多孔炭 颗粒组成。风味材料可以添加到该片材的任何一点，但最好是添加到纸 浆中。风味材料包括角豆树、甘草、甘草甜、甘草酸铵、南欧丹参油或 纯品、sclerolide、蛇麻素、香草醛、薄荷醇、烟碱和烟草提取物。 Cline等人(美国专利4,225,636)公开了一种涂有高孔率炭 的卷烟纸及其制作方法。

有人为增强和改善香烟的风味和香气，还开发了工程的或合成的香 烟。Bennett(美国专利3,738,374)公开了一种有代用填料的 雪茄或香烟。这种雪茄或香烟的烟草代用品焦油含量很低。这种代用品 由碳或石墨纤维、簇或织品制成，还含有一种氧化剂。

Owens Jr.等人(美国专利3,902,504)公开了一种工程 香烟。该发明是一种改型香烟，在其有切碎炭填充纸烟草代用品的烟草 柱中混入烟草，烟草数量向香烟庇端方向递增。据称，这些香烟当一喷 一喷地进行测定时，呈现出烟中成分的产率水平从前端向庇端逐渐提高。

Banerjee(欧洲专利申请0270916)公开了一种具有改进气 溶胶生成基质的发烟制品。这种发烟制品使用一种在其内部放有炭微粒 的铝囊。风味剂吸附于这种炭内，并在加热时排出。

当风味剂添加到烟草或卷烟纸中时存在若干问题。除非风味剂完全 被活性表面剂(如炭)所吸附，否则该风味剂就会迁移。当风味剂迁移 时，它就会移向香烟的其它部位，例如卷烟纸和过滤咀。在普通香烟中， 一些风味剂(如薄荷醇)会迁移到香烟的所有部分。由于薄荷醇会迁移， 所以Banerjee的专利中所描述的炭燃料源便是该薄荷醇要迁移的当然部 位，这种迁移会引起“异味”。有一些应用场合希望把风味剂锁定，使 它不再迁移。锁定风味剂有一些优点，因为有些风味剂有异味或需要弱 化。

香气也可能受风味剂影响。随着时间推移，风味剂可能迁移到香烟 或雪茄的邻近包装中。风味剂的效果可能随着不断迁移而减弱。当风味 剂迁移到香烟或雪茄的包装或其它部分时，暴露于大气就会加速这种减 弱过程。一盒暴露于周围空气的香烟往往很快失去它的风味。因此，需 要使风味剂完全吸附到一种介质上以消除这些与迁移有关的问题。

当风味剂添加到烟草和发烟制品中时产生了另一个问题。在正常 香烟中，添加的风味剂在香烟发烟时造成不连贯的附加风味或香气释放。 第一喷(第一口烟)的风味剂量很浓，但随着香烟一口一口喷下去，风 味剂便逐渐减少，造成最后几喷所含添加的风味剂很少或没有。因而， 需要使风味剂在曝露于已知高温时有控制地或可重复地从一种介质中释 放出来。

本发明涉及风味释放材料及其生产方法。该材料是用一个纤维部分 和特定数量的活性表面剂形成的。为本发明之目的，活性表面剂定义为 一种已经形成或经过处理从而具有极高内孔率的粒状材料。这类材料的 实例是活性炭、分子筛和聚合物微粒海绵。该风味释放材料一旦形成， 就对它进行分析，以确定活性表面剂的含量。根据活性表面剂的含量， 即可选择风味剂的量并将其添加到该材料中。一旦添加了风味剂，就测 试该材料样品的风味剂含量。活性表面剂数量和风味剂数量之间的关系 对于本发明的效果至关重要。

已经发现，像炭这样的活性表面剂有能力吸附大量风味剂。本发明 的发明人发现，在恒定的已知高温下，当在不同的吸附水平上向该材料 的活性表面剂部分添加不同数量的风味剂时，得到不同结果。当吸附少 量风味剂时，受热时很少或不散发风味，因而风味释放材料效果差。当 有大量风味剂引入到活性表面剂中时，该活性表面剂不能全部吸附它， 该材料中便有过量风味剂。过量风味剂之所以不好，就在于它会随着时 间推移和曝露而发生迁移和恶化。

本发明的发明人发现，理想的是让风味剂完全吸附到该活性表面剂 中。随着活性表面剂被风味剂充分饱和，该活性表面剂便把风味剂“锁 定”，直至曝露于已知高温时才会释放。此外，风味释放材料能以一种 可重复的受控方式释放。希望释放的风味数量受该材料形成过程中添加 的活性表面剂数量以及该活性表面剂中吸附的风味剂百分率和该材料所 要暴露的高温控制。

在一种发烟制品中，热源总是在前端。一股热空气(气溶胶)贯穿 于该香烟之中进入过滤咀。本发明仔细地把风味释放材料置于离开热源 一定距离，从而使气溶胶温度十分恒定。风味释放材料暴露的温度，在 计算产生一种有效产品所要添加的活性表面剂和风味剂数量方面是一个 重要因素。

对于给定的风味释放温度，为形成本发明必须添加一计算量的活性 表面剂。一旦该材料形成，便对它进行分析，以核实活性表面剂的实际 含量。已知活性表面剂含量之后，就确定要添加的风味剂数量，使之达 到但不超过活性表面剂的吸附水平。然后按照这一确定，将风味剂添加 到该材料中。最后，测试该材料的风味剂含量，以核实在该材料的活性 表面剂中吸附的风味剂实际数量。进行活性表面剂和风味剂含量两项测 试都是为了达到控制添加过程的目的。

总的来说，本发明的制作可以先用现有的纸制作方法使纤维部分和 活性表面剂结合在一起。纤维部分可以由纤维素材料或合成材料构成。 活性表面剂可以是活性炭、分子筛、聚合物微粒海绵、及其它属于已知 活性表面剂的材料。这两种成分合并起来，形成一种片材。测试该片材 样品的活性表面剂含量。

本发明的效果高度依赖于风味剂在活性表面剂中的完全吸附。因此， 重要的是要确定风味剂添加前活性表面剂的数量。进而，可以根据给定 温度规定风味剂的受控可重复排故量。如果发烟制品气溶胶温度已知， 那么，就可以制造风味释放材料，使之含有特定数量的活性表面剂和风 味剂，从而能在烟气中散发受控数量的风味剂。

液体形式的风味剂可通过印刷添加。其它风味剂以蒸气形式添加， 是借助于让片材通过蒸气氛围而添加的。印刷方法涉及一个有蜂窝状表 面的下辊和一个橡胶上辊。下辊的一部分浸没于一个盛有液体风味剂的 桶中。当下辊旋转时，该辊表面接触正在上下辊之间移动的纸材料的一 面。风味剂转移到该材料上。在把风味剂添加到纸上之后，该纸向上卷 并缠绕起来，以抑制任何风味剂在充分吸附之前逸散。对添加了风味剂 的材料样品进行测试，以保证已吸附了适量风味剂，达到本发明能有效 发挥作用的量级。

本发明不限于对发烟制品的应用，可能还有很多其它用途。此外， 本发明不限于片材，还可以制成其它形状，如圆柱棒形、锥形或立方体。

因此，本发明的一个目的是提供一种新的改进的风味释放材料。

本发明的另一个目的是提供一种生产新的改进的风味释放材料的方 法。

本发明进一步的目的是提供一种消除了风味剂迁移的风味释放材料。

本发明进一步的目的是提供一种新的改进风味释放材料，其中对风 味剂的吸附准确加以表征，从而提供一种受控的风味剂散发。

本发明进一步的目的是提供一种新的改进的风味释放材料，其中风 味剂是确定要吸附到该材料的活性表面剂中的，因而不易由于时间推移 或暴露于环境条件而发生迁移。

本发明进一步的目的是提供一种新的改进的风味释放材料，该材料 在用于发烟制品中时提供一种可控的、随每一喷释放的风味和香气组成。

本发明进一步的目的是提供一种生产新的改进的风味释放材料的方 法，其中活性表面剂含量是专门加以控制的，并与气溶胶温度有关。

本发明进一步的目的是提供一种生产新的改进的风味释放材料的方 法，其中风味剂是专门确定要完全吸附在活性表面剂内的，从而消除了 风味剂由于时间推移或暴露于环境条件而发生的任何迁移。

如果结合附图和所附权利要求书阅读以下对本发明具体实施方案的 详细说明，本发明的其它目的、特征和优点将会显而易见。

现参照附图描述本发明，这些附图说明风味释放材料及其制作方法 在所附权利要求书范围内的优选实施方案，其中：

图1是本发明方法的示意图。

图2是一幅曲线图，说明以克/平方米表示的四氯化碳吸附量与纸 张中活性炭百分率的关系。

图3是用来测定本发明风味释放材料的风味释放量的装置示意图。

图4是一幅曲线图，表示在规定条件下薄荷醇释放量可以用片材中 四氯化碳的吸附量进行预测。图中○为预测值，△为实际值。

图5是制成一个塞并放在一种模拟香烟结构中的风味释放材料的薄 荷醇释放置分布，样品分别为：○实验室塞(无甘油/水)：初始薄荷醇6.9mg，最 终薄荷醇5.4mg(插入法装填)，15喷释放量＝1100μg，剩余量＝1200μg； △从香烟中取出的塞：初始薄荷醇4.5mg，最终薄荷醇3.7mg，15喷释放量＝ 540μg，剩余量＝794μg。

现在更详细地参照说明本发明一般方法的附图，本发明的第一步涉 及把纤维部分与活性表面剂结合在一起。材料的纤维部分可以由木材、 烟草、亚麻等纤维素材料或聚酯、乙酸纤维素或聚丙烯等合成材料组成。 活性表面剂可以包括活性炭、分子筛、或聚合物微粒海绵、及其它属于 已知活性表面剂的材料。

本发明优选的形状是片材。纤维部分和活性表面剂部分被机械混合， 并使用普通造纸技术形成片材。本发明最常用的两种技术包括湿沉积或 干沉积片材形成。优选的方法是湿沉积法。

在片材形成后，将它干燥，同时仔细监测湿含量。湿含量是借助于 一个反馈环路来控制的，该反馈环路还控制基重或每单位面积片材的重 量。反馈环路控制干燥机温度，因此，如果测定出片材湿含置偏低，该 反馈环路就会自动降低干燥机的温度。对于制成的含烟草的片材，优选 的湿含量(重量)在10～16％之间，最佳量为13％。对于全部由 木材制成的片材，湿含量范围是4～7％，最佳量为5％(重量)。已 经发现，用湿含量超过16％(重量)的烟草制成的材料容易发霉。湿 含量小于10％(重量)的材料被认为太脆，无法加工。

干燥之后即测试该片材的活性表面剂含量。活性表面剂含量对于本 发明的有效实施十分重要。有效活性表面剂的数量可介于0.1～40 ％(重量)之间，优选的范围是15～35％。所添加的活性表面剂数 量取决于在一组给定的条件下希望要散发的风味剂量。这些条件包括吸 附水平、温度和所添加的风味剂的类型。例如，已经发现，含17％炭 (重量)、用薄荷醇全饱和的发烟制品在150℃的温度下散发450 微克薄荷醇。因此，为了确定活性表面剂中适当的风味剂吸附量，必须 知道片材中活性表面剂的数量。

优选的活性表面剂是炭。确定纸中炭含量的试验是测试四氯化碳 (CCl4)的吸附量。同样的试验可用来确定分子筛含量，而且在理 论上，也可以用来确定分子海绵含量或任何其它已知的活性表面剂含量。

风味释放材料中炭的数量，通过测定该炭中吸附的四氯化碳数量便 可容易地加以确定。用克/平方米表示的四氯化碳吸附量和片材中特定 活性炭的百率之间的这种关系如图2所示。使用10厘米宽、25厘米 长的样品进行测试。测试在保持于50％相对湿度和22℃的受控环境 室中进行。把样品悬挂在从Sartorius天平或同类仪器伸出的一个平衡钩 上，该天平有底部载荷能力，在至少10克以下的精度为0.001克。 必须让样品在周围空气中平衡10分钟。然后将样品称重和记录。然后 在一个平衡室中使这些样品暴露于放在一个1000毫升树脂锅中的过 量四氯化碳(CCl4)。应让这些样品对四氯化碳(CCl4)蒸气 暴露10分钟。然后应将这些样品称重和记录。作为基准重量的四氯化 碳吸附量可用如下方程计算：

BWCT＝CCl4吸附量(克/米2)＝40×(Wf-Wi)

式中：Wf＝(暴露后)最终样品重量(克)

Wi＝最初样品重量(克)

在活性表面剂的数量测定之后，将风味剂添加到片材中。要添加的 数量决定于该材料中活性表面剂的数量、它对所要使用的特定风味剂的 保持能力及所希望的吸附水平。风味剂包括香味剂和芬香剂，如薄荷醇 和烟草蒸气。

用来为液体形式的风味剂添加香味的优选方法是一种旋转凹版技术。 这种方法涉及一个下辊和一个上辊，片材从两辊之间通过。下辊表面有 一些最好为四边形的蜂窝，其末端向外倾斜。这些蜂窝有助于把液体风 味剂转移到片材上。下辊的一部分浸没于该液体风味剂中，这样，这些 蜂窝便能吸附液体风味剂。优选的风味剂是薄荷醇。在本发明方法中， 薄荷醇呈熔融状。当下辊旋转时，蜂窝就把液体转移到纸的下表面。上 辊由橡胶或类似物质组成，控制进料过程。

纸的表面对风味剂的转移很重要。在炭纸中，有一个富炭面和一个 贫炭面。将风味剂转移到贫炭面导致较好的转移，因为该表面光滑，使 辊能获得更好的接触。当使用这种方法时，必须考虑技术上公知的风味 剂转移参数(如风味剂粘度和表面张力)。对风味剂转移有影响的另一 些因素是线速度及蜂窝大小和形状，以及辊与辊之间的压力。

在风味剂添加到片材中之后，可以向片材中添加另一些水和润滑剂 如甘油，以保证该材料有所希望的湿含量。如果片材变得太干，则它将 变脆而难以处置。

在风味剂加完后，测试该片材的样品，以确定风味剂实际含量。为 确定风味剂含量而进行的测试是气相色谱法测试，其中，含已知量风味 剂的溶液借助于气相色谱法与试样进行比较，从而确定试样中的风味剂 量。

用气相色谱仪来使来使所使用的薄荷醇或其它风味剂与其它提取物 组分分离，并测定其浓度。该气相色谱仪用一种已知薄荷醇浓度的标准 溶液标定。利用该提取物的气相色谱结果与标准物的比较，确定该提取 物的薄荷醇浓度。然后，由薄荷醇浓度计算片材的薄荷醇含量，用克/ 平方米表示。

气相色谱仪用含有准确数量薄荷醇的已知标准进行标定。待测试材 料的样品具有标准尺寸，样品是从该材料的中心切下来的。样品最好沿 片材宽度切割，也称为横向切割。10个样品为一叠，从这一叠的中部 取出一个样品，折迭并放进一个预先装有新鲜异丙醇的锥形瓶中。例如， 对于3.35平方英寸片材使用20毫升异丙醇。

样品置于振荡机上振荡3小时，转速最好为250转/分，以萃取 薄荷醇。三小时后，使用一次性注射器从烧瓶中取出一毫升溶液，注入 一个气相色谱仪管形瓶中。用另一支注射器把一毫升薄荷醇标准注入气 相色谱仪管形瓶中。然后，样品与已知薄荷醇浓度的比较便在气相色谱 仪上进行，记录结果。

气相色谱法试验的结果用来证实风味释放材料中的薄荷醇含量。如 果该材料中的炭含量处于规定水平，且风味剂完全吸附于该炭中，则实 际吸附的风味剂量应等于规定量。如果发现风味剂量低于或高于规定量， 则丢弃该片材，并使用已测试了炭含量的新片材重复浸渍风味剂的过程。

如果所测定的风味剂含量处于规定水平，则将该片材贮存备用。片 材贮存时要将它卷起来，并把它包在铝箔中。铝箔有助于消除风味剂在 完全吸附于活性表面剂中之前的迁移。

为了证实本发明材料的风味释放性质，已发现图3中所示的试验装 置是有用的。

图3中所示的装置可称为“塞式解吸器”，包括一个内径约7毫米 的玻璃管柱(1)，周围有一个炉子(2)，其温度可用一个温度控制 器(未画出)仔细维持。温度是用热电偶(3)测量的，炉子在试样 (5)的位置以上延伸10英寸(4)。试样塞(5)置于该装置中， 利用一个基准记号(6)使其每次都放在恰好相同的位置。空气/氮入 口(7)提供用于加热样品(5)的气体。柱(1)的底部被加热和保 温(8)，由空气或氮气加风味剂组成的出口气溶胶(9)用一台Borgwaldt 发烟机(未画出)抽经气相色谱仪(未画出)进行风味含量分析。使用 Borgwaldt发烟机能使样品在不同的发烟条件下进行测试。所使用的一 组典型的喷烟条件是一次喷35毫升，持续2秒钟，每隔30秒重复喷 一次。样品位置的气体温度一般设定在150℃。

使用这种塞式解吸器，表明对于一组给定的条件，只要知道该风味 释放材料中的四氯化碳吸附量，就能预测风味释放量。这种关系示于图 4。

有了这种塞式解吸器，就有可能确定每次喷烟的风味剂释放量，例 如，在典型发烟条件下可能释放给香烟使用者的薄荷醇。图5说明两种 不同风味释放材料的薄荷醇释放量分布。这使得香烟生产者能知道香烟 使用者到底会接受多少风味，而无需进行昂贵的生产试验和对香烟进行 广泛测试。

提供以下实例旨在进一步说明本发明的各种实施方案，但不应被解 释成对其范围的限制。

实例1

在一台纸机上制作一种含纤维素纤维和表面活性炭的40.7克/ 米2片材。对该纸样进行四氯化碳吸附量测试，得到的值为5.9克/ 米2。由于通过实验已知用来造纸的活性炭样品能吸附其重量63％的 CCl4，所以，上面测定的CCl4值表明这种纸含23％活性炭。 知道了这一数量的活性炭存在于该片材中，将需要使用3.5克/米2 的薄荷醇才会使该纸中的活性炭完全饱和。在活性炭吸附了薄荷醇之后， 该片材在环境条件下很少或没有薄荷醇的气味，但当升到高温时，该纸 就会释放出恒定的薄荷醇气味或味道。

实例2

在一台纸机上制作含有纤维素纤维和表面活性炭的40.2克/米2片 材。测得四氯化碳吸附量的数值为4.3克/米2。这种片材含17％ 活性炭。为了用薄荷醇使该片材完全饱和，需要给该片材使用2.6克 /米2的薄荷醇。对于这种片材，使用了第二种风味剂即胡椒薄荷制成 最终成品片材。薄荷醇先用旋转凹版辊涂布，涂上2.4克/米2。气 相色谱仪的分析结果证实在该纸片中有正确的薄荷醇水平。把这卷材料 包起来放置，直至所有薄荷醇都被活性炭吸附为止。用胡椒薄荷和甘油 的水溶液对这卷材料进行第二次再处理。分析结果证实，0.10～ 0.13克/米2胡椒薄荷和1.5克/米2甘油被印刷到该片材上。 对含有以上处理的纸作为嘴端段中的一个塞的香烟进行跟踪发烟评味试 验，证实有薄荷醇和胡椒薄荷两种味道。这种风味感受被认为在整个香 烟发烟期间是合理均匀的。

要了解的是，以上讨论的实施方案是落在所附权利要求书范围内的 优选实施方案，而且可望有各种替代实施方案。例如，风味释放材料可 以制成除片材外的其它形状。此外，定位部件如上下辊，只用来提供对 本发明各部分相互关系的一种理解。本发明还可以期待有其它定向。