苦瓜提取物及其降低卷烟烟气中N-亚硝胺化合物的用途 |
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| 申请号 | CN201610600467.9 | 申请日 | 2016-07-28 | 公开(公告)号 | CN106174695A | 公开(公告)日 | 2016-12-07 |
| 申请人 | 福建中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 谢卫; 刘泽春; 邓其馨; 叶仲力; 黄朝章; 黄华发; 张建平; 吴清辉; 黄延俊; 林艳; 张廷贵; 方钲中; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及苦瓜提取物及其降低 卷烟 烟气中N-亚硝胺化合物的用途，具体地，所述苦瓜提取物是通过以下方法制备得到的：(1)将苦瓜在醇类 溶剂 中超声提取，过滤并收集滤液；(2)将步骤(1)中收集到的滤液浓缩，萃取，收集有机相并干燥浓缩，得所述苦瓜提取物。其可降低主流烟气中的亚硝胺化合物的含量，同时能与卷烟烟气相协调，提高烟气的回甜感。 | ||||||
| 权利要求 | 1.苦瓜提取物的制备方法，其包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 苦瓜提取物及其降低卷烟烟气中N-亚硝胺化合物的用途技术领域[0001] 本发明涉及卷烟减害领域，具体涉及一种苦瓜提取物、其制备方法、及其在降低卷烟烟气中N-亚硝胺化合物中的用途。 背景技术[0002] 流行病学调查表明，吸烟可引起人体肺、支气管、口腔等疾病。烟草及烟气中致病因子主要有多环芳烃类、亚硝胺类等，其中烟草中特有的N-亚硝胺(tobacco-specific N-nitrosamines,TSNAs)以N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)为主。这是一类仅存在于烟草及烟气中的N-亚硝胺化合物，属于器官特异性致癌物质，具有较强的致癌性，其作用的主要靶器官是肺组织，在烟草及烟气所致疾病中起着非常重要的作用，从而成为人们关注的热点。降低卷烟烟气中的TSNAs含量对提高卷烟安全性具有重要意义。 [0003] 为了减少烟草特有亚硝胺的释放量，国内外烟草科研工作者做了大量的研究。南京大学朱建华等公开了用于吸附烟草主流烟气里亚硝胺的介孔新材料(CN 101053446A)，将高吸附性能的介孔材料用作香烟过滤棒的添加材料，添加材料是由高黏度、难挥发的液膜化合物铺展在介孔分子筛的内外表面而成，或者是含有模板剂胶束的介孔分子筛材料用于降低主流烟气中亚硝胺的介孔分子筛的制备方法(CN 101053446A)。湖南中烟公开了一种降低卷烟烟气中亚硝胺和酚类物质的卷烟滤嘴及其制备方法，利用金属氧化物改性活性炭纤维用于降低卷烟烟气中的亚硝胺和酚类(CN 101015394A)。但是，这些嘴棒添加材料价格较昂贵或制备过程较复杂难以用于工业化生产，其安全性也有待进一步的研究。琼尼·R·威廉斯公开了一种在干燥阶段中把植株进行微波辐射的方法(CN 1231583A)，用于减少烟草中的NNN和NNK。玉溪红塔烟草集团在生产过程中喷施海藻酸钠溶液，降低主流烟气中的亚硝胺(CN1335107A)。但是这些方法对烟草特有亚硝胺去除的量较小且工业生产存在安全隐患。 发明内容[0004] 本发明的发明人经过大量实验和创造性劳动，发现一种苦瓜提取物，其能够有效减少卷烟烟气中N-亚硝胺化合物的含量，本发明即是基于以上发现而完成。 [0005] 本发明涉及以下几个方面： [0006] 1.本发明涉及一种制备苦瓜提取物的方法，其包括以下步骤： [0007] (1)将苦瓜在醇类溶剂中超声提取，过滤并收集滤液； [0008] (2)将步骤(1)中收集到的滤液浓缩，萃取，收集有机相并干燥浓缩，得所述苦瓜提取物。 [0009] 在本发明的某些优选实施方案中，所述制备方法具有下述特征中的一项或多项： [0010] a.在步骤(1)所述超声提取前，还包括对苦瓜进行预处理的步骤： [0012] 优选地，在将苦瓜粉碎前还包括先将其进行切片和干燥处理； [0014] c.步骤(1)中所述超声提取中苦瓜粉与醇类溶剂的质量比为(1：5)-(1：20)，例如(1：5)-(1：15)，例如1:14； [0015] d.步骤(1)中所述超声提取的温度为20-60℃，例如30-55℃，例如50℃；所述超声提取的时间为5分钟-2小时，例如10分钟-1小时，例如30分钟； [0016] e.步骤(2)中萃取所用有机溶剂为正丁醇。 [0017] 2.本发明还涉及一种苦瓜提取物，其通过本发明第1方面所述的方法制备得到。 [0018] 3.本发明还涉及苦瓜提取物在降低卷烟烟气中N-亚硝胺类化合物中的用途；优选地，所述苦瓜提取物为本发明第2方面所述的苦瓜提取物。 [0019] 在本发明的某些优选实施方案中，所述N-亚硝胺类化合物选自N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)氨基-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)；优选地，所述N-亚硝基类化合物为4-(N-甲基-N-亚硝胺)氨基- 1-(3-吡啶基)-丁酮。 [0020] 4.本发明还涉及一种降低卷烟烟气中N-亚硝胺类化合物的方法，其包括将所述苦瓜提取物加入卷烟中的步骤；优选地，将所述苦瓜提取物加入卷烟滤嘴中。 [0021] 在本发明的某些优选实施方案中，所述N-亚硝胺类化合物选自N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)氨基-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)；优选地，所述N-亚硝基类化合物为4-(N-甲基-N-亚硝胺)氨基- 1-(3-吡啶基)-丁酮。 [0022] 在本发明的优选实施方案中，所述苦瓜提取物的添加量为1-50mg，例如1-30mg，例如1-20mg，优选5-15mg。 [0023] 5.本发明还涉及一种烟草制品，其含有本发明所述的苦瓜提取物。 [0024] 在本发明的某些优选实施方案中，所述烟草制品为卷烟；更优选地，其为卷烟的烟丝、薄片、内衬纸或滤棒；更优选地，其为卷烟的滤棒。 [0025] 发明的有益效果 [0027] 附图1显示检测波长为203.4nm时，本发明所述苦瓜提取物的HPLC图。 具体实施方式[0028] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。 [0029] 实施例1苦瓜提取物的制备 [0030] 将苦瓜切片、干燥、粉碎后经乙醚脱脂后过40目筛得到苦瓜粉，然后在50℃、超声功率为108W的条件下将苦瓜粉在70％乙醇中超声提取40～50min，苦瓜粉与体积浓度为70％的乙醇的质量比为1∶14，过滤，将滤液浓缩、正丁醇萃取后，干燥，浓缩，得到苦瓜提取物，为棕色油状物。 [0031] 经检测苦瓜提取物以皂苷和酸性成分为主，其主要成分为苦瓜素苷F1(Momordicoside FI)、苦瓜素苷l(Momordicoside I)、苦瓜素苷G(Momordicoside G)、苦瓜皂苷A(MomordicosideA)、苦瓜皂苷B(Momordicoside B)、苦瓜素、桐酸、丁酸、棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、亚油酸、肉豆蔻酸、亚麻酸等。附图1为苦瓜提取物的HPLC图，具体的测试条件如下： [0032] 仪器型号：液相色谱，安捷伦LC1260； [0033] 色谱柱：Eclipse Plus C18 150*4.6mm,5um； [0034] 柱温：25℃； [0035] 进样量：5uL； [0036] 流速：1mL/min； [0037] 流动相：乙腈和水； [0038] 洗脱程序：0min，乙腈10％；40min，乙腈40％；50min，乙腈40％；51min，乙腈95％；55min，乙腈95％；56min，乙腈10％； [0039] 检测波长：203nm。 [0040] 实施例2 [0042] 附表1 降低主流烟气中NNK的效果比较 [0043]苦瓜提取物添加量 NNK(ng/支) 平均降低率％ 0 5.3 5mg 3.7 47.17％ [0044] 实施例3 [0045] 将实施例1制得的苦瓜提取物由内而外缓慢注射入卷烟滤嘴芯中部，添加量为10mg；与未经处理样品进行卷烟机模拟抽吸；采用液相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中NNK的含量。 [0046] 附表2 降低主流烟气中NNK的效果比较 [0047]苦瓜提取物添加量 NNK(ng/支) 平均降低率％ 0 5.3 10mg 2.8 30.18％ [0048] 实施例4 [0049] 将实施例1制得的苦瓜提取物由内而外缓慢注射入卷烟滤嘴芯中部，添加量为15mg；与未经处理样品进行卷烟机模拟抽吸；采用液相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中NNK的含量。 [0050] 附表3 降低主流烟气中NNK的效果比较 [0051]苦瓜提取物添加量 NNK(ng/支) 平均降低率％ 0 5.3 15mg 2.1 60.38％ [0052] 实施例5 [0053] 将实施例1制得的苦瓜提取物由内而外缓慢注射入卷烟滤嘴芯中部，添加量为10mg，根据国标GB5606.4 2005《卷烟感官技术要求》对卷烟样品进行感官评吸实验，结果如下： [0054] [0055] 实验结果显示，与空白卷烟相比，苦瓜提取物与卷烟烟气相协调，烟气的回甜感提高。 |
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