[0001] 本发明涉及一种烟草用防结块回潮剂及其制备方法，属于烟草加工技术领域。

[0002] 在卷烟生产过程中，松散回潮是卷烟工艺的第一个环节，该工序利用机械松散和热蒸汽渗透的共同作用，适当增加片烟温度和水分，使切片后的烟块受热吸水舒展，从而使压实的烟块充分松散，提高烟叶的耐加工性，以满足后续工序烟叶加料、切丝的要求。 松散回潮工序不仅影响烟叶加工的物理质量，也对烟叶的香气风格和感官品质有重要影响。但在实际生产中，烟块的松散率通常达不到设计要求，松散回潮出口还有较多板结烟块（包括片烟和薄片），结块烟块会造成堵料从而影响生产。烟块内部烟叶回潮不彻底，温度和水分均不达标，对后续工段工艺达标产生不利影响，使烟块的松散率达不到设计要求，直接影响后续加料工序的料液吸收。

[0003] 因此，开发一种防结块回潮剂显得尤为重要。

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对实际生产中，烟块的松散率通常达不到设计要求，松散回潮出口还有较多板结烟块（包括片烟和薄片），结块烟块会造成堵料从而影响生产。烟块内部烟叶回潮不彻底，温度和水分均不达标，对后续工段工艺达标产生不利影响，使烟块的松散率达不到设计要求，直接影响后续加料工序的料液吸收的问题，本发明提供了一种烟草用防结块回潮剂及其制备方法。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种烟草用防结块回潮剂，包括吸湿剂和防结块膜，其特征在于，所述吸湿剂为多糖基烟草吸湿剂，且由防结块膜包裹。

[0006] 所述多糖基烟草吸湿剂为吸湿植物的植物多糖羧甲基化后制得。

[0007] 所述吸湿植物为葫芦巴、柚子皮、仙人掌、沙棘、香菇、枸杞、红枣、银耳、灵芝、薏苡仁、山药、芦荟、魔芋、海藻的一种或多种。

[0008] 所述防结块膜为植物油。

[0009] 所述的一种烟草用防结块回潮剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）取吸湿植物水洗后装入打浆机中打浆，得打浆液，将打浆液与去离子水按质量比1：
10～1：15混合后装入闪式提取器中，在55～65℃下提取1～10min，离心分离得沉淀和提取液，将沉淀重复提取2～3次后合并提取液，将提取液置于闪式浓缩器中浓缩，醇沉、离心分离得粗品复合多糖；
（2）将粗品复合多糖与去离子水按质量比1:15～1:20混合后加入质量分数为80～90%氯仿正丁醇溶液中搅拌10～20min，离心分离后取水相，将水相重复步骤（2）操作2～3次后浓缩、醇沉、离心分离后冷冻干燥，得精品复合多糖；
（3）将精品复合多糖与异丙醇按质量比1:20混合后加入精品复合多糖质量50～100倍的质量分数为10～20%氢氧化钠溶液中碱化1～2h，再加入精品复合多糖质量80～120倍的质量分数为10～20%氯乙酸异丙醇溶液，在55～60℃下反应3～6h，用醋酸溶液调节pH至中性，再经醇沉后过滤，得滤渣，用乙醇洗涤滤渣2～3次后冷冻干燥，得多糖基烟草吸湿剂；
（4）取大豆油在50～60℃恒温水浴下加热10～15min，再加入大豆油质量1～10%的多糖基烟草吸湿剂混合均匀，持续搅拌加热至80～90℃，保持温度搅拌20～30min，得烟草用防结块回潮剂。

[0010] 本发明的有益技术效果是：（1）本发明通过对精品复合多糖羧甲基化，利用本身具有的大量羟基以及空间网状结构束缚水分的散失，同时通过羧甲基具有比羟基更强的氢键作用能更好的持水，进一步改善烟丝的物理吸湿性能，再利用大豆油包裹，形成防结块膜层，改善烟叶粘结性能；
（2）本发明制备的防结块回潮剂吸湿效果好，稳定松散回潮后的烟叶水分，且不会影响烟草的口感，可有效控制烟叶的松散度和水分，降低松散回潮过程中烟叶的结块量。

[0011] 取吸湿植物水洗后装入打浆机中打浆，得植物浆，取200～300mL植物浆加入2.8～3.0L去离子水中，混合均匀后置于闪式提取器中，在55～60℃下提取2～3min，随后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离15～20min，收集上清液和滤渣；将滤渣按照操作步骤再提取2～3次，收集并合并上清液，将合并上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的8～10%，得浓缩液1，再将浓缩液1加入600～800mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌1～2h，静置20～24h后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离15～20min，收集沉淀物，得粗品复合多糖；称取1～2g粗品复合多糖加入20～40mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～20min，再加入100～200mL质量分数为88～90%氯仿正丁醇溶液，继续搅拌10～20min，随后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离1～2min，取水相，将水相加入100～200mL质量分数为88～90%氯仿正丁醇溶液中，重复操作2～3次，得去蛋白多糖溶液；将去蛋白多糖溶液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的8～10%，得浓缩液2，再将浓缩液2加入6～8mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌1～2h，静置20～24h后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离15～20min，收集沉淀，将沉淀置于冷冻干燥箱中，在-30～-20℃下干燥10～12h，得精品复合多糖；称取0.5～0.6g精品复合多糖，加入10～12g异丙醇中，以300～400r/min搅拌10～20min，再加入35～42mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，继续搅拌反应1～2h，再加入40～48mL质量分数为16%氯乙酸异丙醇溶液，加热至55～60℃保温反应4～5h，得反应液，用质量分数为5%醋酸溶液调节反应液pH至中性，随后再加入150～180mL质量分数为95%乙醇溶液，静置1～2h后过滤，用质量分数为95%乙醇溶液洗涤滤渣2～3次，再将洗涤后的滤渣置于冷冻干燥箱中，在-30～-20℃下干燥10～12h，得多糖基烟草吸湿剂；取1～2g大豆油在
50～60℃恒温水浴下加热10～15min，再加入0.1～0.2g多糖基烟草吸湿剂混合均匀，持续搅拌加热至80～90℃，保持温度搅拌20～30min，得烟草用防结块回潮剂。

[0012] 实例1取仙人掌水洗后装入打浆机中打浆，得仙人掌浆，取200mL仙人掌浆加入2.8L去离子水中，混合均匀后置于闪式提取器中，在55℃下提取2min，随后转入离心机中，以6000r/min离心分离15min，收集上清液和滤渣；将滤渣按照操作步骤再提取2次，收集并合并上清液，将合并上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的8%，得浓缩液1，再将浓缩液1加入600mL无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置20h后转入离心机中，以6000r/min离心分离15min，收集沉淀物，得粗品复合多糖；称取1g粗品复合多糖加入20mL去离子水中，以300r/min搅拌
10min，再加入100mL质量分数为88%氯仿正丁醇溶液，继续搅拌10min，随后转入离心机中，以6000r/min离心分离1min，取水相，将水相加入100mL质量分数为88%氯仿正丁醇溶液中，重复操作2次，得去蛋白多糖溶液；将去蛋白多糖溶液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的8%，得浓缩液2，再将浓缩液2加入6mL无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置20h后转入离心机中，以6000r/min离心分离15min，收集沉淀，将沉淀置于冷冻干燥箱中，在-20℃下干燥
10h，得精品复合多糖；称取0.5g精品复合多糖，加入10g异丙醇中，以300r/min搅拌10min，再加入35mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，继续搅拌反应1h，再加入40mL质量分数为16%氯乙酸异丙醇溶液，加热至55℃保温反应4h，得反应液，用质量分数为5%醋酸溶液调节反应液pH至中性，随后再加入150mL质量分数为95%乙醇溶液，静置1h后过滤，用质量分数为95%乙醇溶液洗涤滤渣2次，再将洗涤后的滤渣置于冷冻干燥箱中，在-20℃下干燥10h，得多糖基烟草吸湿剂；取1g大豆油在50℃恒温水浴下加热10min，再加入0.1g多糖基烟草吸湿剂混合均匀，持续搅拌加热至80℃，保持温度搅拌20min，得烟草用防结块回潮剂。

[0013] 实例2取葫芦巴水洗后装入打浆机中打浆，得葫芦巴浆，取200～300mL葫芦巴浆加入2.9L去离子水中，混合均匀后置于闪式提取器中，在58℃下提取2min，随后转入离心机中，以
7000r/min离心分离18min，收集上清液和滤渣；将滤渣按照操作步骤再提取2次，收集并合并上清液，将合并上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的9%，得浓缩液1，再将浓缩液
1加入700mL无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置21h后转入离心机中，以7000r/min离心分离18min，收集沉淀物，得粗品复合多糖；称取1g粗品复合多糖加入30mL去离子水中，以
300r/min搅拌15min，再加入150mL质量分数为89%氯仿正丁醇溶液，继续搅拌15min，随后转入离心机中，以7000r/min离心分离1min，取水相，将水相加入150mL质量分数为89%氯仿正丁醇溶液中，重复操作2次，得去蛋白多糖溶液；将去蛋白多糖溶液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的9%，得浓缩液2，再将浓缩液2加入7mL无水乙醇中，以300r/min搅拌1h，静置
22h后转入离心机中，以7000r/min离心分离18min，收集沉淀，将沉淀置于冷冻干燥箱中，在-30℃下干燥10h，得精品复合多糖；称取0.5g精品复合多糖，加入11g异丙醇中，以300r/min搅拌15min，再加入40mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，继续搅拌反应1h，再加入45mL质量分数为16%氯乙酸异丙醇溶液，加热至58℃保温反应4h，得反应液，用质量分数为5%醋酸溶液调节反应液pH至中性，随后再加入160mL质量分数为95%乙醇溶液，静置1h后过滤，用质量分数为95%乙醇溶液洗涤滤渣2次，再将洗涤后的滤渣置于冷冻干燥箱中，在-30℃下干燥
10h，得多糖基烟草吸湿剂；取1g大豆油在55℃恒温水浴下加热11min，再加入0.1g多糖基烟草吸湿剂混合均匀，持续搅拌加热至85℃，保持温度搅拌25min，得烟草用防结块回潮剂。

[0014] 实例3取山药水洗后装入打浆机中打浆，得山药浆，取300mL山药浆加入3.0L去离子水中，混合均匀后置于闪式提取器中，在60℃下提取3min，随后转入离心机中，以8000r/min离心分离20min，收集上清液和滤渣；将滤渣按照操作步骤再提取3次，收集并合并上清液，将合并上清液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的10%，得浓缩液1，再将浓缩液1加入800mL无水乙醇中，以400r/min搅拌2h，静置24h后转入离心机中，以8000r/min离心分离20min，收集沉淀物，得粗品复合多糖；称取2g粗品复合多糖加入40mL去离子水中，以400r/min搅拌20min，再加入200mL质量分数为90%氯仿正丁醇溶液，继续搅拌20min，随后转入离心机中，以
8000r/min离心分离2min，取水相，将水相加入200mL质量分数为90%氯仿正丁醇溶液中，重复操作3次，得去蛋白多糖溶液；将去蛋白多糖溶液置于闪式浓缩器中，浓缩至原液体积的
10%，得浓缩液2，再将浓缩液2加入8mL无水乙醇中，以400r/min搅拌2h，静置24h后转入离心机中，以8000r/min离心分离20min，收集沉淀，将沉淀置于冷冻干燥箱中，在-30℃下干燥
12h，得精品复合多糖；称取0.6g精品复合多糖，加入12g异丙醇中，以400r/min搅拌20min，再加入42mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，继续搅拌反应2h，再加入48mL质量分数为16%氯乙酸异丙醇溶液，加热至60℃保温反应5h，得反应液，用质量分数为5%醋酸溶液调节反应液pH至中性，随后再加入180mL质量分数为95%乙醇溶液，静置2h后过滤，用质量分数为95%乙醇溶液洗涤滤渣3次，再将洗涤后的滤渣置于冷冻干燥箱中，在-30℃下干燥12h，得多糖基烟草吸湿剂；取2g大豆油在60℃恒温水浴下加热15min，再加入0.2g多糖基烟草吸湿剂混合均匀，持续搅拌加热至90℃，保持温度搅拌30min，得烟草用防结块回潮剂。

[0015]对实例进行检测，具体检测结果如表1。

[0016] 表1项目 实例1 实例2 实例3 对照例（未添加）
薄片松散率% 98.89 99.44 99.98 96.56
片烟松散率% 99.97 99.99 100.00 99.91
结块量kg/t 1.1 0.9 0.6 5.0
蒸汽消耗量kg/t 223.4 219.5 216.3 245.1
回潮率% 16.7 18.1 19.2 12.1
由表1可知，本发明制备的烟草用防结块回潮剂降低了烟叶的结块率，减少蒸汽消耗，提高了回潮率。