用于从烟草生产微晶纤维素的方法和相关的烟草产品

申请号 CN201380032001.8 申请日 2013-04-19 公开(公告)号 CN104582511B 公开(公告)日 2017-06-09
申请人 R.J.雷诺兹烟草公司; 北卡罗来纳州立大学; 发明人 M·V·小伯德; P·S·查普曼; S·M·德巴斯克; G·L·杜力; A·R·杰拉尔迪; D·N·麦克拉纳汉;
摘要 本 发明 提供了用于从 烟草 生产溶解级浆和微晶 纤维 素的方法。所述方法包括将烟草输入物化学制浆以形成烟草浆。将所述烟草输入物化学制浆包括:将所述烟草输入物与强 碱 组合,所述强碱限定所述烟草输入物的约5%至约50%的重量,和以约500至约3,300的H‑因子加热所述烟草输入物和所述强碱。此外,所述方法包括对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆。将所述烟草浆漂白可以包括:用二 氧 化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第二强碱进行所述烟草浆的碱提取。还提供了一种有关的烟草衍生的微晶 纤维素 产品,其可以在烟草产品(诸如 无烟烟草 产品)中用作 粘合剂 、填充剂和/或调质剂。
权利要求

1.一种用于加工烟草的方法,所述方法包括:
i)将烟草输入物化学制浆以形成烟草浆,其中将所述烟草输入物化学制浆包括:
将所述烟草输入物与强组合,所述强碱具有所述烟草输入物的重量的5%至50%的重量,和
以500至3,300的H-因子加热所述烟草输入物和所述强碱;和
ii)对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述烟草输入物包括烟草秆或重构烟草。
3.根据权利要求1所述的方法,其中将所述烟草输入物化学制浆是在增压容器中进行,并且所述方法还包括在所述增压容器中搅拌所述烟草输入物。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,所述方法还包括:
在将所述烟草输入物化学制浆之前,干燥所述烟草输入物,或者
在将所述烟草输入物化学制浆之前,将所述烟草输入物去髓心,或者
在将所述烟草输入物化学制浆之前,研磨所述烟草输入物。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,所述方法还包括将与所述烟草浆混合以形成浆料;和
过滤器过滤所述浆料使得除去所述烟草浆的一部分。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述过滤器限定多个孔,所述多个孔具有至多0.01英寸的最大尺寸。
7.根据权利要求5所述的方法,其中过滤所述浆料包括:穿过所述过滤器接收所述烟草浆的第一部分,和在接收所述第一部分以后穿过所述过滤器接收所述烟草浆的第二部分,其中至少对所述烟草浆的第二部分进行所述漂白。
8.根据权利要求7所述的方法,其中在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱限定所述烟草输入物的30%至40%的重量。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述H-因子是900至1,100。
10.根据权利要求5所述的方法,所述方法还包括:在所述漂白之前,从穿过所述过滤器接收的烟草浆除去至少一部分水。
11.根据权利要求5所述的方法,其中所述除去的烟草浆部分限定这样的重量:所述重量大于过滤之前的烟草浆的25%。
12.根据权利要求5所述的方法,其中在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱限定这样的重量:所述重量小于所述烟草输入物的30%。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述H-因子小于900。
14.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,其中在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱限定这样的重量:所述重量大于所述烟草输入物的40%。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述H-因子大于900,或者
其中将所述烟草输入物和所述强碱加热至150℃至180℃的最大温度
16.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,其中将所述烟草浆漂白包括:
用二化氯溶液氯化所述烟草浆,和
用第二强碱对所述烟草浆进行碱提取。
17.根据权利要求16所述的方法,其中用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆包括亚氯酸钠的原位酸化
18.根据权利要求16所述的方法,所述方法还包括:用亚硫酸钠中和所述二氧化氯溶液的剩余部分。
19.根据权利要求16所述的方法,所述方法还包括:在用所述二氧化氯溶液氯化所述烟草浆的过程中,搅拌所述烟草浆。
20.根据权利要求16所述的方法,其中将所述烟草浆漂白以产生所述溶解级浆是以有序顺序进行,所述有序顺序包括:
用所述二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,
用所述第二强碱对所述烟草浆进行碱提取,和
用第二二氧化氯溶液氯化所述烟草浆。
21.根据权利要求16所述的方法,其中将所述烟草浆漂白以产生所述溶解级浆是以有序顺序进行,所述有序顺序包括:
用所述二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,
用所述第二强碱对所述烟草浆进行碱提取,
用第二二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和
用第三二氧化氯溶液氯化所述烟草浆。
22.根据权利要求16所述的方法,其中所述二氧化氯溶液包含硫酸。
23.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,所述方法还包括在有盐酸存在下煮沸所述溶解级浆,以产生煮沸的溶解级浆。
24.根据权利要求23所述的方法,所述方法还包括:从所述煮沸的溶解级浆过滤微晶纤维素残余物。
25.根据权利要求24所述的方法,所述方法还包括:干燥和研磨所述微晶残余物以产生微晶粉末。
26.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,其中将所述烟草输入物和所述强碱加热至150℃至180℃的最大温度。

说明书全文

用于从烟草生产微晶纤维素的方法和相关的烟草产品

技术领域

[0001] 本公开内容涉及从烟草制成或衍生出的产品,或者以其它方式包含烟草、且意图用于人消费的产品,并且涉及其生产方法。在某些实施方案中,所述烟草衍生的产品可以以无烟形式使用。

背景技术

[0002] 香烟、茄和烟丝是处于不同形式的使用烟草的常见吸烟制品。如下使用这些吸烟制品:加热或燃烧烟草,以产生可被吸烟者吸入的气溶胶(如烟气)。还可以以所谓“无烟”形式享用烟草。通过将一些形式的经过处理的烟草或含烟草制剂插入使用者嘴中,使用特别流行的无烟烟草产品。参见例如,在下述文献中阐述的无烟烟草制剂类型、成分和加工方法:Schwartz的美国专利号1,376,586;Levi的美国专利号3,696,917;Pittman等人的美国专利号4,513,756;Sensabaugh,Jr.等人的美国专利号4,528,993;Story等人的美国专利号4,624,269;Tibbetts的美国专利号4,991,599;Townsend的美国专利号4,987,907;
Sprinkle,III等人的美国专利号5,092,352;White等人的美国专利号5,387,416;Williams的美国专利号6,668,839;Williams的美国专利号6,834,654;Atchley等人的美国专利号6,
953,040;Atchley等人的美国专利号7,032,601;Atchley等人的美国专利号7,694,686;
Dube等人的美国专利号7,810,507;Strickland等人的美国专利号7,819,124;Holton,Jr.等人的美国专利号7,861,728;和Quinter等人的美国专利号7,901,512;Williams的美国专利公开号2004/0020503;Strickland等人的美国专利公开号2005/0244521;Strickland等人的美国专利公开号2006/0191548;Holton,Jr.等人的美国专利公开号2007/0062549;
Robinson等人的美国专利公开号2008/0029116;Mua等人的美国专利公开号2008/0029117;
Robinson等人的美国专利公开号2008/0173317;Engstrom等人的美国专利公开号2008/
0196730;Neilsen等人的美国专利公开号2008/0209586;Crawford等人的美国专利公开号
2008/0305216;Essen等人的美国专利公开号2009/0065013;Kumar等人的美国专利公开号
2009/0293889;Gao等人的美国专利公开号2010/0291245;和Mua等人的美国专利公开号
2011/0139164;Arnarp等人的PCT WO04/095959;和Atchley的WO 2010/132444A2;它们中的每一篇通过引用并入本文。已经面市的示例性无烟烟草产品包括被称作以下名称的那些:
R.J.Reynolds Tobacco Company的CAMEL Snus、CAMEL Orbs、CAMEL Strips和CAMEL Sticks;American Snuff Company,LLC的GRIZZLY潮湿烟草、KODIAK潮湿烟草、LEVI GARRETT松散烟草和TAYLOR'S PRIDE松散烟草;Swisher International,Inc.的KAYAK潮湿鼻烟和CHATTANOOGA CHEW嚼烟;Pinkerton Tobacco Co.LP的REDMAN嚼烟;U.S.Smokeless Tobacco Company的COPENHAGEN潮湿烟草、COPENHAGEN Pouches、SKOAL Bandits、SKOAL Pouches、RED SEAL长条带和REVEL Mint Tobacco Packs;以及Philip Morris USA.的MARLBORO Snus和Taboka。
[0003] 希望提供一种令人愉悦形式的烟草产品,诸如无烟烟草产品,其可以完全或基本上完全从烟草生产。发明内容
[0004] 在一个实施方案中,提供了一种烟草产品。所述烟草产品可以包含从烟草输入物衍生出的烟草材料和微晶纤维素(MCC)产品。在某些实施方案中,可以对所述烟草输入物进行多个操作,包括将所述烟草输入物化学制浆以形成烟草浆。将所述烟草输入物化学制浆可以包括:将所述烟草输入物与强(例如,氢化钠)组合,和加热所述烟草输入物和所述强碱。还可以对所述烟草输入物进行对所述烟草浆的漂白,以产生溶解级浆。作为例子,对所述烟草浆漂白可以包括:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第二强碱(例如,氢氧化钠)对所述烟草浆进行碱提取。
[0005] 在化学制浆过程的某些实施方案中,所述强碱可以以所述烟草输入物的约5重量%至约50重量%的量存在。加热所述烟草输入物和所述强碱可以以约500至约3,300的H-因子进行。所述烟草浆(例如,在化学制浆以后)可以限定小于约23的κ值(kappa number)。所述溶解级浆(例如,在漂白以后)可以特征在于,至少约83%的亮度、至少约88重量%的α-纤维素含量、小于约750的聚合度和/或在0.5重量%的亚乙基二胺溶液中约2厘泊至约15厘泊的粘度。所述微晶纤维素产品可以在烟草产品(诸如无烟烟草产品)中用作粘合剂、填充剂、分散剂、味载体、保湿剂和/或调质剂(texturizer)。
[0006] 在另一个实施方案中,提供了一种用于加工烟草的方法。所述方法可以包括:将烟草输入物化学制浆以形成烟草浆。将所述烟草输入物化学制浆可以包括:将所述烟草输入物与强碱(例如,氢氧化钠)组合,所述强碱具有所述烟草输入物的约5%至约50%的重量,和以约500至约3,300的H-因子加热所述烟草输入物和所述强碱。此外,所述方法可以包括:对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆。作为例子,对所述烟草浆漂白可以包括:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第二强碱(诸如氢氧化钠)对所述烟草浆进行碱提取。
[0007] 在某些实施方案中,所述烟草浆可以包含烟草秆和/或重构烟草。所述方法可以进一步包括:在将所述烟草输入物化学制浆之前,干燥所述烟草输入物。另外,所述方法可以包括:在将所述烟草输入物化学制浆之前,将所述烟草输入物去髓心。此外,所述方法可以包括:在将所述烟草输入物化学制浆之前,研磨所述烟草输入物。并且,所述方法可以进一步包括:将与所述烟草浆混合以形成浆料,和用过滤器过滤所述浆料,使得除去所述烟草浆的一部分。所述过滤器可以限定多个孔,所述多个孔具有例如至多约0.01英寸的最大尺寸。过滤所述浆料可以包括:穿过所述过滤器接收所述烟草浆的第一部分,和在接收所述第一部分以后穿过所述过滤器接收所述烟草浆的第二部分,其中至少对所述烟草浆的第二部分进行漂白。
[0008] 在某些实施方案中,在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱可以以所述烟草输入物的约30%至约40重量%的量存在。所述H-因子可以是约900至约1,100。所述方法可以进一步包括:在漂白之前,从穿过所述过滤器接收的烟草浆除去至少一部分水。除去的烟草浆部分可以限定这样的重量:其大于过滤之前所述烟草浆重量的约25%。
[0009] 在某些实施方案中,在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱可以限定这样的重量:其小于所述烟草输入物的约30%,和/或所述H-因子可以小于约1,000。在另一个实施方案中,在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱限定这样的重量:其大于所述烟草输入物的约40%,和/或所述H-因子可以大于约900。此外,用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆可以包括亚氯酸钠的原位酸化
[0010] 在某些实施方案中,所述方法可以进一步包括:用亚硫酸钠中和所述二氧化氯溶液的剩余部分。所述方法还可以包括:在用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆的过程中,搅拌所述烟草浆。所述方法可以进一步包括:在有盐酸存在下煮沸所述溶解级浆,以产生煮沸的溶解级浆。另外,所述方法可以包括:从所述煮沸的溶解级浆过滤微晶纤维素残余物。并且,所述方法可以包括:干燥和研磨所述微晶残余物以产生微晶粉末。
[0011] 在某些实施方案中,对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆可以以有序顺序进行,所述有序顺序包括:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,用第二强碱对所述烟草浆进行碱提取,和用第二二氧化氯溶液氯化所述烟草浆。在另一个实施方案中,将所述烟草浆漂白以产生所述溶解级浆可以以有序顺序进行,所述有序顺序包括:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,用第二强碱对所述烟草浆进行碱提取,用第二二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第三二氧化氯溶液氯化所述烟草浆。
[0012] 在某些实施方案中,将所述烟草输入物化学制浆进一步包括:将所述烟草输入物与蒽醌组合,所述蒽醌限定所述烟草输入物的约0.05%至约0.4%的重量。可以将所述烟草输入物和所述强碱加热至约150℃至约180℃的最大温度。此外,将所述烟草输入物化学制浆可以在增压容器中进行。所述方法还可以包括:在所述容器中搅拌所述烟草输入物。另外,所述二氧化氯溶液可以包含硫酸。
[0013] 在另一个实施方案中,提供了一种从烟草衍生出的溶解级浆。所述溶解级浆可以特征在于,至少约83%的亮度和至少约88重量%的α-纤维素浓度。所述溶解级浆可以通过对烟草输入物进行下述操作而形成:将所述烟草输入物化学制浆以形成烟草浆,和将所述烟草浆漂白。将所述烟草输入物化学制浆可以包括:将所述烟草输入物与强碱组合,和加热所述烟草输入物和所述强碱。将所述烟草浆漂白可以包括:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第二强碱进行所述烟草浆的碱提取。
[0014] 从以下内容会明白本发明的其它方面和优点。附图说明
[0015] 为了辅助理解本公开内容的实施方案,现在将参考附图,所述附图不一定按比例绘制。所述附图仅仅是示例性的,且不应解释为限制本公开内容。
[0016] 图1是根据一个示例实施方案,从烟草生产溶解级浆的方法的框图;和
[0017] 图2是根据一个示例实施方案,生产微晶纤维素的方法的框图,所述方法包括得自图1的生产溶解级浆的操作。

具体实施方式

[0018] 现在将在下文中参考附图更全面地描述本公开内容。本公开内容可以以许多不同的形式具体化,且不应解释为限于本文中阐述的实施方案;相反,提供这些实施方案只是为了使本公开内容满足适用的法律要求。在全文中,相同的附图标记表示相同的元件。如在本说明书权利要求中所使用的,单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数形式,除非上下文另外清楚地指明。
[0019] 如本文中所述,本公开内容的实施方案涉及从烟草生产微晶纤维素的方法、以及有关的系统、设备和产品。在这点上,可以将微晶纤维素用在适合用于口腔使用的烟草产品(诸如无烟烟草产品)中。通常从木材制品生产微晶纤维素。但是,申请人已经确定,从烟草生产微晶纤维素可以是合乎需要的。
[0020] 本文还提供了从烟草衍生出的溶解级浆。在这点上,本文描述的溶解级浆可以适合用于随后化学转化成除了微晶纤维素以外的其它产品,包括醋酸纤维素、人造丝、玻璃纸(cellophase)、硝酸纤维素、羧甲基纤维素和纤维胶。在这点上,尽管通常关于微晶纤维素的生产来描述本公开内容,但是根据本文中公开的方法也可以生产不同的其它产品。
[0021] 在典型的无烟烟草产品中,可以包装和干燥烟草材料,然后研磨成期望的形式。例如,在某些情况下,可以用含有诸如糖(例如,果糖、葡萄糖蔗糖)、湿润剂(例如,甘油和丙二醇)、调味成分(例如,可可粉和甘草)等组分的水性外壳包装所述烟草材料制剂。可以将非水性的外壳组分以约1%至约15%的重量比的施加于烟草。应当指出,除非另有描述,否则本文中使用的重量比是基于所述烟草材料的干重。
[0022] 通常以可以被描述为微粒(即,碎粒、研磨粒、粒化形式或粉末形式)的形式使用所述烟草材料。用于提供精细粉碎的或粉末类型的形式的烟草材料的方式可以变化。优选地,使用用于研磨、粉碎等的设备和技术,将植物部分或片段粉碎、研磨或粉末化成微粒形式。最优选地,植物材料在研磨或粉碎(使用诸如锤磨机、刀盘、空气调节研磨机等设备)过程中是相对干燥的形式。例如,当烟草部分或片段的含水量小于约15重量%或小于约5重量%时,可以对其进行碾磨或研磨。最优选地,以具有小于约50微米的平均粒度的部分或片段的形式使用烟草材料。在一个实施方案中,所述烟草颗粒的平均粒度可以小于或等于约25微米。在某些情况下,可以调节所述烟草颗粒的大小以穿过筛孔。如果需要的话,可以使用气流分级设备来确保,可以收集具有期望的尺寸或尺寸范围的小尺寸的烟草颗粒。如果需要的话,可以将不同大小的粒化烟草混合到一起。
[0023] 在所述烟草组合物或产品中采用的烟草材料的至少一部分可以具有提取物的形式。通过使用具有水性特性的溶剂(诸如蒸馏水或自来水)提取烟草,可获得烟草提取物。这样,通过用水提取烟草,可以提供水性烟草提取物,以使水不溶性浆材料与水性溶剂以及溶解和分散在其中的水溶性的和水分散性的烟草组分分离。可以以多种形式使用烟草提取物。例如,水性烟草提取物可以分离成基本上不含溶剂的形式,诸如可作为使用喷雾干燥冷冻干燥或其它类似类型加工步骤的结果获得。可替换地,水性烟草提取物可采用液体形式,并且这样,通过选择用于提取的溶剂的量、通过去除溶剂而浓缩液体烟草提取物、通过添加溶剂以稀释液体烟草提取物、或类似方法,可以控制液体溶剂中的烟草可溶物的含量。用于提取烟草组分的示例性技术描述在下述文献中:Fiore的美国专利号4,144,895;
Osborne,Jr.等人的美国专利号4,150,677;Reid的美国专利号4,267,847;Wildman等人的美国专利号4,289,147;Brummer等人的美国专利号4,351,346;Brummer等人的美国专利号
4,359,059;Muller的美国专利号4,506,682;Keritsis的美国专利号4,589,428;Soga等人的美国专利号4,605,016;Poulose等人的美国专利号4,716,911;Niven,Jr.等人的美国专利号4,727,889;Bernasek等人的美国专利号4,887,618;Clapp等人的美国专利号4,941,
484;Fagg等人的美国专利号4,967,771;Roberts等人的美国专利号4,986,286;Fagg等人的美国专利号5,005,593;Grubbs等人的美国专利号5,018,540;White等人的美国专利号5,
060,669;Fagg的美国专利号5,065,775;White等人的美国专利号5,074,319;White等人的美国专利号5,099,862;White等人的美国专利号5,121,757;Fagg的美国专利号5,131,414;
Munoz等人的美国专利号5,131,415;Fagg的美国专利号5,148,819;Kramer的美国专利号5,
197,494;Smith等人的美国专利号5,230,354;Fagg的美国专利号5,234,008;Smith的美国专利号5,243,999;Raymond等人的美国专利号5,301,694;Gonzalez-Parra等人的美国专利号5,318,050;Teague的美国专利号5,343,879;Newton的美国专利号5,360,022;Clapp等人的美国专利号5,435,325;Brinkley等人的美国专利号5,445,169;Lauterbach的美国专利号6,131,584;Turpen等人的美国专利号6,284,875;Kierulff等人的美国专利号6,298,
859;Mua等人的美国专利号6,772,767;Berit等人的美国专利号6,817,970;Bratcher等人的美国专利号6,906,172;Turpen等人的美国专利号7,034,128;Bratcher等人的美国专利号7,048,211;和Thompson的美国专利号7,337,782,它们都通过引用并入本文。
[0024] 在某些实施方案中,如下制备所述烟草材料:对烟草植物的至少一部分(例如,叶、种子、花、秆、根或茎)进行分离过程,所述分离过程通常可以包括多个相继的提取步骤,以便分离烟草材料的所需组分。示例性的分离过程包括色谱法、蒸馏、过滤、重结晶、溶剂-溶剂分配、冷榨、溶剂提取(例如,使用溶剂诸如水、醇或,诸如庚烷或己烷)、或它们的组合。在用于本公开内容的组合物中之前,可以对得到的分离的烟草组分进行化学转化。示例性的化学转化包括:氢化、酯化、酯交换、异构转化、缩形成、缩醛分解、酸/碱反应、水解热处理、酶处理和这些步骤的组合。用于制备在本公开内容的组合物中使用的烟草分离物的技术参见,例如,Coleman,III等人的美国专利公开号2011/0174323和2011/0259353,它们通过引用整体并入本文。可以存在于烟草分离物中的化合物的类型的例子包括:烃、纤维素、醇、醛、羧酸基酸、酯、内酯、酸酐、水化合物(例如,还原糖)、苯酚、醌、醚、腈、胺、酰胺、酰亚胺、色素体颜料、蛋白质、辅酶-Q、果胶、淀粉、木质素和脂质。其它例子作为天然焦油稀释剂描述在Lipowicz的PCT WO 2007/012980中,它通过引用整体并入本文。从烟草分离物制备的无烟烟草其它组分的类型和功能将随分离物的组成而变化,所述分离物的组成可以部分地基于采用的提取方法、涉及的烟草植物的部分、使用的化学转化的类型等而变化。某些烟草分离物可以为本公开内容的无烟烟草组合物提供糖、填充剂、粘合剂、崩解或压缩助剂或调味剂
[0025] 在所述无烟烟草组合物内的烟草材料的相对量可以变化。优选地,基于所述组合物的干重,在所述无烟烟草组合物内的烟草材料制剂的量是至少约10%或至少约20%,并且包括所有烟草来源,包括任意烟草衍生的组分诸如粘合剂。在某些情况下,在所述无烟烟草组合物内的其它组分的量可以超过约40%(基于干重)。在所述无烟烟草组合物内的烟草材料制剂的典型范围是约20至约50干重%。
[0026] 在与任何液体物质混合以形成无烟烟草组合物之前,烟草材料制剂的含水量可以变化。最优选地,烟草材料制剂的含水量小于约10重量%,且可以小于约5%,经常小于约2.5重量%。用于控制烟草材料制剂的含水量的方式可以变化。例如,可以对烟草材料制剂进行热法加热或对流加热。作为一个具体实施例,可以在约40℃至约95℃的温度,在暖风中将烟草材料制剂烘干,保持适当地达到期望的含水量的时间长度。例如,可以将烟草材料制剂在约54℃至约60℃干燥约12小时至约24小时。
[0027] 根据某些方面,可以用其它合适的植物微粒组分(例如,茶微粒、咖啡微粒、草药微粒、香料微粒和/或它们的组合)替代所述组合物的烟草微粒组分。所述微粒通常可以以粉末形式提供,其可以提取自适当的植物源。
[0028] 可以在本发明的无烟烟草组合物中包括各自其它组分。所述其它组分可以是人工的,或可以从草药或生物学来源得到或衍生出。其它组分的示例性类型包括:盐(例如,氯化钠、氯化柠檬酸钠、柠檬酸钾、醋酸钠、乙酸钾、盐粉等)、天然甜味剂(例如,果糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、香草醛、乙香草醛葡萄糖苷、甘露糖、半乳糖、乳糖、甜叶菊等)、人工甜味剂(例如,三氯蔗糖、蔗糖、异麦芽酮糖、糖精、阿司帕坦、乙酰氨基磺酸钾、纽甜等)、有机和无机填充剂(例如,细粒、已加工细粒、疏松细粒、麦芽糊精、右旋糖、碳酸磷酸钙、玉米淀粉、乳糖、糖醇(诸如异麦芽酮糖醇、麦芽糖醇、甘露醇、木糖醇或山梨醇)、精细粉碎的纤维素等)、粘合剂(例如,聚维酮、羧甲纤维素钠和其它改性纤维素类粘合剂、海藻酸钠、黄原胶、淀粉基粘合剂、阿拉伯树胶、结冷胶、卵磷脂、聚葡萄糖等)、胶凝剂(例如,鱼明胶)、pH调节剂或缓冲剂(例如,金属氢氧化物,优选碱金属氢氧化物,如氢氧化钠和氢氧化钾,和其它碱金属缓冲剂如金属碳酸盐,优选碳酸钾或碳酸钠,或金属碳酸氢盐如碳酸氢钠等)、乳化剂、着色剂(例如,染料和颜料、包括焦糖色、二氧化等)、湿润剂(例如,甘油、丙二醇等)、口腔护理其它组分(例如,百里香油、桉叶油和锌)、防腐剂(例如,山梨酸钾等)、糖浆(例如,蜂蜜、高果糖玉米糖浆、玉米糖浆等)、崩解或压缩助剂(例如,微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、交聚维酮、淀粉羟乙酸钠、预胶凝化玉米淀粉等)、调味剂和调味混合物、抗氧化剂、及其混合物。在某些实施方案中,添加一种或多种脂肪。所述脂肪可以例如充当加工助剂和/或优化无烟烟草产品的外观。例如,可以在所述组合物中包括预熔化的脂肪诸如部分地氢化的大豆油。其它组分的这些和其它示例性类型可以包括在例如以下文献中描述的那些:Holton的美国专利号7,861,728,等人;Holton,等人的美国专利公开号2007/0062549和Gao等人的美国专利公开号2010/0291245,它们中的每一篇通过引用并入本文。
[0029] 这样的其它组分可以以粉末或颗粒形式提供用于与烟草材料制剂一起混合,或者可以以其它方式以液体形式提供。最优选地,以具有小于约50微米的平均粒度的部分或片段的形式,使用以粉末或颗粒形式提供的其它组分。根据一些方面,所述其它组分的平均粒度可以是约25微米或更小。以粉末或颗粒形式提供的其它组分的含水量可以变化。最优选地,以粉末或颗粒形式提供的其它组分的含水量小于约10重量%,且可以小于约5%,经常小于约2.5重量%。在加入任何液体其它组分之前,可以在例如具有平桨的Hobart混合器中,将所述其它组分与任何组分或与微粒烟草材料一起混合。在提供其它液体组分的情况下,得到的混合物仍然可以具有小于约10重量%的相对较低的含水量,且可以小于约5%,经常小于约2.5重量%。在无烟烟草产品内的各种其它组分组分的相对量可以变化。
[0030] 前述类型的其它组分可以一起使用(例如,作为其它组分制剂),或单独使用(例如,在最终烟草产品的制备所涉及的不同阶段,可以加入各种其它组分)。在无烟烟草制剂内的各种组分的相对量可以变化,且通常进行选择,从而给烟草产品提供期望的感觉和性能特征。此外,可以将前述类型的其它组分包囊提供在终产品或组合物中。示例性的包囊化其它组分参见:例如,Atchley的WO 2010/132444A2,其已经在前面通过引用并入本文。
[0031] 本公开内容的无烟烟草产品的甜味剂组分可以是任意甜味剂,其呈天然或人工形式,或作为人工甜味剂和天然甜味剂的组合。在一个实施方案中,糖(即,蔗糖)是主要的甜味剂成分。在其它实施方案中,三氯蔗糖、麦芽糊精或玉米糖浆是主要的甜味剂成分。在某些实施方案中,在所述无烟烟草产品中使用蔗糖和玉米糖浆。其它示例性的甜味剂是糖醇。糖醇是从具有部分或完全氢化形式的单糖类或二糖类衍生出的多元醇。示例性的糖醇具有约4个至约20个碳原子,且包括赤藓醇、阿糖醇、核糖醇、异麦芽酮糖醇、麦芽糖醇、卫矛醇、杜糖醇、甘露醇、木糖醇、拉克替醇、山梨醇和它们的组合(例如,氢化的淀粉水解物)。当存在时,甜味剂(人工甜味剂和/或天然的糖或糖醇)的代表量可以占所述组合物的总干重的至少约5%、经常至少约10%和常常至少约15%。优选地,所述组合物内的甜味剂的量不超过所述组合物的总干重的约40%、经常不超过约35%和常常不超过约30%。
[0032] 在某些实施方案中,本公开内容的无烟烟草组合物也包括至少一种填充剂成分。在某些实施方案中,糖醇在本公开内容的某些产品中作为填充剂组分是特别有利的,因为这样的材料会促进某种甜味,且不会破坏在最终产品中可能期望的可咀嚼特征。在某些实施方案中,使用软糖填充剂。软糖填充剂通常包含糖、玉米糖浆和水。一种示例性的软糖填充剂组合物由糖、玉米糖浆、水、蛋清、藻胶、柠檬酸、香草醛、丙酸钠和山梨酸钾组成。
[0033] 填充剂组分经常实现多种功能,诸如增强某些器官感觉特性诸如质感和口感,增强产品的粘着性或可压缩性,等。当存在时,填充剂(有机和/或无机填充剂)的代表量可以占至少约1%、至少约2%或至少约5%,基于所述组合物的总干重。优选地,所述组合物内的填充剂的量不超过所述组合物的总干重的约50%,经常不超过约40%,且经常不超过约30%。
[0034] 本文中使用的“调味剂”或“矫味剂”是,能够改变与无烟烟草组合物有关的感觉特性的任意可口的或芳香的物质。调味剂可以改变的示例性感觉特性包括,味道、口感、湿度、冷/热、和/或芳香/香气。所述调味剂可以是天然的或合成的,并且这些调味剂的特性可描述为,但不限于:清新型、香甜型、草药味、糖果味、花香型、水果味或香料型。矫味剂的具体类型包括、但不限于:香草、咖啡、巧克、奶油、薄荷(例如,薄荷油)、留兰香、薄荷醇、薄荷、冬青、薰衣草、豆蔻、肉豆蔻、肉桂、丁香、卡藜、檀香、蜂蜜、茉莉、姜、八、鼠尾草、甘草、柠檬、橙、苹果、桃、酸橙、樱桃和草莓。在本公开内容中使用的调味剂还可以包括被视作湿润剂、冷却剂或平滑剂的组分,如桉叶油(eucalyptus)。这些矫味剂可以纯粹地(即,单独地)或复合地(例如,留兰香和薄荷醇,或橙和肉桂)提供。在某些情况下,所述调味剂可以以喷雾干燥形式或液体形式提供。调味剂通常以约0.5干重%至约10干重%、经常约1干重%至约6干重%和最经常约2干重%至约5干重%的量存在。
[0035] 可以以足以给无烟烟草组合物提供期望的感觉特性的量,使用盐(例如,氯化钠、盐粉)。当存在时,盐的代表量是至少约0.5干重%或至少约1.0干重%或至少约1.5干重%,但是通常可以占所述组合物的总干重的小于约5%(例如,约0.5至约4干重%)。
[0036] 可以以足以给无烟烟草组合物提供期望的水分特性的量,使用保湿剂(例如,甘油)。此外,在某些情况下,所述保湿剂可以给无烟烟草组合物赋予合乎需要的流动特性,用于沉积在淀粉模具中。当存在时,保湿剂的代表量是至少约0.5干重%或至少约1.0干重%或至少约1.5干重%,但是通常占所述组合物的总干重的小于约5%(例如,约0.5干重%至约4干重%)。
[0037] 可以以足以给无烟烟草组合物提供期望的物理特性和物理完整性的量,使用粘合剂(或粘合剂的组合)。粘合剂的代表量可以占所述组合物的总干重的至少约5%或至少约10%。在某些实施方案中,所述组合物的粘合剂组分将以至少约15干重%或至少约20干重%或至少约25干重%的量存在。优选地,在所述组合物内的粘合剂的总量不超过所述组合物的总干重的约45%。在合乎需要的组合物内的粘合剂的量经常不超过所述组合物的总干重的约40%,且经常不超过约35%。
[0038] 在某些实施方案中,所述粘合剂材料包括天然树胶。本文中使用的天然树胶表示,可用作增稠剂或胶凝剂的天然起源的多糖材料。当存在时,天然树胶粘合剂材料通常以至少约15干重%或至少约20干重%或至少约25干重%的量存在。从植物衍生出的代表性天然树胶(其通常在某种程度上是水溶性的)包括黄原胶、瓜尔胶、阿拉伯树胶、印度胶、黄蓍树胶、刺梧桐树胶、槐豆胶、结冷胶、海藻酸盐、角叉菜胶、琼脂、普鲁兰糖(pullalan)和它们的组合。
[0039] 优选的缓冲剂在约6至约10的pH范围内缓冲,示例性的缓冲剂包括金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属碳酸氢盐或其混合物。基于制剂的干重,所述缓冲剂通常以小于约1%的量存在。
[0040] 用于组合无烟烟草组合物的各种组分的方式可以变化。可以在圆锥型掺合器、混合转鼓、带式掺合器等(诸如Hobart混合器)中将无烟烟草组合物的各种组分一起接触、组合或混合。这样,可以使各种组分与粉状烟草组分的总体混合物在性质上是相对均匀的。也参见例如在以下文献中阐述的方法类型:Solomon等人的美国专利号4,148,325;Korte等人的美国专利号6,510,855;和Williams的美国专利号6,834,654,它们中的每一篇通过引用并入本文。
[0041] 本公开内容的无烟烟草产品的组合物可以是可溶解的。本文中关于烟草产品使用的术语“溶解”和“可溶解的”表示具有水溶性组分的组合物,所述水溶性组分与口腔中的水分相互作用并进入溶液中,由此造成产品的逐渐消费。根据一个方面,所述可溶解的无烟烟草产品能够在使用者的嘴中持续给定的时间段,直到它完全地溶解。本发明的无烟烟草产品的溶解速率可以在从小于约1分钟至约60分钟的宽范围内变化。例如,快速释放组合物通常在小于约2分钟、经常小于约1分钟(例如,小于约50秒、小于约40秒、小于约30秒或小于约20秒)内溶解和/或释放活性成分。溶解可以通过任意方式而发生,诸如熔化、机械破坏(例如,咀嚼)、酶促降解或其它化学降解或通过产品组分之间的相互作用的破坏。在某些实施方案中,所述产品可以是可熔化的,如例如在Cantrell等人的美国专利公开号2012/
0037175中讨论的,其通过引用整体并入本文。在其它实施方案中,在所述无烟烟草产品停留在使用者的嘴中期间,所述组合物不溶解。
[0042] 在某些实施方案中,本公开内容的产品的特征在于足够的粘着性,以耐受在口腔中的轻轻咀嚼动作,而不会迅速地崩解。本公开内容的某些产品通常不会表现出如在常规口香糖中发现的高度可变形的咀嚼性质。在某些实施方案中,所述产品可以暂时地附着于口腔粘膜的一部分。
[0043] 可以以任意合适的预定形状或形式提供无烟烟草产品。例如,在某些实施方案中,以具有丸、团粒、片、硬币、珠子、卵球形、柑橘(obloid)、立方体、膜、薄片、棒、泡沫、凝胶等的一般形状的形式提供无烟烟草产品。在某些实施方案中,所述形状由在其中形成产品的模具的形状决定。可以调节各种组合物的大小,使得它们完全配合在使用者的嘴中,或者使得它们仅部分地配合在嘴中。因而,优选的尺寸可以变化。
[0044] 尽管前述描述聚焦于在每个产品单元中均匀的组合物,但是还可以用在相同产品单元中具有不同性能的多种不同制剂形成产品。例如,可以将2种不同的组合物沉积在单个模具中以产生分层的产品。另外,可以将2种不同的组合物共挤出以形成在它的横截面内具有不同特征的产品。这样的方法可以用于提供具有2种以不同溶解速率为特征的不同组合物的产品,使得产品的第一部分以第一速率(例如,较快速率)溶解,且第二部分以较慢的第二速率溶解。
[0045] 可以在任意合适的包装中包装和储存本公开内容的产品。参见,例如,在下述文献中阐述的无烟型产品的各类容器:Henson等人的美国专利号7,014,039;Kutsch等人的美国专利号7,537,110;Kutsch等人的美国专利号7,584,843;Bellamah等人的美国专利号7,878,324;Gelardi等人的美国专利号7,946,450;Thiellier的D592,956;Patel等人的D594,
154;和Bailey等人的D625,178;Robinson等人的美国专利公开号2008/0173317;Clark等人的美国专利公开号2009/0014343;Bjorkholm的美国专利公开号2009/0014450;Gelardi的美国专利公开号2009/0223989;Thiellier的美国专利公开号2009/0230003;Gelardi的美国专利公开号2010/0084424;Bailey的美国专利公开号2010/0133140等人;Bailey等人的美国专利公开号2010/0264157;Bailey等人的美国专利公开号2011/0168712;和Gelardi等人的美国专利公开号2011/0204074,它们通过引用并入本文。
[0046] 如上所述,烟草产品(包括无烟烟草产品)可以包括多种组分,包括粘合剂、填充剂、调质剂、纤维素醚、纤维素酯、纤维胶、人造丝、 基于纤维素的纤维、淀粉和麦芽糊精。在某些实施方案中,这些组分可以包括微晶纤维素。微晶纤维素是可溶解的,且因此它可以合乎需要地用作无烟烟草产品的多种组分之一。
[0047] 微晶纤维素是纯化的、部分地解聚的纤维素。纤维素是包含通过1-4β糖苷键连接的葡萄糖单元的天然存在的聚合物。纤维素的直链扎在一起成为植物细胞壁中的微纤丝。每条微纤丝限定不溶于水的且对试剂抗性的结晶结构。但是,微纤丝包括具有较弱内部键合的无定形区域。分离所述结晶结构以产生微晶纤维素。
[0048] 微晶纤维素仅可以从α纤维素(也被称作“化学纤维素”)产生,所述α纤维素是一种高度精制的、不溶性的、相对较低分子量的纤维素,已经从其中除去了糖、果胶和其它可溶物。关于纤维素的其它类型,将β纤维素定义为纤维素的更降解的形式,其具有更少结晶性的区域。此外,将γ纤维素定义为短链半纤维素。因而,通常从用于生产微晶纤维素的输入物除去β纤维素和γ纤维素。
[0049] 在微晶纤维素的生产中,可以首先将α纤维素扯碎,然后浸渍在热无机酸浴中以溶解微纤丝的无定形区域,同时保持微晶结构完整。然后可以对微晶结构进行水解以分解长聚合物链,直到聚合度下降并稳定至期望的程度。然后可以将化学试剂和杂质通过水洗来除去,然后干燥。得到的微晶纤维素可以具体化为粗制形式的细白色结晶粉末。
[0050] 通常从木浆生产微晶纤维素。但是,如上所述,申请人已经确定,可能合乎需要的是,替代性地从烟草生产微晶纤维素。通常已经从木浆(而不是从烟草输入物)生产微晶纤维素,因为木材的纤维素含量通常比烟草植物高。此外,加工烟草来生产微晶纤维素在分解纤维素以达到期望的聚合度方面存在独特挑战,如下面在实验部分中所述。
[0051] 因此,本公开内容提供了从烟草输入物生产微晶纤维素的方法和从烟草输入物生产的对应微晶纤维素产品。更具体地,在某些实施方案中,所述烟草输入物可以包括一种或多种烟草植物组分,包括叶、种子、花、秆、根和/或茎。例如,如下所述,在某些实施方案中,所述烟草输入物可以包括烟道烘烤的烟草秆、白肋烟草秆和/或完整植株烟草生物质(例如,经提取的绿色烟草生物质)。关于秆和有关的生物质,应当指出,申请人目前不知道这些材料在对其进行液体提取以后具有任何商业上可行的应用。
[0052] 此外,在某些实施方案中,所述烟草输入物可以包括重构烟草。生产重构烟草的方法的一种类型包括造纸技术的应用。在典型的造纸重构烟草方法中,用水提取烟草,并将得到的水性提取物和不溶于水的浆彼此分离。可以将浆部分精制至期望的稠度,并形成垫或网,非常类似于传统造纸方法中的木浆纤维。将水性烟草提取物施加于不溶性浆垫,并将所有得到的混合物干燥以提供包含烟草组分的重构烟草片,所述片可以从所述烟草组分衍生出。通常,将烟草茎用于制备这样的重构烟草片,因为那些茎的纤维性质会给得到的片提供强度和结构完整性。参见,例如,Tughan的美国专利号3,398,754;Mattina的美国专利号3,847,164;Kite的美国专利号4,131,117;Jenkins的美国专利号4,270,552;Mattina的美国专利号4,308,877;Keritsis的美国专利号4,341,228;Gellatly的美国专利号4,421,126;
Gellatly的美国专利号4,706,692;Thomasson的美国专利号4,962,774;Clapp的美国专利号4,941,484;Young的美国专利号4,987,906;Brown的美国专利号5,056,537;Sohn的美国专利号5,143,097;Brinkley等人的美国专利号5,159,942;Young的美国专利号5,325,877;
Brinkley的美国专利号5,445,169;Young的美国专利号5,501,237;和Young的美国专利号
5,533,530,它们通过引用并入本文。
[0053] 从烟草生产微晶纤维素可以包括许多操作。在这点上,可以从溶解级浆生产微晶纤维素,所述溶解级浆可以根据图1所示的操作来生产。溶解级浆是这样的浆:其包含微晶纤维素生产所必需的足够百分比的α纤维素(例如,大于85重量%、通常大于88%或更通常大于90%的α纤维素)。在溶解级浆中的半纤维素(呈高支化结构的由不同5和6碳糖组成的复杂聚合物)的量也可以较低(例如,约0.5%至约10重量%)。另外,在溶解级浆中的木质素的量也可以非常低(例如,约0%至约0.2重量%)。溶解级浆的其它特征可以包括:戊聚糖(约0%至约5重量%)、灰分(约0%至约0.15重量%)、醇-苯提取物(约0%至约0.5重量%)、亮度(约85%或更大)、粘度(约5%至约25%、1%铜铵)和约0.1至约1.2的铜值。
[0054] 例如,如在图1中所示,在一个实施方案中,所述方法可以包括:在操作100,对烟草输入物化学制浆(例如,碱法制浆)以形成烟草浆。简而言之,在操作100的化学制浆可以包括:在操作102将烟草输入物与强碱(例如,氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或多种)组合,和在操作104加热所述烟草输入物和所述碱。此外,所述方法可以包括:在操作106,将所述烟草浆暴露于漂白剂。任选地,如虚线框所示,在操作106对所述烟草浆的漂白可以包括:在操作108用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和在操作110用第二强碱(例如,氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化铵、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或多种)对所述烟草浆进行碱提取。本文中使用的强碱表示,能够在酸-碱反应中将非常弱的酸去质子化的碱性化学化合物(或这样的化合物的组合)。应当指出,在操作108处的碱提取中采用的强碱(“第二强碱”)可以与在操作100处在化学制浆中采用的强碱相同或不同。
[0055] 因此,上述的方法提供了被构造成从烟草生产溶解级浆的操作。但是,在某些实施方案中,所述方法可以包括一个或多个其它操作。例如,图2包括图1的操作以及多个其它的任选的操作,包括被构造成从溶解级浆生产微晶纤维素的操作。这些任选的操作在图2中用虚线框指示。
[0056] 在这点上,所述方法可以进一步包括:在操作100将所述烟草输入物化学制浆之前,在操作112干燥所述烟草输入物。此外,所述方法可以包括:在操作100将所述烟草输入物化学制浆之前,在操作114将所述烟草输入物去髓心。可以在操作114将所述烟草输入物去髓心或剥皮,以从烟草输入物手工地除去髓心(其包含木质素),并从而减少在化学制浆操作100和漂白操作106中使烟草输入物脱木质化所需的化学试剂的量。在某些实施方案中,根据Schweitzer Mauduit International(总部位于Alpharetta,Georgia)指导的方法,可以进行去髓心或剥皮。另外,所述方法可以包括:在操作116,研磨所述烟草输入物,这可以在操作100将所述烟草输入物化学制浆之前进行。在操作116的研磨所述烟草输入物可以在操作114的将所述烟草输入物去髓心之后进行。在这点上,对于较大块的烟草输入物,髓心的手工或机械除去可以是相对更容易的,尽管在其它实施方案中所述方法可以以其它顺序进行。可以进行在操作116的研磨所述烟草输入物,以增加所述烟草输入物的表面积,使得化学制浆操作100和漂白操作106可以作用于更大的表面积以增加其效力。
[0057] 如上面所指出的,在操作100的化学制浆可以包括化学试剂(参见,例如,操作102)和热(参见,例如,操作104)在分解烟草输入物中的木质素(其使纤维素纤维粘在一起)中的用途,而不会严重地降解纤维素纤维。在这点上,在造纸工业中,经济学决定木材中的大部分非纤维素材料使用化学制浆除去,这可以包括:在操作106处使用与在浆处理的其它阶段中采用的那些化学试剂(诸如在对所述烟草浆的漂白中采用的那些化学试剂)相比相对廉价的化学试剂。此外,在操作114处的去髓心可以在物理上减少烟草输入物中的木质素的量。
[0058] 如上面进一步指出的,在操作100的对所述烟草输入物化学制浆可以包括:在操作102,将所述烟草输入物与强碱诸如氢氧化钠(NaOH)组合。在某些实施方案中,所述强碱的重量可以大于所述烟草输入物的重量的约5%、约25%或约40%。在某些实施方案中,所述强碱的重量可以小于所述烟草输入物的重量的约60%或约50%。在其它实施方案中,所述强碱的重量可以是所述烟草输入物的重量的约5%至约50%、或约30%至约40%。在其它实施方案中,还可以采用多种其它化学试剂及其重量比对所述烟草输入物化学制浆。
[0059] 如上面另外指出的,在操作100的对所述烟草输入物化学制浆可以包括:在操作104,加热所述烟草输入物和所述强碱。可以进行在操作104的加热所述烟草输入物和所述强碱,以增加化学制浆操作100的效力。在这点上,蒸煮温度或时间的增加会导致增加的反应速率(木质素除去速率)。为了使涉及化学制浆的计算更简单,在本文中以被称作H-因子的参数的方式讨论化学制浆,所述H-因子考虑化学制浆操作的温度和时间。下面提供了用于计算H-因子的方程式:
[0060] (方程式1)
[0061] 其中:
[0062] T=温度(以开温度计),且
[0063] t=时间(以分钟计)。
[0064] 因而,H-因子表示在反应速率相对于时间的图中所含的面积。在某些实施方案中,可以如下进行在操作104的加热所述烟草输入物和所述碱:H-因子大于500,H-因子大于约900,H-因子大于2,000,H-因子小于3,500,H-因子为约500至约3,300,H-因子为约900至约
1,110,或H-因子为约1,000至约2,500。此外,在某些实施方案中,可以将所述烟草输入物和所述强碱加热至大于约150℃、大于约175℃、约150℃至约180℃或约160℃至约170℃的最大温度。可以在大于约45分钟、大于约60分钟、小于约65分钟、约60至约65分钟、或约55至约
70分钟达到最大温度。
[0065] 在某些实施方案中,当以小于烟草输入物的约30重量%的重量比提供强碱时,在操作100的将烟草输入物化学制浆可以视作“温和的”。在某些实施方案中,可以以小于约900的H-因子进行温和的化学制浆。当所述强碱是约30%至约40重量%时,在操作100的将烟草输入物化学制浆可以视作“中等的”。可以以约900至约1,100的H-因子进行中等的化学制浆。当所述强碱大于约40重量%时,在操作100的将烟草输入物化学制浆可以视作“苛刻的”。例如,可以以大于约1,100的H-因子进行苛刻的化学制浆。在其它实施方案中,可以采用多种其它的H-因子、温度和时间,如在下面更详细地讨论的。
[0066] 在某些实施方案中,在操作100的将所述烟草输入物化学制浆可以进一步包括:在操作118,将所述烟草输入物与蒽醌组合。在某些实施方案中,所述蒽醌可以具有烟草输入物的大于约0.025%、大于约0.05%、小于约0.4%、约0.1%至约0.2%、或约0.05%至约0.4%的重量,尽管在其它实施方案中可以采用多种其它的重量比。可以在操作100的化学制浆中采用蒽醌,以尝试通过在脱木质化过程中保护碳水化合物免于强碱而提供较高的收率。
[0067] 在操作100的化学制浆过程中的条件可以进一步被构造成导致木质素除去速率的增加。例如,在某些实施方案中,在操作100的将所述烟草输入物化学制浆可以在增压容器中进行。正压可以增加化学试剂向烟草输入物中的穿透。另外,如在操作120所示,所述方法可以进一步包括:搅拌所述烟草输入物。搅拌所述烟草输入物可以增加和均衡每块烟草输入物向在操作100的化学制浆中采用的化学试剂的暴露。在化学制浆过程中可以采用的容器的实施例实施方案包括旋转球状消化罐、具有内部旋转叉的指状反应器、静止分批消化罐、热吹静止分批消化罐、轨道球状消化罐和旋转消化罐。因此,可以以具有多种参数的多种构型进行在操作100的烟草输入物的化学制浆,以便降低木质素含量。
[0068] 在操作100的化学制浆以后,所述方法还可以包括:在操作106,对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆。但是,在某些实施方案中,在化学制浆操作100之后且在漂白操作106之前,可以进行一个或多个操作。例如,在某些实施方案中,所述方法还可以包括:在操作122将水与所述烟草浆混合以形成浆料,和在操作124用过滤器过滤所述浆料使得除去所述烟草浆的一部分。
[0069] 可以进行在操作122的将水与烟草浆混合以形成浆料和在操作124的过滤所述浆料,以从所述烟草浆除去一些非纤维素材料,诸如髓心、实质和组织。在某些实施方案中,在所述过滤操作124中除去的烟草浆部分可以限定这样的重量:其大于过滤之前所述烟草浆的重量的约5%、约15%、约25%、小于过滤之前所述烟草浆的重量的约30%、或为过滤之前所述烟草浆的重量的约0%至约30%。所述过滤器可以包括被构造成基于烟草浆的组分的尺寸而分离所述烟草浆的任意设备。例如,在一个实施方案中,所述过滤器可以包括筛网,所述筛网限定多个具有至多约0.005英寸、至多约0.01英寸、至多约0.02英寸、大于约0.005英寸、大于约0.0075英寸、约0.005英寸至约0.02英寸、或约0.0075英寸至约0.015英寸的最大尺寸的孔。但是,在其它实施方案中,可以采用多种其它的过滤器和孔尺寸。
[0070] 在某些实施方案中,在操作124的过滤所述浆料可以包括:在操作126穿过所述过滤器接收所述烟草浆的第一部分,和在接收所述第一部分以后,穿过过滤器128接收所述烟草浆的第二部分。在一个实施方案中,可以至少对所述烟草浆的第二部分进行漂白。在某些实施方案中,可以额外地或可替换地对所述烟草浆的第一部分进行漂白。如下面将描述的,所述过滤操作可以被构造成分离出具有相对较高α-纤维素含量的烟草浆,用于生产微晶纤维素。
[0071] 在某些实施方案中,所述方法可以进一步包括:在操作130,从穿过所述过滤器接收的烟草浆除去至少一部分水。该操作130可以发生在操作106的对所述烟草浆的漂白之前。通过从烟草浆除去水,可以用更少的化学试剂(通过实现向其更浓缩的施用)在操作106将烟草浆漂白。
[0072] 因此,根据上述操作中的一个或多个,为操作106的漂白准备烟草浆。可以进行漂白操作106以除去在操作100的化学制浆以后剩下的残余非纤维素材料,而不损坏纤维素。在例如以下文献中讨论了用漂白剂处理烟草的示例性方法:Daniels,Jr.的美国专利号
787,611;Oelenheinz的美国专利号1,086,306;Delling的美国专利号1,437,095;
Rosenhoch的美国专利号1,757,477;Hawkinson的美国专利号2,122,421;Baier的美国专利号2,148,147;Baier的美国专利号2,170,107;Baier的美国专利号2,274,649;Prats等人的美国专利号2,770,239;Rosen的美国专利号3,612,065;Rosen的美国专利号3,851,653;
Rosen的美国专利号3,889,689;Rainer的美国专利号4,143,666;Campbell的美国专利号4,
194,514;Rainer等人的美国专利号4,366,824;Rainer等人的美国专利号4,388,933;和Schmekel等人的美国专利号4,641,667;和Giolvas的PCT WO 96/31255,它们都通过引用并入本文。
[0073] 如上面所指出的,在一个实施方案中,在操作106对所述烟草浆的漂白可以包括:在操作108用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和在操作110对烟草浆的碱提取(例如,用强碱诸如氢氧化钠)。在其它实施方案中,还可以采用多种替代性的和额外的化学试剂来漂白烟草输入物。例如,所述二氧化氯溶液可以进一步包括硫酸。其它替代性的或额外的漂白化学试剂包括氯酸钠、氯气、过氧化氢、氧气、臭氧、次氯酸钠、次氯酸(hydrochlorous acid)、盐酸、磷酸、乙酸、硝酸和亚硫酸盐。在采用氯气、氯酸盐或亚氯酸盐的实施方案中,通过将这些化学试剂暴露于酸性条件,可以产生二氧化氯。
[0074] 此外,在操作108的用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆可以包括:在操作132,亚氯酸钠的原位酸化。在这点上,原位酸化可以被构造成,与包括单独形成二氧化氯溶液然后将它施加于烟草浆的方法相比,减小爆炸或其它非故意不良反应的可能性。可以开发出公式,其考虑了当在漂白中采用该酸亚氯酸盐时释放的氧化当量:
[0075] (方程式2):需要的80%亚氯酸钠(克)=
[0076] (干燥烟草浆(克))x(干燥烟草浆基础上的%ClO2)x(0.021)
[0077] 另外,所述方法可以包括:在操作108用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆的过程中,在操作134搅拌所述烟草浆。搅拌所述烟草浆可以通过确保烟草浆向二氧化氯溶液的更均匀暴露而增加二氧化氯溶液在将烟草浆脱木质化中的有效性。
[0078] 在一个实施方案中,在操作106的将所述烟草浆漂白可以包括有序顺序,所述有序顺序可以包括一个或多个额外的氯化或碱提取阶段。例如,如在图2中所示,在操作108的用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆和在操作110的烟草浆的碱提取以后,所述方法还可以包括:在操作136,用二氧化氯溶液(例如,第二二氧化氯溶液)氯化所述烟草浆。在某些实施方案中,在第二氯化操作136以后,所述方法可以进一步包括第三氯化操作138,其中也发生用二氧化氯溶液(例如,第三二氧化氯溶液)氯化所述烟草浆。在这点上,申请人已经确定,当在操作110的碱提取以后进行时,一个或多个额外的氯化操作136、138可以提供进一步脱木质化。每个额外氯化操作136、138可以包括:亚氯酸钠的原位酸化和搅拌所述烟草浆,如上面关于操作132、134所述。在不同氯化操作108、136、138中采用的氯化溶液的组分和浓度可以彼此相同或不同。
[0079] 可以如下以简短形式描述不同的漂白操作106。但是,应当理解,这些漂白操作仅仅为了实施例目的而描述。在这点上,所述漂白操作可以不同于下面描述的那些:
[0080] “D”-在酸性条件下用二氧化氯(ClO2)处理,以攻击和片段化木质素和其它可氧化的材料。不是将ClO2溶液直接加入原料中,而是可以将亚氯酸钠首先混合进浆料中,随后酸化以在原位释放ClO2气体。在一个实施例实施方案中,所述D阶段可以历时大于约0.5小时、约1小时、小于约1.5小时、或约0.5小时至约1.5小时而发生。所述D阶段可以在大于约60℃、约70℃、约80℃、小于约90℃、或约60℃至约90℃的温度进行。ClO2可以限定这样的重量:其大于烟草浆的约3%、小于烟草浆的约30%、或为烟草浆的约3%至约30%。在某些实施方案中,所述D阶段还可以包括将烟草浆暴露于强酸诸如硫酸(H2SO4)。所述硫酸可以限定这样的重量:其大于烟草浆的重量的约3%、大于烟草浆的重量的约8%、小于烟草浆的重量的约20%、或为烟草浆的重量的约5%至约20%。D阶段中的混合物的稠度可以是大于1%、小于
7%、或约1%至约10%。在这点上,“稠度”是为反应混合物中的固体的百分比使用的造纸工业术语。例如,在6%稠度的漂白将为每94克水以及与其混合的化学试剂使用6克干燥的经处理的物质。
[0081] “E”–用强碱诸如氢氧化钠(NaOH)处理,以增溶在氧化过程中产生的小至中间尺寸的木质素片段。木质素片段在酸性条件下通常不是可溶性的,所以大部分在低pH进行的漂白阶段之后可以进行E阶段。在一个实施例实施方案中,所述E阶段可以历时大于约0.5小时、约1小时、约1.5小时、小于约2小时、或约0.5小时至约2小时而发生。所述E阶段可以在大于约60℃、约70℃、约80℃、小于约90℃、或约60℃至约90℃的温度进行。NaOH可以限定这样的重量:其大于烟草浆的约1%、小于烟草浆的约15%、或为烟草浆的约1.5%至约10%。在所述E阶段中混合物的稠度可以是大于1%、小于7%、或约1%至约10%。
[0082] “Ep”–为了增加的亮度和木质素除去而添加了过氧化氢(H2O2)或其它氧化剂的E阶段。所述Ep阶段可以基本上类似于上述的D阶段。此外,所述H2O2可以限定这样的重量:其大于烟草浆的约1%、小于烟草浆的约15%、或为烟草浆约5%至约15%。其它氧化剂例子包括氧气、臭氧、次氯酸盐和过氧化物。
[0083] 所述方法可以包括不同的其它操作,包括在操作140的用亚硫酸钠中和所述二氧化氯溶液的剩余部分。在一个实施方案中,在操作108的氯化所述烟草浆以后,在操作136的氯化所述烟草浆以后,和在操作138的再次氯化所述烟草浆以后,可以进行在操作140的中和所述二氧化氯溶液的剩余部分。在另一个实施方案中,在整个漂白操作106结束以后,可以进行在操作140的中和所述二氧化氯溶液的剩余部分,如在图2中所示。可以中和所述二氧化氯溶液的剩余部分,以制备溶解级浆用于操作,由此将所述溶解级浆中的α纤维素转化成微晶纤维素。
[0084] 在这点上,在操作106对所述烟草浆的漂白结束以后,所述方法可以进一步包括:在操作142,在有盐酸(HCl)(例如,2N HCl)存在下煮沸所述溶解级浆,以产生煮沸的溶解级浆。可以进行在操作142的在有盐酸存在下煮沸所述溶解级浆,以水解无定形纤维素和产生含有微晶纤维素的溶液。在操作142的在有盐酸存在下煮沸所述溶解级浆以后,所述方法还可以包括:在操作144,从所述煮沸的溶解级浆过滤微晶纤维素残余物。由此,所述微晶纤维素残余物可以与穿过所述过滤器的滤液分离。在操作146,可以干燥和研磨所述微晶残余物,以产生微晶粉末。
[0085] 在这点上,本文还提供了微晶纤维素产品。所述微晶纤维素产品可以包括烟草输入物,其中对所述烟草输入物进行多个操作,诸如上述操作中的一个或多个。例如,对烟草输入物进行的操作可以包括,将所述烟草输入物化学制浆(例如,碱法制浆)以形成烟草浆,其中将所述烟草输入物化学制浆包括例如:将所述烟草输入物与强碱组合,和加热所述烟草输入物和所述强碱。此外,所述操作可以包括,对所述烟草浆漂白以产生溶解级浆,其中将所述烟草浆漂白包括例如:用二氧化氯溶液氯化所述烟草浆,和用第二强碱进行所述烟草浆的碱提取。但是,如上面所指出的,从烟草输入物形成微晶纤维素所用的操作可以根据本公开内容的其它部分而变化。
[0086] 另外,本文提供了一种烟草产品。所述烟草产品可以包含烟草材料和从烟草输入物衍生出的微晶纤维素产品。例如,根据上述的操作,可以生产从烟草输入物衍生出的微晶纤维素产品。在某些实施方案中,所述烟草产品可以具体化为无烟烟草产品。在这点上,所述微晶纤维素产品可以被构造为粘合剂、填充剂、分散剂、成膜剂、风味载体和/或调质剂或无烟烟草产品的其它组分。例如,从烟草输入物生产微晶纤维素以后,可以使用在无烟烟草物品的部件的生产商中采用的标准操作从烟草衍生的微晶纤维素制备这些部件。但是,所述烟草衍生的微晶产品还可以用在除了无烟烟草产品以外的其它物品中。例如,可以将烟草衍生的微晶纤维素用作如以下文献中描述的烟草产品的烟碱的载体:Hansson的美国专利公开号2004/0191322;Axelsson等人的美国专利公开号2010/0061940;和Axelsson等人的美国专利公开号2010/0004294,它们中的每一篇通过引用并入本文。此外,烟草衍生的微晶纤维素可以用在其它应用(诸如食物产品和药物产品)中。
[0087] 因此,可以采用上述的操作从烟草输入物生产微晶纤维素产品,其可以以多种形式具体化。在这点上,一般而言,采用化学制浆操作100和漂白操作106来分解烟草输入物中的木质素和分离α纤维素。因此,可以相对于彼此调节化学制浆操作100和漂白操作106的相对严格性,以产生包含合适的α纤维素百分比(例如,大于85%、大于88%或大于90%的α纤维素)的产品。另外,可以采用机械操作诸如在操作124的过滤来抵消在操作100的相对温和的化学制浆和/或在操作106的相对温和的漂白。
[0088] 例如,在一个实施方案中,可以将相对温和的化学制浆操作100与在操作124的滤出相对较高比例的被抛弃物相组合。在第二个实施方案中,可以将中等的化学制浆操作100和中等的漂白操作106与通过多个过滤操作126、128对烟草浆的分级分离相组合。可替换地,在第三个实施方案中,可以将苛刻的化学制浆操作100与中等的漂白操作106相组合。在这点上,申请人在本文中提供了上述可以用于产生溶解级浆的操作的3个实施例实施方案,所述溶解级浆可以限定微晶纤维素的生产的合适特征。
[0089] 在这些实施例实施方案中描述了不同的条件和有关的术语。在这点上,用于确定物质的木质素含量的试验是“κ值”试验,其由以下内容组成:用高锰酸钾氧化试验的物质,随后滴定反应液体以观察可以消耗多少施加的高锰酸盐。以此方式可以容易地氧化木质素,而不可氧化碳水化合物(例如,半纤维素和纤维素)。理想地,“纯的”纤维素或碳水化合物材料应当具有小于1的κ值。
[0090] 使用“κ因子”来确保在二氧化氯(D)阶段中进行了相同量的漂白,不论进来浆的κ值(木质素含量)如何。也就是说,随着进来κ值的增加,漂白操作100调用更多的二氧化氯来施用。下式适用:
[0091] (方程式3):在干燥烟草浆基础上的%ClO2=
[0092] ((κ因子)x(进来烟草浆的κ值))/2.63
[0093] 使用“苛性因子”相对于前面刚刚在D阶段中施加的二氧化氯的量来衡量在提取(E)阶段中施加的碱的量。公式是:
[0094] (方程式4):在E阶段中在干燥烟草浆基础上的%NaOH=
[0095] (κ因子)x(进入D阶段中的κ值)x(苛性因子)
[0096] 在第一个实施例实施方案中,可以将相对温和的化学制浆操作100与过滤操作124(由此可以除去相对大量的被抛弃物)和漂白操作106(例如,相对中等的漂白操作)相组合。具体地,可以将烟草输入物在操作112干燥,在操作114去髓心,和在操作116研磨(例如直到所述烟草输入物能够穿过0.4mm(0.157英寸)筛网)。通过在操作102将烟草输入物与强碱组合,可以进行在操作100的化学制浆,所述强碱具有烟草输入物的约24%的重量和约6-1的液体/纤维比率。此外,在操作100的化学制浆可以包括:在操作104,加热所述烟草输入物和所述强碱至约160℃的最大温度,用约60分钟升温时间达到最大温度,且H-因子为约800。在操作100的化学制浆以后,在操作122可以将水与烟草浆混合以形成浆料。可以将所述浆料混合约20分钟以完成纤维分离。然后可以在操作124将所述浆料过滤(例如,使用配有约
0.010英寸狭槽的振动式平筛)。在操作130,可以将穿过筛网接收的材料洗涤、脱水和离心。
[0097] 所述过滤操作124可以除去烟草浆的不同部分,并且排除它进行进一步加工。例如,在一个实施方案中,除去的烟草浆部分的重量可以大于过滤之前的烟草浆的重量的约25%。在该实施方案中,在将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱的重量可以小于所述烟草输入物的重量的约30%,且所述H-因子可以小于约1,000。
[0098] 在该实施方案的一种变体中,在操作100将所述烟草输入物化学制浆之前,可以对烟草输入物进行自动预水解操作。例如,自动预水解可以包括:将烟草输入物浸入水中(例如,保持72小时),排出水,然后加热烟草输入物(例如在120℃保持30分钟)。在这点上,半纤维素材料可以在这样的处理过程中经由乙酰基的裂解而产生乙酸,且由此酸性处理可以造成半纤维素的除去。预水解以后,可以在碱法蒸煮之前对所述材料进行浸泡(例如,保持24小时)以除去残余的酸。
[0099] 在操作100的化学制浆以后在操作106对烟草浆的漂白可以包括D-E-D-D顺序。换而言之,在操作106的对浆漂白可以包括:在操作108氯化烟草浆(例如,以约0.5的κ因子、约10%的硫酸与烟草浆的重量比和约6%的稠度,在约70℃进行约1小时),在操作110的对烟草浆碱性提取(例如,以约0.1的苛性因子和约6%的稠度在约70℃进行约1小时),和在操作
136和138氯化烟草另外2次(例如,以约4.0%的二氧化氯与烟草浆的重量比和约10.0%的硫酸与烟草浆的重量比,在约70℃分别进行约1.5小时和约1小时)。
[0100] 在这点上,在操作100以相对温和的化学和温度条件将所述烟草输入物化学制浆,在过滤操作124的过程中抛弃相对大部分的烟草,和在操作106将穿过过滤器接收的烟草浆漂白,可以产生适合用于生产微晶纤维素的产品。但是,在某些实施方案中,强碱的重量、H-因子、除去的烟草输入物的部分和多种其它因素可以从上述的条件变化。
[0101] 在第二个实施例实施方案中,可以采用分级分离来增加α纤维素含量和抵消相对中等的化学制浆操作100和/或相对中等的漂白操作106。在这点上,可以进行在操作100的化学制浆,例如通过以约1,000的H因子、在干燥烟草输入物基础上的约36%NaOH和3-1的液体/纤维比率,历时60分钟加热烟草输入物和NaOH至约167℃的最大温度。此外,可以以D-E-D顺序进行在操作106的漂白。例如,在操作106的漂白可以包括:在操作108氯化烟草浆(例如,在约70℃进行约1小时,以约0.5κ因子(在干燥烟草浆基础上的约5.7%重量比的ClO2)、10%重量比H2SO4、在约1.5%稠度),在操作110对烟草浆碱性提取(例如,在约70℃进行约1小时,以约0.1苛性因子(在干燥烟草浆基础上的约1.5%重量比的NaOH)和约1.5%稠度),和在操作136氯化烟草浆(例如,在约70℃进行约1.5小时,以在干燥烟草浆基础上的约
4.0%重量比ClO2和10%H2SO4)。
[0102] 但是,如上面所指出的,可以将其它操作与上述的操作组合,以增加由此生产的产品的α纤维素含量。例如,该实施方案还可以包括:在操作122将水与所述烟草浆混合以形成浆料,和在操作124用过滤器过滤所述浆料使得除去所述烟草浆的一部分。在某些实施方案中,在操作124的过滤所述浆料可以包括:在操作126穿过过滤器接收所述烟草浆的第一部分,和在128接收所述第一部分以后穿过过滤器接收所述烟草浆的第二部分。
[0103] 在一个实施方案中,可以至少对所述烟草浆的第二部分进行漂白。在这点上,在烟草浆的第一部分以后穿过过滤器接收的烟草浆的第二部分可以限定与穿过过滤器接收的烟草浆的第一部分相比相对更高的α纤维素浓度。例如,与未损坏的α纤维素相比,可能更容易首先穿过过滤器接收损坏的、分解的β纤维素。因此,穿过过滤器接收的烟草浆的第二部分可以富含α纤维素,且因此更适合用于生产微晶纤维素。因而,可以在操作106将穿过过滤器接收的烟草浆的第二部分漂白,并进行被构造成形成微晶纤维素的其它操作。但是,在某些实施方案中,所述烟草浆的第一部分中的至少一些可以另外用在被构造成生产微晶纤维素的继续操作中。
[0104] 在第三个实施方案中,可以采用相对苛刻的化学制浆操作100。在这点上,在操作100的将所述烟草输入物化学制浆中采用的强碱可以大于烟草输入物的约40%重量比,且所述H-因子可以大于约900。因而,在操作100的以相对苛刻的化学和温度条件将所述烟草输入物化学制浆和在操作106的将所述烟草浆漂白(例如,中等的漂白操作)可以产生适合用于生产微晶纤维素的产品。因此,可以采用不同的方法来生产适合用于生产微晶纤维素的烟草浆。
[0105] 在一个实施方案中,用于生产微晶纤维素的溶解级浆(例如,在漂白操作106以后)可以限定大于约85%、大于约88%或大于约90%的α纤维素。此外,所述溶解级浆可以限定在国际标准化组织(ISO)条件下大于约80%、大于约83%、大于约85%、或在约80%至90%之间的亮度。在某些实施方案中,所述烟草浆(例如,在化学制浆操作100以后)可以限定小于约30、小于约25、小于约23、或在约20至约30之间的κ值。另外,所述溶解级浆的聚合度(DP)可以是小于约750、小于约500、或约100至约750,并且不超过约5%、不超过约10%、不超过约15%、或在约5%至约15%之间的材料可以具有小于约3μm、小于约5μm、或小于约10μm的粒度。
[0106] 在这点上,经常使用0.5%亚乙基二胺铜(CED)粘度试验评估浆中的纤维素链的健康。在该试验中,以0.5重量%的浓度,将浆溶解在普通的基于铜铵的试剂中。然后使用毛细管粘度计测量溶液的粘度。用于形成微晶纤维素的溶解级浆的粘度可以限定小于约15厘泊、小于约10厘泊、小于约5厘泊、至少约4厘泊、或在约2厘泊至约15厘泊之间的粘度。
[0107] 通过逐步稀释0.5%溶液,然后测量每种溶液的粘度,可以评估溶解级浆的聚合度。可以产生线性关系,并且可以将该线外推回0%的纤维素在溶剂中的浓度的等同点。然后可以使用该值计算纤维素的分子量。然后可以将得到的分子量的值除以脱水-葡聚糖单体的重量(重量=162),以得到纤维素聚合度。
[0108] 应当指出,尽管上面描述了化学制浆和漂白的特定组合,但是在其它实施方案中,可以以其它方式加工烟草。在这点上,上述的D、E和Ep阶段可以单独地或以其它组合(诸如D、D-E、D-D、E-D、Ep-D等)使用。作为具体实施例,可以不经过化学制浆对重构烟草进行漂白,可以不经过化学制浆对完整植株生物质进行漂白,可以对重构烟草进行漂白和暴露于臭氧,等。
[0109] 此外,尽管本文关于某些实施例参数一般地描述了化学制浆,但是在其它实施方案中可以采用其它参数和化学试剂。例如,在某些实施方案中可以采用传统上与Kraft(硫酸盐)方法有关的参数和化学试剂。因此,应当理解,本文提供的公开内容仅为了实施例目的而提供。
[0110] 还应当指出,可以以粉末或胶体形式生产本文中公开的微晶纤维素。在这点上,可以如下生产粉末状微晶纤维素:干燥根据上述方法生产的结晶束,以造成所述产物呈非常多孔的颗粒的聚集体的形式,所述聚集体能够在表面上吸附大量的水或油。可以如下生产胶体状微晶纤维素:在基于水性的方法中分离和分解纤维素的结晶区域,从而产生无臭的且无味的产品,其适合用作例如粘合剂或崩解剂。
[0111] 实验部分
[0112] 提供下述实施例来解释与本公开内容有关的其它方面,但是所述实施例不应解释为限制其范围。除非另外指出,所有份数和百分数按干重计。除非另外指出,所有份数和百分数按干重计。
[0113] 可以进行这样的实验,其中α纤维素和微晶纤维素可以从烟草生产。关于从烟草生产α纤维素和微晶纤维素的实验总结在下面,并分组成实施例1-11。在实验中采用的烟草输入物可以包括烟道烘烤的烟草秆、白肋烟草秆、重构烟草和完整植株烟草生物质。
[0114] 实施例1
[0115] 可以对切碎片形式的重构烟草(“重组子”)和扯碎形式的原状烟草生物质(“生物质”)进行初步试验。可以将生物质以湿生坯形式挤压,从而从其排出液体,随后风干,然后对其进行任何试验。
[0116] 对于第一个试验,可以评价重组子材料,因为可以对它预加工(暗示它可以具有更好的均匀度机会),并且生物质可以仍然在性质上是稍微木质的(意味着它可能需要更强烈的第一处理,诸如增压的化学脱木质化)。因而,由于重组子可以具有显著含量的可容易地除去的材料,纯化该材料的初步尝试可以聚焦于用于纯化部分地脱木质化的木浆的典型漂白阶段(例如,D、E和/或Ep阶段)。
[0117] 可以评价这些阶段(“顺序”)的组合,试验最终的材料的κ值。D阶段可以采用25.8%ClO2、15%H2SO4,以6%稠度在80℃保持90分钟。D-E组合可以采用上述的D阶段和E阶段,其中使用6.8%NaOH,以6%稠度在80℃保持60分钟。D-D组合可以采用上述的D阶段,继之以第二个采用4%ClO2、8%H2SO4的D阶段,以6%稠度在80℃保持90分钟。E-D组合可以采用:使用10%NaOH的E阶段,以6%稠度在80℃保持90分钟;和使用23.9%ClO2、10%H2SO4的D阶段,以6%稠度在80℃保持90分钟。Ep-D组合可以包括:使用10%NaOH、10%H2O2的Ep阶段,以6%稠度在80℃保持90分钟;和使用23.0%ClO2、10%H2SO4的D阶段,以6%稠度在80℃保持90分钟。可以以在经过处理的无水分材料基础上的干燥化学试剂的百分比的方式,表达ClO2、H2SO4、NaOH和H2O2和本文中讨论的其它化学试剂的化学剂量。
[0118] 上述的漂白操作可以能够减小κ值(例如,通过将κ值减小至13-3.8的范围),但是认为所述漂白操作不能完全纯化该材料至从其生产微晶纤维素所必需的程度。最终的浆通常具有浅黄色的颜色,而纯纤维素应当是白色。重组子材料可以试图作为薄片状的、纸样材料。但是,随着D漂白处理的施加,它可以变成更纤维性的和浆样,从而指示髓心、实质和组织样材料被除去。D-D材料通常感觉更像木浆。
[0119] 观察到一种非常罕见的现象。当将重组子首先在碱性条件下处理(关于E-D或Ep-D顺序中的第一阶段)或者用D处理、然后用E处理时,不是变得更多纤维,而是变得非常糊状和湿润。所述材料似乎成为高度溶胀的。当将碱处理的材料洗涤并离心时,在大约6%测得最终的稠度(固体含量)。通常,木质纤维素材料在离心以后将达到25-35%的稠度。显然,碱处理会造成重组子中的某些物质溶胀并保留水,即使在离心条件下。为了观察该效应是否是可逆的,将一些溶胀的糊状物酸化至2.5的pH并保持1小时,随后洗涤。离心以后的稠度是10%,这是更好的,但是仍然不是未溶胀的纤维质重量的典型。据推测,大量髓心和实质的存在会引起该膨胀行为。
[0120] 在每次处理以后的收率损失是显著的(20-30%)。预见到,在将重组子适当地纯化的时间之前,基于干燥的原料,最终的产物收率将是20-30%。该总结果倾向于指示,优选的是,用碱性阶段(强烈的E阶段,或传统的碱性制浆阶段)除去容易提取的材料,继之以单个D漂白阶段。该方案也是最经济的。在这点上,令人惊讶地表明,单独的漂白不足以产生可用于生产微晶纤维素的烟草浆。
[0121] 实施例2
[0122] 讨论的前一个实施例尝试使用纸浆和造纸工业共有的简单多阶段漂白处理来纯化重组子材料。尽管一些处理能够除去许多材料重量,但是都不能完全“纯化”重组子。在这点上,如上面所指出的,与从木浆生产微晶纤维素所用的规程相比,从烟草生产微晶纤维素面临挑战。
[0123] 在造纸工业中,经济学决定应当在被称作“化学制浆”的第一步中使用使用不太昂贵的化学试剂除去木材中的大部分非纤维素材料。然后使用漂白阶段除去残余的非纤维素材料,而不破坏纤维素。化学制浆经常使用强碱诸如氢氧化钠进行。由于上面讨论的漂白阶段不能完全纯化重组子,替代性地采用简单的碱性制浆阶段。可以对重组子和生物质材料使用制浆阶段以尝试完成相同的任务。对重组子的常压碱性蒸煮处理会除去超过一半的重量,但是这不会降低可氧化材料的量(如通过κ值所测得的,其在57-75之间)。采用的条件可以包括使用1%-15%重量比的NaOH、100℃-120℃、6-49:1之间的液体/纤维比率、60分钟的升温时间和30分钟的采样时间。这样的行为经常指示髓心或其它外来材料的存在,它们会快速地消耗碱,容易地煮掉(cook away),但是对κ值没有影响。使用中等的碱性装料对两种原料的增压蒸煮可以产生类似的低收率,具有碱的高消耗,但是没有κ值的下降。在“指状反应器”中进行增压蒸煮,该反应器为具有内部叉(指状物)的增压反应器,所述内部叉缓慢地旋转以保持在蒸煮过程中混合的重量。蒸煮的生物质材料是非常原状的,没有观察到纤维化。从常压和增压制浆显而易见,为了纯化重组子或生物质,需要高碱性装料来除去外来材料和开始脱木质化过程。强酸性亚氯酸盐处理的应用可以纯化重组子材料,从而产生白色的、缓慢引流的、克利尔(crill)样材料。干燥以后,该材料可以表现出与关于微米-和纳米-结晶纤维素所观察到的那些特征类似的特征。
[0124] 实施例3
[0125] 额外的试验表明,D-E-D漂白顺序(施加大量化学试剂)似乎能够纯化重组子材料。该D-E-D漂白顺序的条件可以包括:使用1.0κ因子(25.8%ClO2)、15%H2SO4、以6%稠度在80℃保持90分钟的D阶段,使用6.8%NaOH、以6%稠度在80℃保持60分钟的E阶段,和使用6%ClO2、8%H2SO4、以6%稠度在80℃保持90分钟的第二D阶段。这可以导致2.1的κ值。
[0126] 可以在指状反应器中用25%至30%之间的NaOH、6的液体/纤维比率、60分钟的升温时间和30分钟的采样时间在120℃对生物质进行化学制浆。得到的κ值可以是在53.5至60.5之间。因而,额外的增压制浆试验表明,因为重组子材料中的大量外来材料,意图纯化材料的制浆或漂白过程可以消耗大量化学试剂——远远超过木材的制浆和漂白的用量。当在环境温度在0.9%重量比和1.5pH施加时,用臭氧对重组子的单阶段纯化不会产生有前途的结果。
[0127] 实施例4
[0128] 使生物质穿过碾磨机,以便减小较大块生物质的尺寸,并由此尝试改善得自化学处理的结果。对得到的轻微研磨的生物质进行在实施例3中描述的D-E-D漂白顺序,并且结果是相当明亮的且大部分脱木质化的材料。得到的生物质的κ值为4.7,并且当在重组子上进行相同试验时,得到的κ值为2.1。
[0129] 还进行了这样的试验,其中可以将生物质更强烈地研磨至约0.4mm(0.157英寸)的平均粒度。在下述条件下对经研磨的生物质进行试验,包括单个D阶段、单个E阶段和D-E组合:使用1.0κ因子(25.8%ClO2)、1.5%H2SO4、以6%稠度在80℃保持90分钟的D阶段,使用10%NaOH、以6%稠度在80℃保持90分钟的E阶段。对该研磨的生物质进行的单个D阶段能够达到与在实施例3中报道的D-E-D漂白顺序相同的脱木质化程度。对生物质的D、E和D-E试验的κ值分别是1.5、51.8和7.2。当对重组子进行相同试验时,得到的κ值分别是2.1、40.4和
3.0。应当指出,该单阶段漂白包括使用大剂量的二氧化氯(烘干的纤维的25.8%重量比),这是木浆漂白常用的装载的12倍。
[0130] 实施例5
[0131] 尝试从更好材料中分离更粗糙的、更木质的生物质级分,以希望除去一些非纤维素材料(髓心、实质、组织)。采用具有3mm(0.118英寸)狭槽设置的木材分类筛网,取得了一定成功。在上述的指状反应器中对过筛的生物质的木质部分进行化学制浆试验。使用在木浆的碱法制浆中采用的NaOH的典型化学试剂装载、温度和时间,进行试验。例如,所述试验使用15%至22.5%的NaOH重量比、在120℃至160℃之间的温度、6的液体/纤维比率、60分钟的升温时间、以及800的H-因子和30分钟的采样时间。得到的κ值是在37.9至67.3之间。结果表明,可以从生物质除去材料,如κ值和收率的下降所指示的。κ值的小下降(相对于原料开始κ值)可能意味着生物质中的非纤维素组分对碱的大量消耗。在一个试验中,对烟草输入物进行水中浸泡(自动预水解)2小时。尽管已知自动预水解会除去木浆中的半纤维素,该规程当与生物质一起使用时不会在化学制浆以后立即产生κ值的可察觉的差异。
[0132] 使用D-E-D顺序对制浆的材料进行漂白。用4.25%-25.8%ClO2、5%-15%H2SO4、以6%稠度在70℃-80℃保持60-90分钟进行第一个D阶段,用1%-6.8%NaOH、以6%稠度在70℃-80℃保持90分钟进行E阶段,并用4%-7%ClO2、10%H2SO4、以6%稠度在70℃-80℃保持
60-90分钟进行第二个D阶段。尽管自动预水解不会在化学制浆以后立即产生烟草浆的可察觉的差异,自动预水解似乎关于溶解级浆在漂白操作以后的κ值可以具有有益结果。例如,在自动预水解、化学制浆和漂白以后的κ值是1.2,而在没有自动预水解的情况下,κ值是在
3.1至5.9之间。因而,直到进行漂白操作之后才可以实现自动预水解的益处。
[0133] 实施例6
[0134] 将经干燥的白肋烟草秆的样品手工地切成小块(例如,1-2英寸),然后使用刀子和其它刮削装置手工地去髓心。对于分析试验,使用配有0.4mm(0.157英寸)筛网的碾磨机将所述块研磨成粉。以24%重量比、6:1的液体/纤维比率、160℃的最大温度和800的H-因子(60分钟升温时间达到最大温度),在烘干的纤维上进行碱法制浆。制浆以后,加入水,并将浆料混合20分钟以完成纤维分离。然后将浆料在配有0.010英寸狭槽的振动式实验室平筛中过筛。将穿过筛网接收的材料洗涤、脱水和离心。得到的κ值为20。
[0135] 随后使用D-E-D-D顺序将该浆漂白,可以产生高亮度、高自由度浆,其几乎不含有残余木质素。试验条件可以包括:用0.5κ因子、10%H2SO4、以6%稠度在70℃保持60分钟进行第一D阶段,用0.1苛性因子、以6%稠度在70℃保持60分钟进行E阶段,用4%ClO2、10%H2SO4、以6%稠度在70℃保持90分钟进行第二个D阶段,和用4%ClO2、10%H2SO4、以6%稠度在70℃保持60分钟进行第三个D阶段。得到的κ值是小于1,且亮度大于85%。
[0136] 实施例7
[0137] 按照TAPPI(Technical Association of the Pulp and Paper Industry,纸浆与造纸工业技术协会)标准方法T203,针对α-β-γ纤维素含量试验了根据实施例6从经干燥的白肋烟草秆生产的充分漂白的浆。在该试验中,接连地用18%和9.45%氢氧化钠溶液在25℃处理浆。通过用重铬酸钾氧化以容量法确定由β-和γ-纤维素组成的可溶性级分,并通过计算差异来确定作为不溶性形式的α-纤维素。在这点上,在实施例6中产生的材料的α纤维素含量大于89%。传统上使用木材衍生的溶解浆(其具有在85-90%范围内的α-纤维素含量)来生产MCC。
[0138] 实施例8
[0139] 对白肋烟草秆的前一个实施例碱蒸煮会产生具有相当低κ值(20-25)的可漂白级浆,但是在过筛过程中被抛弃的材料的水平(30-50重量%)相对较高。本实施例描述了使用更高碱剂量的蒸煮。具体地,其中使用24%重量比的NaOH、6-1的液体/纤维比率、160℃的最大温度、60分钟的升温时间和800的H-因子的实施方案会产生23(没有自动预水解)或22(在120℃自动预水解30分钟)的κ值。
[0140] 自动预水解包括在碱法制浆之前浸泡、排液和加热,以尝试除去半纤维素。这会产生16%的收率损失,所以除去了一些材料。这些蒸煮会产生可漂白的浆,具有对于微晶纤维素制备而言可接受的纯度。在这点上,亮度大于85%,κ值小于1,且产物含有90%或更大的α纤维素,具有在0.725mm至0.746mm之间的平均纤维长度。
[0141] 在先前的工作中,对于使用24%氢氧化钠在烘干的(OD)秆材料上进行的蒸煮而言,漂白结果和α-β-γ试验结果是非常肯定的。但是,通过0.001-英寸带有狭槽的筛网抛弃的材料的量过多(例如,通过蒸煮产生的材料的总重量的30-50%)。为了增加从烟草生产微晶纤维素的商业生存力和减少废物材料和有关的除去操作,新蒸煮利用更高的NaOH装载(例如,多达36%),以尝试减少筛网抛弃物,同时将κ值保持在相同水平或更低。得自阔叶树材和非木材的可漂白级浆的理想κ值范围是10-20,筛网抛弃物小于5%。较低的κ值也会减小需要的漂白阶段的值以及漂白成本。尽管采用较高浓度的NaOH(例如,多达36%)可以大幅减少筛网抛弃物,但是κ值急剧增加至40%范围,因为较高水平的含有木质素的纤维穿过了筛网。
[0142] 实施例9
[0143] 上述的碱蒸煮会产生未漂白的浆,其具有可忽略的筛网抛弃物、良好的漂率和多达92%的漂白的α纤维素含量。进行其它试验以尝试使浆的κ值达到8-10范围,并观察是否可以得到甚至更高的α-纤维素含量。在这点上,碱装载增加(例如达到约46%重量比),而H-因子(通过温度和时间测量的制浆强度)保持在1200。κ值下降了约6个百分比单位。对于其它蒸煮,碱装载保持在基于OD纤维的43%,而H-因子分别增加至1800和2100。奇怪的是,碱消耗没有转移,并且没有令人惊奇的是,κ值没有下降。
[0144] 在另一次蒸煮中,碱装载保持在基于OD纤维的43%,而H-因子增加了相对大量达到3000。碱消耗仅轻微升高,并且κ值仅下降了约2个百分点。在使κ值进一步减小的最后一次努力中,碱装载增加了3%;这对于典型制浆试验而言是相对大的增加。结果再次是惊人的,κ值仅下降了另外2个点。
[0145] 上述蒸煮中的化学制浆会产生在约22.3至约14.5之间的κ值。除了一个显著的例外(使用较低的开始κ值,为了满足亮度目标,不需要第三个D阶段)以外,以与关于前述试验所述相同的方式,对该浆进行漂白。用于D-E-D顺序的条件包括:用0.5κ因子(3%ClO2)、10%H2SO4、以6%稠度在70℃保持60分钟进行的第一个D阶段,包括0.1苛性因子、以6%稠度在70℃保持60分钟的E阶段,和用4%ClO2、10%H2SO4、以6%稠度在70℃保持90分钟进行的第二个D阶段。所述浆对该顺序较好地应答,并且最终的结果是:最终的亮度=86.7%ISO,且漂白收率=94.3%。
[0146] 针对纤维素含量试验了上述的漂白浆。α纤维素含量为约91.9%,具有约86.7%的亮度。在这点上,与以前试验的浆相比,最终的漂白浆具有适当更高的α纤维素含量和更低的β-纤维素含量。但是,γ纤维素(将其当作半纤维素型材料的短蓬松链)的含量显著增加。增加的蒸煮强度可能造成半纤维素在未漂白的浆中的重新沉积,这是对于某些类型的蒸煮观察到的现象。不知道γ-纤维素的这种增加是否会不利地影响MCC生产。
[0147] 因而,生产适合用于微晶纤维素制备的浆的2个非限制性方案可以包括:
[0148] ·低碱装载和中等的制浆强度.
[0149] o优点:较低制浆成本;如果将筛网抛弃物重新蒸煮,收率可能增加;较高的总漂白浆收率。
[0150] o缺点:较高漂白成本;最终浆中稍微较低的α-纤维素含量;处理非常大量筛网抛弃物的后勤。
[0151] ·高碱装载和高制浆强度.
[0152] o优点:较低漂白成本;较低的要处理的筛网抛弃物;适当较高的α纤维素含量。
[0153] o缺点:较高制浆成本,包括非常高的化学成本;由较长蒸煮时间引起的较低生产速率;较低漂白浆收率;较高γ-纤维素含量。
[0154] 实施例10
[0155] 采用对白肋烟草秆烟草输入物的化学制浆操作,可以生产这样的烟草浆:其具有与在相同条件下从烟道烘烤的秆生产的烟草浆类似的特征。因此,剩余的实施例涉及白肋烟草秆。在一个实施例实施方案中,除了在化学制浆中采用蒽醌(水溶液)(例如,0.1%-0.3%重量比的蒽醌)以外,进行与上面讨论的化学制浆操作类似的化学制浆操作。得到的κ值稍微低于在不使用AQ的情况下从相同化学制浆得到的κ值。通常,AQ的应用会实现增加的脱木质化(由较低κ值证实)和较高收率(由于更多的碳水化合物保护)。当对经历化学制浆(包括AQ)的烟草浆进行漂白时,除了α纤维素含量稍微较低以外,净结果类似于在不使用AQ时产生的结果。
[0156] 做出初步尝试来从漂白浆(其进行过温和化学制浆,具有高筛网抛弃物)制备MCC,其具有相对较高的α纤维素含量。将10克风干的浆置于长颈烧瓶中,加入150克2N HCL,并将混合物回流煮沸45分钟。在煮沸过程中显而易见纤维重物向精细粉碎的固体的转化,并且混合物变成浅黄色。冷却后,将混合物过滤,并用大量蒸馏水洗涤。滤液为淡黄色。残余物为灰白色。将残余物烘干(对于MCC而言,不是典型操作),然后放入具有陶制大理石的球磨机中研磨1小时。针对聚合度和粘度来试验得到的粉末样材料和其它碱性制浆材料。粘度为约2.31厘泊。关于聚合度,在上述规程中生产的微晶纤维素具有约142的聚合度,其落入现有微晶纤维素产品(诸如FMC PH)的范围(例如,约100-300)内。
[0157] 实施例11
[0158] 可以在具有6英尺的直径和113立方英尺的总体积的旋转球状消化罐中完成中试规模制浆。该消化罐衬有316不锈。通过穿过一个轴向接头的直接蒸汽,提供加热。在蒸煮过程中的旋转速度是大约6转/分钟。对于每个试验,将过筛的白肋烟草秆装载进消化罐中。加入氢氧化钠和补充水,然后将消化罐密封,并使其在不加热的情况下旋转1小时,以确保良好的液体穿透。然后在旋转的同时,将蒸汽逐渐引入容器中。需要大约1小时才能达到指定的最大温度。经由伸入容器内部中的热电偶,检查温度。还监测压力。
[0159] 在每次蒸煮结束时,逐渐打开轴,以允许历时约30分钟完全泄压。然后打开消化罐货口,并将内容物小心地倾倒在特殊截获箱中,所述截获箱具有假底且衬有细孔聚酯编织物。将从假底下方排出的黑色液体收集进50-加仑圆筒中并保存。试验一个样品的pH。
[0160] 将经蒸煮的浆材料使用大量冷自来水洗涤,同时允许滤液从假底截获箱的底部排出。得到浆的复杂样品,并试验其κ值。如果证实κ是可接受的,则将纤维转移进2500加仑罐,并用冷自来水稀释至大约1%稠度用于过筛。用在造纸工业中常用的压力筛,进行过筛。所述筛配有具有0.010-英寸狭槽的篮子。以大约80加仑/分钟给筛供料,接受的流速为50-60加仑/分钟。将接受的流导入单独的2500-加仑罐中。为了使好纤维损失最小化,将得自筛子的抛弃物流引回到进料罐中。将小稀释水流连续地加入进料罐,以保持重物免于由于与被抛弃物一起的水损失而过度稠化。继续过筛,直到在抛弃物流中不再可见到可接受的纤维。将筛接受物排回到假底截获箱中,脱水,然后保存在塑料圆筒中,直到漂白试验的时间。
[0161] 在800-加仑纤维玻璃罐中进行中试规模漂白(由于腐蚀,二氧化氯漂白不可在不锈钢罐中进行)。将棕色纤维加载进罐中。因为该罐在加入纤维以后不可容易地加热,使用加热至目标阶段温度以上10℃的水稀释至1.5%稠度。浆重量可以在该阶段中相当好地保持温度。
[0162] 对于每个D阶段,将亚氯酸钠溶解在温自来水中,然后加入罐中。然后将浆料混合15分钟,以确保亚氯酸盐的良好分布。然后将适当量的硫酸(在冷自来水中稀释至约5加仑的总体积)缓慢地倒入罐中。使用塑料防水布密封罐的顶部,以避免过度的气体涌出。在反应时间中连续地搅拌浆。在该阶段结束时,如下中和残余的二氧化氯:将亚硫酸钠(例如,基于OD纤维的10%)溶解在热自来水中,然后将该溶液加入罐中。15分钟以后,然后将浆料排入截获箱中,洗涤,并将其排出。
[0163] 大型蒸煮采用约155磅的过筛的白肋烟草秆,其已经使用市售的切碎机切碎。将碱装载从24%(如以上所讨论的,其在小规模成功地使用)增加至26%重量比,并将液体/纤维比率从5:1降低至4:1,以补偿稀释。κ值惊人地高(例如,约63)。
[0164] 因此,使用间接加热在消化罐中进行小试规模蒸煮。决定使用26%碱装载和使用6:1的液体/纤维比率。结果如下:κ=34,黑色液体pH=13.1,总收率=35%,和被抛弃物=小于0.1%。该结果非常类似于使用36%NaOH(基于OD)的先前蒸煮得到的结果,这再次是惊人的。作为另一项检查,进行了另一个小试规模蒸煮,其中将液体/纤维比率增加至8:1。基于采用8:1液体/纤维比率的先前试验,预测得到的κ值将是约63。但是,试验值是44。基于该结果,确定除了碱稀释以外的某种原因引起得到的高κ值。
[0165] 在该点,决定在30-升旋转式直接蒸汽消化罐中进行蒸煮,然后尝试另一次球式消化罐蒸煮。还决定在球式蒸煮中使用的碱装载可能过低而不能产生可漂白级浆,所以用于该蒸煮的目标碱装载是36%。使用3:1的开始液体/纤维比率,以避免在直接蒸汽过程中的过度稀释。蒸煮结果如下:κ值=34.2,过筛收率=33%,被抛弃物=<0.1%,和黑色液体pH=12.5。
[0166] 对于随后的蒸煮,采用小型市售的盘式切碎机来切碎秆。使用轨道式振动筛,筛选从任一种切碎机产生的材料。结果如下:κ值=32,和黑色液体pH=13.0。这被视作成功的结果。决定复制蒸煮,然后在过筛和漂白之前组合棕色储备物。蒸煮的结果是:κ值=26.5,和黑色液体pH=12.7。鉴于原料变异性,这被视作成功的复制。
[0167] 合并得自2次蒸煮的棕色储备物。测量的总收率是约35%,其与关于小试规模蒸煮所测得的值相同。决定直接进行压力筛,并且希望筛转子的剪切作用将帮助将重物纤维化。进行过筛直到筛接受物罐装满的时刻。
[0168] 在中试规模中使用的D-E-D漂白条件与用于成功的小试规模袋式漂白的那些条件相同,但是稠度要低得多,以允许在罐中搅拌。D-E-D顺序的漂白条件可以包括:用0.5κ因子(5.7%ClO2)、10%H2SO4、以1.5%稠度在70℃保持60分钟进行第一个D阶段,用0.1苛性因子(1.5%NaOH)、以1.5%稠度在70℃保持60分钟进行E阶段,和用4%ClO2、10%H2SO4、以1.5%稠度在70℃保持90分钟进行第二个D阶段。漂白以后,在热风隧道干燥器中在400°F干燥浆。
[0169] 将得自前2次蒸煮(其已经在水中保留超过1周)的剩余的浆料排入截获箱中并脱水。使用配有0.010-英寸狭槽的实验室振动式平筛,将纤维手工地过筛。估计好纤维的总量为20OD磅,所以为两次蒸煮计算的实际过筛收率是约33%。使用上述的相同规程和条件,将这些“二次接受物”在中试规模漂白。得到的浆具有与一次接受物相同的亮度(83.4%)。将该浆置于软布袋中,并在大型市售的衣服干燥器中翻滚干燥。干燥的浆没有变色,并且可以表征为柔软的蓬松物质。
[0170] 对于得自2次上述蒸煮的“一次接受物”(也就是说,在中试过筛过程中在停留在接受物罐中的浆),试验的该浆的α纤维素含量为81.9%,这比在小试规模产生的先前浆已经得到的值低了整整10个百分点。据推测,所述中试过程可能导致比小试过程更损坏的纤维素。得自2次上述蒸煮的二次接受物具有93.3%的α纤维素含量。一次接受物和二次接受物的α纤维素含量的这种差异是惊人的。最合理的解释是,一次接受物具有显著的细材料含量,具有高含量的损坏的(β)纤维素。过筛过程可能倾向于具有洗涤作用,细材料穿过接受物管线被“冲”出。实际上,在筛进料罐中留下的材料(二次接受物)富含高-α纤维。因而,使用对浆的纤维分级分离来显著增强α纤维素含量。2次蒸煮的估测DP值类似于以前关于小试规模浆得到的那些值(例如,一次接受物的569和二次接受物的550)。
[0171] 总之,存在多条获得富含α纤维素且适合用于微晶纤维素生产的产品的途径,包括、但不限于:
[0172] 1.进行相对温和的蒸煮,具有高过滤器抛弃物,并将穿过过滤器的接受物漂白;
[0173] 2.进行中等苛刻的蒸煮,并进行某种类型的分级分离,以除去浆的细级分;和[0174] 3.进行相对非常苛刻的蒸煮。
[0175] 具有在前述描述中提供的教导益处的本公开内容所属领域的技术人员将想到本公开内容的许多修改和其它实施方案;和本领域技术人员显而易见,可以做出本公开内容的变化和修改,而不脱离本公开内容的范围或精神。因此,应当理解,本公开内容不限于公开的具体实施方案,并且修改和其它实施方案意图被包括在所附权利要求的范围内。尽管本文采用了特定的术语,但是它们仅以一般性的和描述性的含义使用,而不用于限制的目的。
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