一种利用精馏塔提取烟碱的装置和方法 |
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| 申请号 | CN201710656235.X | 申请日 | 2017-08-03 | 公开(公告)号 | CN107376392A | 公开(公告)日 | 2017-11-24 |
| 申请人 | 湖北和诺生物工程股份有限公司; | 发明人 | 杨强; 蒲鑫; 贺择; 李江; 刘齐洲; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及烟 碱 提取技术领域，尤其是一种利用精馏塔提取烟碱的装置，包括安装架，安装架底端固定有进料 泵 和蒸馏釜，进料泵通过连接管与蒸馏釜进液口连通，蒸馏釜上端连接有精馏塔，精馏塔两侧通过隔板固定在安装架内侧，精馏塔内安装有填料柱，精馏塔上端设有出气口，一侧设有回流口，出气口通过连接管连通有 冷凝器 ，冷凝器连接有 真空 泵，冷凝器一侧设置有回流泵，回流泵一端与回流口连接，另一端与冷凝器连接，冷凝器下端通过连接管连接有产品收集罐；本发明还提供了一种利用精馏塔提取烟碱的方法。本发明设计的真空间歇式精馏装置能够有效避免因高温而造成产品 氧 化变质的问题，使得最终产品能满足医药工业纯度要求。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用精馏塔提取烟碱的装置，包括安装架(4)，所述安装架(4)底端固定有进料泵(5)和蒸馏釜(6)，其特征在于，所述进料泵(5)通过连接管与蒸馏釜(6)进液口连通，所述蒸馏釜(6)上端通过连接头(7)连接有精馏塔(8)，所述精馏塔(8)两侧通过隔板(13)固定在安装架(4)内侧，所述精馏塔(8)内安装有填料柱(3)，所述精馏塔(8)上端设有出气口(14)，一侧设有回流口(15)，所述出气口(14)通过连接管连通有冷凝器(11)，所述冷凝器(11)通过支架固定在安装架(4)上，所述冷凝器(11)连接有真空泵(1)，所述真空泵(1)通过固定板(12)固定在安装架(4)上，所述冷凝器(11)靠近精馏塔(8)一侧设置有回流泵(10)，所述回流泵(10)一端与回流口(15)连接，另一端与冷凝器(11)连接，所述冷凝器(11)下端通过连接管连接有产品收集罐(2)，且所述产品收集罐(2)固定在隔板(13)上。 |
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| 说明书全文 | 一种利用精馏塔提取烟碱的装置和方法技术领域[0001] 本发明涉及烟碱提取技术领域，尤其涉及一种利用精馏塔提取烟碱的装置和方法。 背景技术[0002] 天然烟碱，又名尼古丁，是重要的医药、天然农药、香料、化工原料，可用于生产安全有效的戒烟产品、电子烟以及低毒无残留农药。纯度99.9％以上的烟碱需求量大，国内外售价均在100万元/吨以上。目前，主要从烟草或制烟废弃的烟筋、烟叶中提取烟碱。 [0003] 现有的烟碱提取方法如水蒸气蒸馏法、硫酸反萃取法、超临界流体萃取法及离子交换法等侧重于烟碱的提取率，并且多采用简单蒸馏方法对粗烟碱进行精制。一方面烟碱挥发性很强，简单蒸馏过程烟碱收率仅为68.7％；另一方面简单蒸馏所得产品纯度仅为98％～98.5％，还不能很好的满足医药工业等领域对烟碱纯度的要求。 发明内容[0004] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的粗烟碱精制提取率低的缺点，而提出的一种利用精馏塔提取烟碱的装置和方法。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案： [0006] 设计一种利用精馏塔提取烟碱的装置，包括安装架，所述安装架底端固定有进料泵和蒸馏釜，所述进料泵通过连接管与蒸馏釜进液口连通，所述蒸馏釜上端通过连接头连接有精馏塔，所述精馏塔两侧通过隔板固定在安装架内侧，所述精馏塔内安装有填料柱，所述精馏塔上端设有出气口，一侧设有回流口，所述出气口通过连接管连通有冷凝器，所述冷凝器通过支架固定在安装架上，所述冷凝器连接有真空泵，所述真空泵通过固定板固定在安装架上，所述冷凝器靠近精馏塔一侧设置有回流泵，所述回流泵一端与回流口连接，另一端与冷凝器连接，所述冷凝器下端通过连接管连接有产品收集罐，且所述产品收集罐固定在隔板上。 [0007] 优选的，所述冷凝器上安装有回流比控制器。 [0008] 优选的，所述真空泵具体为D16B真空泵。 [0010] 本发明还提供了一种利用精馏塔提取烟碱的方法，包括如下步骤： [0011] S1、将制烟下脚料粉碎至粒度小于100目备用，将纯HCl稀释成10％HCl溶液，将纯Na0H粉末配制成40％Na0H溶液备用； [0013] S3、向S2所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为7-9，然后静置15-20h； [0015] S5、将静置后的碱性混合液置于萃取罐中，加入有机溶剂氯仿进行萃取，氯仿的加入量与碱性混合液的体积比为10/1，从而得到含烟碱的有机溶液； [0016] S6、将含烟碱的有机溶液由进料泵泵入蒸馏釜进行精馏提纯，然后混合气进入精馏塔进行精馏，精馏后的气体由冷凝器冷凝后得到的产物送入产品收集罐； [0018] 优选的，S6中冷凝器的回流比为2-4，并通过回流比控制器进行控制。 [0019] 本发明提出的一种利用精馏塔提取烟碱的装置和方法，有益效果在于：通过将原有的烟碱提取方法进行改进，改变最后的烟碱液有机溶剂简单蒸馏式分离方式，采用间歇式真空精馏的方式进行分离提纯，使得最终所得产品的纯度有所提高；且本发明设计的真空间歇式精馏装置能够有效避免因高温而造成产品氧化变质的问题，使得最终产品能满足医药工业等领域对烟碱纯度的要求。附图说明 [0020] 图1为本发明提出的一种利用精馏塔提取烟碱的装置的结构示意图。 [0021] 图中：真空泵1、产品收集罐2、填料柱3、安装架4、进料泵5、蒸馏釜6、连接头7、精馏塔8、回流比控制器9、回流泵10、冷凝器11、固定板12、隔板13、出气口14、回流口15。 具体实施方式[0022] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 [0023] 参照图1，一种利用精馏塔提取烟碱的装置，包括安装架4，安装架4底端固定有进料泵5和蒸馏釜6，进料泵5通过连接管与蒸馏釜6进液口连通，蒸馏釜6上端通过连接头7连接有精馏塔8，精馏塔8两侧通过隔板13固定在安装架4内侧，精馏塔8内安装有填料柱3，精馏塔8为间歇式精馏塔，且填料柱3具体为不锈钢θ丝网填料柱，间歇式精馏塔由于没有提馏段，能够使烟碱分离气从出气口14快速分离出来，加快分离速率，同时不锈钢θ丝网填料柱也有利于精馏效率的提升。 [0024] 精馏塔8上端设有出气口14，一侧设有回流口15，出气口14通过连接管连通有冷凝器11，冷凝器11上安装有回流比控制器9，冷凝器11通过支架固定在安装架4上，冷凝器11连接有真空泵1，真空泵1通过固定板12固定在安装架4上，真空泵1具体为D16B真空泵，冷凝器11靠近精馏塔8一侧设置有回流泵10，回流泵10一端与回流口15连接，另一端与冷凝器11连接，冷凝器11下端通过连接管连接有产品收集罐2，且产品收集罐2固定在隔板13上，真空泵 1能够避免蒸馏釜6釜温过高而造成烟碱产品氧化变质问题。 [0025] 实施例1 [0026] 本发明还提供了一种利用精馏塔提取烟碱的方法，包括如下步骤： [0027] S1、将制烟下脚料粉碎至粒度小于100目备用，将纯HCl稀释成10％HCl溶液，将纯Na0H粉末配制成40％Na0H溶液备用； [0028] S2、将S1中所得10％HCl溶液加入下脚料粉末中进行酸化，其中下脚料粉末与10％HCl溶液的混合比为1g/10mL,将酸化后的混合液进行减压抽滤，得到烟碱盐酸盐溶液； [0029] S3、向S2所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为7，然后静置15h； [0030] S4、利用有机溶剂氯仿对S3所得混合液进行反复萃取，直至向S3所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为8，然后静置3h； [0031] S5、将静置后的碱性混合液置于萃取罐中，加入有机溶剂氯仿进行萃取，氯仿的加入量与碱性混合液的体积比为10/1，从而得到含烟碱的有机溶液； [0032] S6、将含烟碱的有机溶液由进料泵5泵入蒸馏釜6进行精馏提纯，然后混合气进入精馏塔8进行精馏，精馏后的气体由冷凝器11冷凝后得到的产物送入产品收集罐2，为了避免蒸馏釜6釜温过高而造成烟碱产品氧化变质，采用真空泵1对系统减压至50kPa，并通过回流比控制器9控制冷凝器11的回流比为2。 [0033] 实施例2 [0034] 本发明还提供了一种利用精馏塔提取烟碱的方法，包括如下步骤： [0035] S1、将制烟下脚料粉碎至粒度小于100目备用，将纯HCl稀释成10％HCl溶液，将纯Na0H粉末配制成40％Na0H溶液备用； [0036] S2、将S1中所得10％HCl溶液加入下脚料粉末中进行酸化，其中下脚料粉末与10％HCl溶液的混合比为1g/10mL,将酸化后的混合液进行减压抽滤，得到烟碱盐酸盐溶液； [0037] S3、向S2所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为8，然后静置17h； [0038] S4、利用有机溶剂氯仿对S3所得混合液进行反复萃取，直至向S3所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为9，然后静置4h； [0039] S5、将静置后的碱性混合液置于萃取罐中，加入有机溶剂氯仿进行萃取，氯仿的加入量与碱性混合液的体积比为10/1，从而得到含烟碱的有机溶液； [0040] S6、将含烟碱的有机溶液由进料泵5泵入蒸馏釜6进行精馏提纯，然后混合气进入精馏塔8进行精馏，精馏后的气体由冷凝器11冷凝后得到的产物送入产品收集罐2，为了避免蒸馏釜6釜温过高而造成烟碱产品氧化变质，采用真空泵1对系统减压至75kPa，并通过回流比控制器9控制冷凝器11的回流比为3。 [0041] 实施例3 [0042] 本发明还提供了一种利用精馏塔提取烟碱的方法，包括如下步骤： [0043] S1、将制烟下脚料粉碎至粒度小于100目备用，将纯HCl稀释成10％HCl溶液，将纯Na0H粉末配制成40％Na0H溶液备用； [0044] S2、将S1中所得10％HCl溶液加入下脚料粉末中进行酸化，其中下脚料粉末与10％HCl溶液的混合比为1g/10mL,将酸化后的混合液进行减压抽滤，得到烟碱盐酸盐溶液； [0045] S3、向S2所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为9，然后静置20h； [0046] S4、利用有机溶剂氯仿对S3所得混合液进行反复萃取，直至向S3所得烟碱盐酸盐溶液中缓慢加入40％Na0H溶液，并进行搅拌，直至混合液pH值达到为11，然后静置5h； [0047] S5、将静置后的碱性混合液置于萃取罐中，加入有机溶剂氯仿进行萃取，氯仿的加入量与碱性混合液的体积比为10/1，从而得到含烟碱的有机溶液； [0048] S6、将含烟碱的有机溶液由进料泵5泵入蒸馏釜6进行精馏提纯，然后混合气进入精馏塔8进行精馏，精馏后的气体由冷凝器11冷凝后得到的产物送入产品收集罐2，为了避免蒸馏釜6釜温过高而造成烟碱产品氧化变质，采用真空泵1对系统减压至100kPa，并通过回流比控制器9控制冷凝器11的回流比为4。 [0049] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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