一种烟用菠萝提取物的制备方法 |
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| 申请号 | CN201610896558.1 | 申请日 | 2016-10-13 | 公开(公告)号 | CN106954887A | 公开(公告)日 | 2017-07-18 |
| 申请人 | 武汉黄鹤楼香精香料有限公司; | 发明人 | 庞登红; 王萍; 王珊; 尹团章; 张磊; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种烟用菠萝提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将菠萝放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得菠萝汁，(2)以海藻酸钠为载体，包埋制得固定化β‑ 葡萄糖 苷酶，(3)采用固定化β‑葡萄糖苷酶处理菠萝汁；(4)将酶处理后的提取液过滤，将过滤后的菠萝提取液减压浓缩，收集浓缩液得到烟用菠萝提取物。本发明所制备的菠萝提取物具有独特的菠萝香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将菠萝提取物添加到 卷烟 中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种烟用菠萝提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种烟用菠萝提取物的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及烟用香精香料的制备领域，具体是指一种烟用菠萝提取物的制备方法。 背景技术[0002] 在烟草制品中，烟草的香气和吸味是至关重要的，添加香料是卷烟工艺中的关键环节，也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一，可以给消费者提供一些香气和吸味满意的卷烟制品。目前，我国烟草中添加的烟用香料大多是采用传统的方法配制的，即以天然提取物单体和合成单体混合调配而成，这样所制得的烟用香料虽然市场操作简单，但存在香气单调，对烟草改善性不足，而且改善卷烟抽吸品质效果不明显等缺点。 [0003] 菠萝(学名：Ananas comosus)是著名的热带水果之一，为凤梨科凤梨属植物，原产于南美洲巴西、巴拉圭的亚马逊河流一带，16世纪从巴西传入中国，其可食部分主要由肉质增大之花序轴、螺旋状排列于外周的花组成，花通常不结实，宿存的花被裂片围成一个空腔，腔内藏着猥琐的雄蕊和花柱。菠萝中含3-甲硫基丙酸甲酯、硬脂酸乙酯、辛酸甲酯、己酸甲酯、5-乙酰基-己酸乙酯、糠醛等香气物质，这些香气物质具有特征的菠萝香韵。而这些芳香物质大多以糖苷键合态形式存在，难以释放出来。如果用常规制备方法获得香料，香料中香气物质的得率较低，使得菠萝提取物在卷烟中的烟香不明显，从而限制了菠萝提取物在卷烟中的应用。 [0004] β-葡萄糖苷酶(β-D-Glucosidase)，又称β-D-葡萄糖苷葡萄糖水解酶，别名龙胆二糖酶、纤维二糖酶(cellobias)和苦杏仁苷酶。它属于纤维素酶类，是纤维素分解酶系中的重要组成成分，能够水解糖苷类，同时释放出β-D-葡萄糖和香气成分。 [0005] 固定化酶(immobilized enzyme)是20世纪60年代发展起来的一种新技术，是用物理或化学方法处理水溶性的酶使之变成不溶于水或固定于固相载体的但仍具有酶活性的酶衍生物。与游离酶相比，固定化酶可以较长时间内反复分批反应和装柱连续反应，从而提高了酶的使用效率，增加产物的收率，降低了成本；在反应完成后固定化酶极易与产物分开，简化提纯工艺，提高了产物的质量。因此，广泛应用于污水治理、医药工程、化工合成等领域，但在烟用菠萝提取物制备中却未见报道。 发明内容[0006] 本发明的目的是提供一种烟用菠萝提取物的制备方法，它制备得到的烟用菠萝提取物香气更丰富、品质更好。 [0007] 一种烟用菠萝提取物的制备方法，包括如下步骤： [0008] (1)将菠萝洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得菠萝汁； [0009] (2)将0.1～0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15～20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20～30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液，4℃包埋1～3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10～20U/g； [0010] (3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量12g/L～20g/L，酶处理的pH值3～6，酶处理温度35℃～40℃，酶处理时间2h～5h，处理完成后在3℃～4℃沉降处理48h～60h； [0011] (4)将酶处理后的提取液过滤，得澄清的菠萝提取液，将过滤后的菠萝提取液减压浓缩，浓缩至相对密度为1.10～1.20，收集浓缩液得到烟用菠萝提取物A； [0012] (5)取步骤(4)的菠萝提取物A，加入丙二醇，在压力6～20Pa，进料温度为60℃～75℃，进料速度为5～30mL/min，刮板转速为60～130rpm的条件下进行分子蒸馏，取轻组分为菠萝提取物；其中丙二醇的加入量占分子蒸馏物总质量的百分比为10％～30％。 [0013] 进一步的，所述步骤(4)中酶处理后的提取液过滤时，用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的菠萝提取液。 [0014] 进一步的，所述步骤(4)减压浓缩时，浓缩温度为50～75℃，浓缩压力为0.01～0.1个大气压。 [0015] 本发明的有益效果：本发明以固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝提取物，水解菠萝中的香气前体物质，释放出潜在的芳香成分，大大增加菠萝中的芳香物质的提取得率，降低生产成本，得到香气更丰富、品质更好的特色烟用香原料。本发明所制备的菠萝提取物具有独特的菠萝香气，并带有宜人的甜香和果香香韵。将菠萝提取物添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加甜香和果香香韵的作用。本发明改善了菠萝提取物的品质，实现了菠萝提取物在卷烟中的应用。且该方法可通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化。 [0016] 利用固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，释放3-甲硫基丙酸甲酯、硬脂酸乙酯、辛酸甲酯、己酸甲酯、5-乙酰基-己酸乙酯、糠醛等，增加菠萝中的芳香物质的提取得率，从而降低生产成本。制备特色的烟用菠萝提取物，该方法工艺简单，成本低，提取得率高，香料品质好。与游离β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁相比，固定化处理后，不需要通过膜分离去除游离酶，简化了生产工艺，便于工业化生产转化；菠萝提取物中主要香气物质3-甲硫基丙酸甲酯、硬脂酸乙酯、辛酸甲酯、己酸甲酯、5-乙酰基-己酸乙酯、糠醛相对含量提高了28.40％，添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。 具体实施方式[0017] 下面结合实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。实施例1[0018] (1)将菠萝洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得菠萝汁； [0019] (2)将0.2g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入18mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入26mL质量浓度为2％的氯化钙溶液， 4℃包埋1.5h后，用缓冲溶液洗涤，得海藻酸钠固定化酶，其承载量为15U/g； [0020] (3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量13g/L，酶处理的pH值3～4，酶处理温度36℃，酶处理时间2.5h，处理完成后在3℃沉降处理48h； [0021] (4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的菠萝提取液，将过滤后的菠萝提取液减压浓缩，浓缩温度为55℃，浓缩压力为0.03个大气压浓缩至相对密度为1.16，收集浓缩液得到烟用菠萝提取物A； [0022] (5)取步骤(4)的菠萝提取物A，加入丙二醇，在压力6Pa，进料温度为60，进料速度为5mL/min，刮板转速为60rpm的条件下进行分子蒸馏，取轻组分为菠萝提取物；其中丙二醇的加入量占分子蒸馏物总质量的百分比为10％。 [0023] 实施例2 [0024] (1)将菠萝洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得菠萝汁； [0025] (2)将0.15g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入15mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入20mL质量浓度为2％的氯化钙溶液， 4℃包埋2h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为10U/g。 [0026] (3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量16g/L，酶处理的pH值4～5，酶处理温度38℃，酶处理时间3h，处理完成后在4℃沉降处理55h； [0027] (4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的菠萝提取液，将过滤后的菠萝提取液减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.10个大气压浓缩至相对密度为1.20，收集浓缩液得到烟用菠萝提取物A； [0028] (5)取步骤(4)的菠萝提取物A，加入丙二醇，在压力16Pa，进料温度为68℃，进料速度为14mL/min，刮板转速为90rpm的条件下进行分子蒸馏，取轻组分为菠萝提取物；其中丙二醇的加入量占分子蒸馏物总质量的百分比为22％。 [0029] 实施例3 [0030] (1)将菠萝洗净，去除表皮，放入冷榨机中进行冷榨，取出汁液得菠萝汁； [0031] (2)将0.3g固体β-葡萄糖苷酶溶于1mL柠檬酸缓冲液(0.1mol/L，pH4.5)中，加入20mL质量浓度为2％的海藻酸钠溶液，搅拌均匀，再加入30mL质量浓度为2％的氯化钙溶液， 4℃包埋3h后，用缓冲溶液洗涤，得固定化β-葡萄糖苷酶，其承载量为20U/g。 [0032] (3)取固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，固定化β-葡萄糖苷酶固体用量20/L，酶处理的pH值5～6，酶处理温度40℃，酶处理时间5h，处理完成后在3℃沉降处理58h； [0033] (4)将酶处理后的提取液用滤纸过滤去大颗粒的杂质，得澄清的菠萝提取液，将过滤后的菠萝提取液减压浓缩，浓缩温度为75℃，浓缩压力为0.08个大气压浓缩至相对密度为1.12，收集浓缩液得到烟用菠萝提取物A； [0034] (5)取步骤(4)的菠萝提取物A，加入丙二醇，在压力20Pa，进料温度为75℃，进料速度为30mL/min，刮板转速为130rpm的条件下进行分子蒸馏，取轻组分为菠萝提取物；其中丙二醇的加入量占分子蒸馏物总质量的百分比为30％。 [0035] 本发明采用固定化β-葡萄糖苷酶处理菠萝汁，将其与其他步骤与本发明相同，而采用游离β-葡萄糖苷酶处理菠萝提取液的处理方式比较，如表1所示，为不同处理方式菠萝提取物中3-甲硫基丙酸甲酯、硬脂酸乙酯、辛酸甲酯、己酸甲酯、5-乙酰基-己酸乙酯、糠醛总的相对含量比较，如表2所示，将不同处理方式下的菠萝提取物，添加到卷烟中的卷烟评吸结果。 [0036] 表1 主要香气物质相对含量比较 [0037] [0038] 表2 不同处理方式的菠萝提取物在卷烟中的感官评价效果 [0039] [0040] [0041] 本发明的制备方法使菠萝提取物中主要香气物质3-甲硫基丙酸甲酯、硬脂酸乙酯、辛酸甲酯、己酸甲酯、5-乙酰基-己酸乙酯、糠醛相对含量提高了28.40％，将其添加到卷烟中，卷烟香气更加丰富，甜香韵更加明显。充分说明了采用本发明的提取方法制备出了产量更高、品质更好的菠萝提取物。 |
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