一种烟用枸杞反应物的制备方法 |
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申请号 | CN201610854655.4 | 申请日 | 2016-09-27 | 公开(公告)号 | CN106520367A | 公开(公告)日 | 2017-03-22 |
申请人 | 湖北中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 苗丽坤; 喻世涛; 庞登红; 王萍; 张磊; 张辉; | ||||
摘要 | 本 发明 提供一种烟用枸杞反应物的制备方法。所述烟用枸杞反应物是将枸杞 冷冻干燥 后进行 粉碎 处理,再加入浓度40~70% 乙醇 进行低温浸提,将提取液过滤并进行低温 真空 浓缩,然后再进行美拉德反应制得。本发明能够在低温下对枸杞进行提取和浓缩,最大程度地保持了提取物的原味,并且通过美拉德反应进一步丰富了提取物的香气和 香味 ,改善其在 卷烟 中的评吸效果。与普通的枸杞提取物相比,本发明制备的反应物与烟气协调性好,香气丰富,增加甜味,应用于卷烟中能够增加甜香、细腻柔和烟气、降低刺激。 | ||||||
权利要求 | 1.一种烟用枸杞反应物的制备方法,其特征在于包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种烟用枸杞反应物的制备方法技术领域[0001] 本发明属于烟用香精香料添加剂制备技术领域,具体涉及一种烟用枸杞反应物的制备方法。 背景技术[0002] 枸杞为茄科枸杞属落叶灌木植物,是我国重要的经济植物资源,它不仅营养丰富,且具有抗肿瘤、防衰老、降血压血脂等多种药理作用和生理活性功能。枸杞中含有丰富的碳水化合物,其总糖含量达39.5%,还原糖含量也较高,约占枸杞干果总量的1/3;枸杞中除具有生理活性作用的枸杞多糖外,还含有葡萄糖、果糖等多种单糖。另外,枸杞中含有铁、锌、钙、锂、硒、锗等多种微量元素,以及人体必需的18种氨基酸,其中以天门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸和脯氨酸的含量较高,并且游离氨基酸占氨基酸总量的50%以上,有利于人体吸收。 [0003] 近年来,对枸杞的研究多集中于对枸杞多糖、枸杞酸以及枸杞总生物碱等活性成分进行提取,提取方法主要有水浴法、超声法、微波法和酶法等,由于工艺比较落后,使得提取收率和纯度均较低,不能对其有效成分充分利用,造成资源的严重浪费。而对于枸杞提取物作为香料在卷烟中应用的研究较少。 [0004] 美拉德反应是广泛存在于食品工业的一种非酶褐变,是羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物(氨基酸和蛋白质)间的反应,所以又称羰氨反应。该技术在肉类香精及烟草香精中有非常好的应用,所形成的香精具有天然香精的逼真效果,有调配技术无法比拟的作用。由于枸杞本身含有大量的氨基酸及还原糖成分,因此,非常适合进行美拉德反应。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种烟用枸杞反应物的制备方法,该方法结合低温浸提及美拉德反应技术来实现对烟用枸杞反应物的制备。 [0006] 为实现上述目的,本发明提供的技术方案为:所述一种烟用枸杞反应物的制备方法,它包括以下步骤: [0007] (1)前处理:清除枸杞中的杂质,并对枸杞进行清洗; [0009] (3)粉碎:将冷冻干燥后的枸杞进行粉碎,粉碎度为80~100目; [0010] (4)低温浸提:将粉碎处理后的枸杞粉末置于恒温水浴锅中按照固液比1:6~1:10的比例加入浓度为40~70%的乙醇溶剂,然后在温度50~60℃的条件下浸提3~6h,并对提取液进行抽滤,收集滤液; [0011] (5)真空浓缩:对步骤(4)中低温浸提后的滤液进行低温真空浓缩,设置浓缩温度为50~60℃,浓缩倍数为5~7倍,得到枸杞提取物; [0012] (6)美拉德反应:将步骤(5)中枸杞提取物置于油浴锅中,并加入其重量2%~5%的氨水(氨水浓度为28%),保持温度90~110℃,搅拌速率120~150r/min,反应时间2~3h;待美拉德反应结束后,停止加热并降至室温; [0013] (7)调配:向步骤(6)中反应结束并降低至室温的反应物中加入反应物质量百分比为3%~5%的果香蜂蜜,搅拌均匀后即为枸杞美拉德反应物。 [0014] 本发明较优的技术方案:所述步骤(2)中对枸杞进行冷冻干燥前的预冷温度为-20~-25℃,预冷时间为1~2h。 [0015] 本发明较优的技术方案:所述步骤(4)中采用布氏漏斗对低温浸提后的枸杞提取液进行过滤。 [0016] 作为优选方案,所述步骤(4)中乙醇的浓度为50%,浸提温度为55℃,浸提时间5h,固液比1:8。 [0017] 作为优选方案,所述步骤(6)中加入其重量3%的氨水,保持温度100℃,搅拌速率为130r/min,反应时间为2.5h。 [0018] 作为优选方案:步骤(7)中的所述果香蜂蜜包括荔枝蜂蜜、柑橘蜂蜜、枣花蜂蜜。 [0019] 本发明中所涉及的乙醇浓度,均是指重量浓度,如50%乙醇,指的是每100g乙醇水溶液中,含有乙醇50g。 [0020] 本发明的优点在于: [0022] 2、本发明对枸杞采用粉碎处理,有利于对枸杞的有效成分进行更充分地提取。 [0023] 3、本发明对枸杞粉末采用低温浸提,该方法提取温度低、能够避免有效成分受热破坏,从而保证了提取物的香气质量。 [0024] 4、本发明对枸杞提取物进行美拉德反应,进一步丰富了其香气、香味,使其能够更好地与烟气相协调,从而提高了卷烟的评吸效果;而且本发明中的美拉德反应可借助于枸杞本身丰富的氨基酸和还原糖成分,无需外加氨基及还原糖成分,使反应物最大程度保持枸杞独特的风味特征,香气更加协调,并且操作更加简便。 具体实施方式[0025] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 [0026] 实施例1,一种烟用枸杞反应物的制备方法,它包括以下步骤: [0027] (1)前处理:清除枸杞中的杂质,并对枸杞进行清洗; [0028] (2)冷冻干燥:将步骤(1)中处理好的枸杞进行冷冻干燥处理,其中,预冷温度为-25℃,预冷时间为1h;真空冷冻干燥温度为-40℃,时间1h,真空度保持5~10Pa; [0029] (3)粉碎:将冷冻干燥后的枸杞进行粉碎,粉碎度为80目; [0030] (4)低温浸提:将粉碎处理后的枸杞粉末置于恒温水浴锅中,加入浓度为50%的乙醇溶剂,对其进行有效成分提取;浸提温度50℃,浸提时间4h,固液比1:7; [0031] (5)过滤:利用布氏漏斗对低温浸提后的枸杞提取液进行抽滤,收集滤液; [0032] (6)真空浓缩:对步骤(5)中低温浸提后的滤液进行低温真空浓缩,设置浓缩温度为50℃,浓缩倍数为5倍,得到枸杞提取物; [0033] (7)美拉德反应:将步骤(6)中枸杞提取物置于油浴锅中,并加入其重量3%的氨水(浓度28%),保持温度90℃,搅拌速率120r/min,反应时间2h; [0034] (8)冷却:待步骤(7)中美拉德反应结束后,停止加热并降至室温; [0035] (9)调配:向步骤(8)中的反应物中加入其质量百分比为3%的果香蜂蜜,搅拌均匀后即为枸杞美拉德反应物。 [0036] 实施例2,一种烟用枸杞反应物的制备方法,它包括以下步骤: [0037] (1)前处理:清除枸杞中的杂质,并对枸杞进行清洗; [0038] (2)冷冻干燥:将步骤(1)中处理好的枸杞进行冷冻干燥处理,其中,预冷温度为-23℃,预冷时间为1.5h;真空冷冻干燥温度为-35℃,时间1.5h,真空度保持5~10Pa; [0039] (3)粉碎:将冷冻干燥后的枸杞进行粉碎,粉碎度为90目; [0040] (4)低温浸提:将粉碎处理后的枸杞粉末置于恒温水浴锅中,加入浓度为60%的乙醇溶剂,对其进行有效成分提取;浸提温度55℃,浸提时间5h,固液比1:8; [0041] (5)过滤:利用布氏漏斗对低温浸提后的枸杞提取液进行抽滤,收集滤液; [0042] (6)真空浓缩:对步骤(5)中低温浸提后的滤液进行低温真空浓缩,设置浓缩温度为55℃,浓缩倍数为6倍,得到枸杞提取物; [0043] (7)美拉德反应:将步骤(6)中枸杞提取物置于油浴锅中,并加入其重量4%的氨水(浓度28%),保持温度100℃,搅拌速率130r/min,反应时间2.5h; [0044] (8)冷却:待步骤(7)中美拉德反应结束后,停止加热并降至室温; [0045] (9)调配:向步骤(8)中反应物中加入其质量百分比为4%的果香蜂蜜,搅拌均匀后即为枸杞美拉德反应物。 [0046] 实施例3,一种烟用枸杞反应物的制备方法,它包括以下步骤: [0047] (1)前处理:清除枸杞中的杂质,并对枸杞进行清洗; [0048] (2)冷冻干燥:将步骤(1)中处理好的枸杞进行冷冻干燥处理,其中,预冷温度为-20℃,预冷时间为2h;真空冷冻干燥温度为-30℃,时间2h,真空度保持5~10Pa; [0049] (3)粉碎:将冷冻干燥后的枸杞进行粉碎,粉碎度为100目; [0050] (4)低温浸提:将粉碎处理后的枸杞粉末置于恒温水浴锅中,加入浓度为70%的乙醇溶剂,对其进行有效成分提取;浸提温度60℃,浸提时间6h,固液比1:10; [0051] (5)过滤:利用布氏漏斗对低温浸提后的枸杞提取液进行抽滤,收集滤液; [0052] (6)真空浓缩:对步骤(5)中低温浸提后的滤液进行低温真空浓缩,设置浓缩温度为60℃,浓缩倍数为7倍,得到枸杞提取物; [0053] (7)美拉德反应:将步骤(6)中枸杞提取物置于油浴锅中,并加入其重量5%的氨水(浓度28%),保持温度110℃,搅拌速率150r/min,反应时间3h; [0054] (8)冷却:待步骤(7)中美拉德反应结束后,停止加热并降至室温; [0055] (9)调配:向步骤(8)中反应物中加入其质量百分比为5%的果香蜂蜜,搅拌均匀后即为枸杞美拉德反应物。 [0056] 试验例1,将实施例1-3制得的枸杞美拉德反应物按0.5‰的比例分别加入到卷烟烟丝中,同时以普通的枸杞提取物作为对比实施例1和对比实施例2,其中对比实施例1是将枸杞进行微波提取,提取过滤后浓缩得到的;对比实施例2是将枸杞用乙醇回流提取,提取液过滤后并浓缩后得到的,具体评吸效果见表1。 [0057] 表1实施例和对比例的评吸效果试验 [0058] [0059] 试验发现,采用本发明的方法制备的枸杞美拉德反应物能显著提高卷烟的香气,降低烟气的刺激性,与烟气协调性好并且细腻柔和烟气,效果明显优于采用常规方法制备的枸杞提取物。而实施例2的综合评吸效果略优于实施例1和3。 [0060] 试验例2,将实施例2中的枸杞美拉德反应物的成分进行分析,其具体成分分析结果见表2。 [0061] 表2枸杞美拉德反应物成分分析 [0062] [0063] [0064] 通过气质分析,实施例2中共检测出35种挥发性成分,包括多种酸类、酮类及酯类等物质,成分数量要多于对比例。试验结果证明,经过美拉德反应可以使枸杞的香气更加丰富。 |