一种香料组合物的制备方法

申请号 CN201610936273.6 申请日 2016-10-25 公开(公告)号 CN106433973A 公开(公告)日 2017-02-22
申请人 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司; 发明人 李风浪; 李舒歆;
摘要 本 发明 公开了一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:首先以乙酰丙酸酯类为原料,以二级醇为氢源和 溶剂 ,在异丙醇 铝 的催化作用下反应制得γ-戊内酯;然后将上述制得的γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素,增强用化合物、载体混合均匀,制得香料组合物。该制备方法采用的原料便宜,有效降低了香料组合物制备的成本,且制备工艺条件温和,易于操作。
权利要求

1.一种香料组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以乙酰丙酸酯类为原料,以二级醇为氢源和溶剂,在异丙醇的催化作用下反应制得γ-戊内酯;
(2)将步骤(1)制得的γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素,增强用化合物、载体混合均匀,制得香料组合物。
2.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的过程具体为:在微波反应器中加入乙酰丙酸酯类原料,二级醇和异丙醇铝;设定初始微波功率,设定反应温度和反应时间,反应结束后经过系统强制冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯。
3.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述乙酰丙酸酯类为乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二级醇为2-丁醇、异丙醇中的一种。
5.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二级醇、乙酰丙酸酯类原料的质量比为(8-25):1。
6.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:所述异丙醇铝与乙酰丙酸酯类原料的质量比为1:(1-8)。
7.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述增强用化合物为丁二、正丁酸、十二酸、4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述载体为谷酸钠、麦芽糊精、蒸馏的混合物,三者质量比为1:(2-3):(5-10)。
9.如权利要求1所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以重量份计,所述γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素,增强用化合物、载体的用量具体为:γ-戊内酯1-2份、二氢猕猴桃内酯0.5-1份、乙酸薄荷酯0.5-0.8份、香豆素0.03-0.07份,增强用化合物0.005-0.015份、载体0.007-0.1份。
10.如权利要求2所述的一种香料组合物的制备方法,其特征在于:所述设定的初始微波功率为300W,所述反应的温度为130-170℃,所述反应的时间为10-60min。

说明书全文

一种香料组合物的制备方法

技术领域:

[0001] 本发明涉及香料领域,具体的涉及一种香料组合物的制备方法。背景技术:
[0002] 合成香料作为精细有机化工的重要组成部分,在食品、化妆品、纺织、医药、橡胶、塑料、饲料、涂料等方面有广泛应用。合成香料的开发途径有很多,可以利用价格便宜、易得的天然香料或石油原料和中间体合成,改造结构复杂难以合成的天然香料,利用新的合成方法,改进传统工艺等。目前世界上合成香料已达5000多种,常用的产品有400多种。
[0003] 在众多香料中,酯类香料是一类非常重要的香料品香精,酯类香料是用途最广,用量最大的一类。γ-戊内酯具有新鲜的果香、药香、甜香香气,且柔和持久,既可用于食用香精和烟用香精,同时也可用作溶剂、有机合成中间体、涂料和清洁剂等。但是其单独用于卷烟中时,制得的卷烟烟香的饱满度、圆润感、流畅性不够,另一方面由于γ-戊内酯的合成方法条件较为苛刻,成本较高,限制了其应用。发明内容:
[0004] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种香料组合物的制备方法,该制备方法原料价廉易得,制备工艺条件温和,易于操作,且制得的香料组合物可以有效提高卷烟的清甜韵感,提高卷烟的品质。
[0005] 为了更好的解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
[0006] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0007] (1)以乙酰丙酸酯类为原料,以二级醇为氢源和溶剂,在异丙醇的催化作用下反应制得γ-戊内酯;
[0008] (2)将步骤(1)制得的γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素,增强用化合物、载体混合均匀,制得香料组合物。
[0009] 作为上述技术方案的优选,步骤(1)所述反应的过程具体为:在微波反应器中加入乙酰丙酸酯类原料,二级醇和异丙醇铝;设定初始微波功率,设定反应温度和反应时间,反应结束后经过系统强制冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯。
[0010] 作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述乙酰丙酸酯类为乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸丁酯中的一种或多种混合。
[0011] 作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述二级醇为2-丁醇、异丙醇中的一种。
[0012] 作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述二级醇、乙酰丙酸酯类原料的质量比为(8-25):1。
[0013] 作为上述技术方案的优选,所述异丙醇铝与乙酰丙酸酯类原料的质量比为1:(1-8)。
[0014] 作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述增强用化合物为丁二、正丁酸、十二酸、4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑中的一种或多种混合。
[0015] 作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述载体为谷酸钠、麦芽糊精、蒸馏的混合物,三者质量比为1:(2-3):(5-10)。
[0016] 作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,以重量份计,所述γ-戊内酯、二氢猕猴桃内酯、乙酸薄荷酯、香豆素,增强用化合物、载体的用量具体为:γ-戊内酯1-2份、二氢猕猴桃内酯0.5-1份、乙酸薄荷酯0.5-0.8份、香豆素0.03-0.07份,增强用化合物0.005-0.015份、载体0.007-0.1份。
[0017] 作为上述技术方案的优选,所述设定的初始微波功率为300W,所述反应的温度为130-170℃,所述反应的时间为10-60min。
[0018] 与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0019] 首先本发明以价格低廉的乙酰丙酸酯类为原料、二级醇为氢源和溶剂,异丙醇铝为催化剂制得γ-戊内酯,反应过程中不需要高压氢气,有效降低了制备成本;且反应条件温和,对设备要求低,工艺简单,操作方便;
[0020] 本发明合理控制香料组合物中各组分的用量,使得制得的香料组合物具有果香、药香、甜香的香气特征,可以有效增加烟香的饱满度、圆润感、流畅性,提高卷烟品质,而且可以突出优质烟叶烟草本甜,提升卷烟的甜韵。具体实施方式:
[0021] 为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
[0022] 实施例1
[0023] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0024] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸甲酯,2-丁醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为130℃和反应时间60min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯,其中,2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的质量比为10:1,异丙醇铝与乙酰丙酸甲酯的质量比为1:2;
[0025] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯1份、二氢猕猴桃内酯0.5份、乙酸薄荷酯0.5份、香豆素0.03份,丁二酮0.005份、载体0.007份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:2:5。
[0026] 实施例2
[0027] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0028] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸丁酯,异丙醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为170℃和反应时间10min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯,其中,异丙醇、乙酰丙酸丁酯的质量比为8:1,异丙醇铝与乙酰丙酸丁酯的质量比为1:3;
[0029] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯2份、二氢猕猴桃内酯1份、乙酸薄荷酯0.8份、香豆素0.07份,4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑0.015份、载体0.1份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:3:10。
[0030] 实施例3
[0031] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0032] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸乙酯、2-丁醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为140℃和反应时间50min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯;2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的质量比为14:1,异丙醇铝与乙酰丙酸乙酯的质量比为1:4;
[0033] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.2份、二氢猕猴桃内酯0.6份、乙酸薄荷酯0.6份、香豆素0.04份,正丁酸0.007份、载体0.009份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:2:6。
[0034] 实施例4
[0035] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0036] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸甲酯,异丙醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为150℃和反应时间40min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯;2-丁醇、乙酰丙酸甲酯的质量比为18:1,异丙醇铝与乙酰丙酸甲酯的质量比为1:5;
[0037] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.4份、二氢猕猴桃内酯0.7份、乙酸薄荷酯0.65份、香豆素0.05份,十二酸0.009份、载体0.011份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:2:7。
[0038] 实施例5
[0039] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0040] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸乙酯,2-丁醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为160℃和反应时间30min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯;2-丁醇、乙酰丙酸乙酯的质量比为20:1,异丙醇铝与乙酰丙酸乙酯的质量比为1:6;
[0041] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.6份、二氢猕猴桃内酯0.8份、乙酸薄荷酯0.7份、香豆素0.05份,4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑0.011份、载体0.013份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:3:7。
[0042] 实施例6
[0043] 一种香料组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0044] (1)在微波反应器中加入乙酰丙酸丁酯,异丙醇和异丙醇铝;设定初始微波功率为300W,设定反应温度为160℃和反应时间20min,反应结束后经过系统强制风冷降温,取出反应混合物,经分离得到γ-戊内酯;异丙醇、乙酰丙酸丁酯的质量比为23:1,异丙醇铝与乙酰丙酸丁酯的质量比为1:7;
[0045] (2)以重量份计,将步骤(1)制得的γ-戊内酯1.8份、二氢猕猴桃内酯0.9份、乙酸薄荷酯0.75份、香豆素0.06份,4-甲基-5(β-羟乙基)噻唑0.013份、载体0.016份混合均匀,制得香料组合物;其中,所述载体为谷氨酸钠、麦芽糊精、蒸馏水的混合物,三者质量比为1:3:8。
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