一种陈皮精油的制备方法及其在卷烟中的应用 |
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| 申请号 | CN201610732177.X | 申请日 | 2016-08-26 | 公开(公告)号 | CN106244330A | 公开(公告)日 | 2016-12-21 |
| 申请人 | 云南养瑞科技集团有限公司; | 发明人 | 姚国娇; 邹由; 郭剑; 梁正进; 温光和; 杨雪燕; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种陈皮精油的制备方法，经 粉碎 陈皮、 发酵 陈皮、蒸馏、油、 水 分离、二次蒸馏得陈皮精油。本发明所得陈皮精油黄 酮 类、挥发油类、 生物 碱 等主要成分含量较高，制取工艺简单，可操作性强，成本低，精油纯度高，使整个生产过程高效，适于工业化实施。另一方面，将本发明方法制备得到的陈皮精油应用于 卷烟 中，能改善卷烟抽吸的口感余味，赋予卷烟特殊的自然 风 味，提升烟气品质。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种陈皮精油的制备方法，其特征在于经过下列各步骤： |
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| 说明书全文 | 一种陈皮精油的制备方法及其在卷烟中的应用技术领域背景技术[0002] 陈皮，中药名。又叫橘皮、贵老、红皮、黄橘皮、广橘皮、新会皮、柑皮、广陈皮。是芸香科植物橘及其栽培变种的成熟果皮，摘下果实，剥取果皮，阴干或通风干燥。果皮以陈者良，故名。陈皮味辛苦、性温，具有温胃散寒、理气健脾的功效，适合胃部胀满、消化不良、食欲不振、咳嗽多痰等症状的人食用。 [0003] 陈皮具有理气开胃、燥湿化痰、治脾胃病的功效。因为陈皮含有类柠檬苦素，这种类柠檬苦素味平和，易溶解于水，此外，陈皮含有挥发油、橙皮甙、维生素B、C等成分，它所含的挥发油对胃肠道有温和刺激作用，可促进消化液的分泌，排除肠管内积气。陈皮是一味常用中药，具有通气健脾、燥湿化痰、解腻留香、降逆止呕的功效。适合胃部胀满、消化不良、食欲不振、咳嗽多痰等症状的人食用。 [0004] 近年来，对于陈皮中有效成分的提取，已经出现微波萃取、超声波提取、常规的回流提取等技术制取陈皮浸膏，结果表明，陈皮浸膏虽然得率较高，但超声波提取、微波萃取、常规回流提取技术制取得到的陈皮浸膏，易受到浸膏状态、溶解性等的影响，使其在应用过程中范围有限。且陈皮中含有大量果胶、纤维素等，在常规的提取过程中，这些物质都会阻碍黄酮类、挥发油类等物质的析出，使其所得提取物中含量较低，陈皮本香也较差。目前对于陈皮中有效成分的提取，传统工艺主要以有机溶剂浸提，再浓缩的过程得到。该方法耗时长，且得到的陈皮提取物附加值较低。 [0005] 为了扩大陈皮提取物的应用范围，在提升陈皮附加值的同时，得到高陈皮本香的陈皮提取物，研究人员一直努力改进工艺。另一方面，现阶段，因为陈皮的药理作用，国内有关陈皮的应用研究主要集中在医药保健领域，在其他方面的应用较少，而在卷烟上的应用就更少了。 发明内容[0006] 为解决上述现有技术的不足，本发明提供一种陈皮精油的制备方法及其在卷烟中的应用，能最大限度的得到高附加值、高本香的陈皮精油；将得到的陈皮精油应用到卷烟中，能改善卷烟的内在品质。 [0007] 本发明通过下列技术方案实现：一种陈皮精油的制备方法，经过下列各步骤：（1）粉碎陈皮：将干燥的陈皮粉碎为陈皮粒； （2）发酵陈皮：按陈皮粒质量的0.1～5%取果胶酶，按陈皮粒质量的0.1～5%取纤维素酶；将步骤（1）所得陈皮粒置于恒温恒湿的环境中，再以喷料方式加入果胶酶和纤维素酶进行发酵1～10天，每1～2天翻堆一次，使陈皮中的果胶和纤维素充分分解； （3）蒸馏：将步骤（2）中发酵后的陈皮粒在100～120℃下进行水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏； （4）油、水分离：将步骤（3）所得蒸馏液通过分液漏斗进行油水分离； （5）二次蒸馏：将步骤（4）中分离所得水通过导流管再次在100～120℃下进行二次水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏；再进行油水分离，合并两次所得油，即得陈皮精油。 [0008] 所述步骤（1）的陈皮含水量为7～20%。 [0009] 所述步骤（1）陈皮粒的粒度为0.1～5mm。 [0010] 所述步骤（2）中恒温恒湿是温度为30～60℃、湿度为60～90%。 [0011] 上述所得陈皮精油在卷烟中的应用，将所述陈皮精油单独配制或者配入常规烟草香料中，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中。 [0012] 所述陈皮精油单独配制是将陈皮精油用无毒无刺激溶剂稀释2～100倍得到调配液。 [0013] 所述溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的一种或者任意几种。 [0014] 所述乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油均为市购分析纯。 [0015] 所述喷洒是按烟草物料质量的0.01～2%将调配液喷洒于烟草物料中。 [0016] 本发明与现有技术对比的有益效果是：常规微波萃取、超声波提取和常规的回流提取制得的陈皮浸膏的附加值不高，且在使用过程中以收到浸膏状态以及溶解性的影响，应用范围受限。本发明对陈皮进行前处理，加入果胶酶、纤维素酶在恒温恒湿条件下渥堆发酵，充分分解陈皮中阻碍有效致香成分析出的果胶、纤维素，结合传统的水蒸气蒸馏法制得陈皮精油，直接将精油蒸馏出来，得到高附加值的精油，不仅提高了陈皮精油中黄酮、挥发油等有效致香成分的含量，且有效避免了微波、超声波制取陈皮浸膏的不足。精油的应用范围广泛，解决陈皮提取物的状态以及溶解性，精油可更好的应用于卷烟中。本发明陈皮精油的制备方法，除使用水，不添加其他试剂进行辅助提取，提取的陈皮精油纯净无杂质，循环蒸馏能够提高精油的提取效率。本发明所得陈皮精油黄酮类、挥发油类、生物碱等主要成分含量较高，制取工艺简单，可操作性强，成本低，精油纯度高，使整个生产过程高效，适于工业化实施。另一方面，将本发明方法制备得到的陈皮精油应用于卷烟中，能改善卷烟抽吸的口感余味，赋予卷烟特殊的自然风味，提升烟气品质。 具体实施方式[0017] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。但它们并不是对本发明的限定。 [0018] 实施例1（1）粉碎陈皮：将含水量为10%的陈皮粉碎至粒度为15mm的陈皮粒； （2）发酵陈皮：按陈皮粒质量的1.5%取果胶酶，按陈皮粒质量的1.5%取纤维素酶；将步骤（1）所得陈皮粒置于温度为30℃、湿度为65%的恒温恒湿的环境中，再以喷料方式加入果胶酶和纤维素酶进行发酵3天，每1～2天翻堆一次，使陈皮中的果胶和纤维素充分分解； （3）蒸馏：将步骤（2）中发酵后的陈皮粒在100℃下进行水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏； （4）油、水分离：将步骤（3）所得蒸馏液通过分液漏斗进行油水分离； （5）二次蒸馏：将步骤（4）中分离所得水通过导流管再次在100℃下进行二次水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏；再进行油水分离，合并两次所得油，即得陈皮精油。 [0019] 上述所得陈皮精油用乙醇溶剂稀释5倍得到调配液，按烟草物料质量的0.1 %将调配液喷洒于烟草物料中。 [0020] 实施例2（1）粉碎陈皮：将含水量为20%的陈皮粉碎至粒度为4mm的陈皮粒； （2）发酵陈皮：按陈皮粒质量的5%取果胶酶，按陈皮粒质量的5%取纤维素酶；将步骤（1）所得陈皮粒置于温度为40℃、湿度为90%的恒温恒湿的环境中，再以喷料方式加入果胶酶和纤维素酶进行发酵10天，每1～2天翻堆一次，使陈皮中的果胶和纤维素充分分解； （3）蒸馏：将步骤（2）中发酵后的陈皮粒在110℃下进行水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏； （4）油、水分离：将步骤（3）所得蒸馏液通过分液漏斗进行油水分离； （5）二次蒸馏：将步骤（4）中分离所得水通过导流管再次在110℃下进行二次水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏；再进行油水分离，合并两次所得油，即得陈皮精油。 [0021] 上述所得陈皮精油用丙二醇和山梨醇稀释2倍得到调配液，按烟草物料质量的0.01%将调配液喷洒于烟草物料中。 [0022] 实施例3（1）粉碎陈皮：将含水量为70%的陈皮粉碎至粒度为0.1mm的陈皮粒； （2）发酵陈皮：按陈皮粒质量的0.1%取果胶酶，按陈皮粒质量的0.1%取纤维素酶；将步骤（1）所得陈皮粒置于温度为60℃、湿度为60%的恒温恒湿的环境中，再以喷料方式加入果胶酶和纤维素酶进行发酵1天，每1～2天翻堆一次，使陈皮中的果胶和纤维素充分分解； （3）蒸馏：将步骤（2）中发酵后的陈皮粒在120℃下进行水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏； （4）油、水分离：将步骤（3）所得蒸馏液通过分液漏斗进行油水分离； （5）二次蒸馏：将步骤（4）中分离所得水通过导流管再次在120℃下进行二次水蒸气蒸馏，并收集蒸馏液，直至蒸馏液澄清透明不再有油状物时，停止蒸馏；再进行油水分离，合并两次所得油，即得陈皮精油。 [0023] 上述所得陈皮精油配入常规烟草香料（如烟草净油）中用木糖醇和甘油稀释100倍得到调配液，按烟草物料质量的2%将调配液喷洒于烟草物料中。 [0024]下面通过本发明所得陈皮精油中主要成分以及在卷烟中的感官评吸对比，具体说明本发明较其他技术方案的优势。 [0025] 对比例1：取与实施例1相同的陈皮原料，以常规微波萃取得到陈皮提取物。微波萃取功率为500W，时间为2h，在常温常压下进行。溶剂为水。 [0026] 对比例2：取与实施例1相同的陈皮原料，以常规超声波萃取得到陈皮提取物。超声波萃取功率为500W，时间为2h，在常温常压下进行。溶剂为水。 [0027] 对比例3：取与实施例1相同的陈皮原料，以常规回流提取得到陈皮提取物。浸提时间为2h。溶剂为水。 [0028] 对比例4：同实施例1，仅省略步骤（2）。 [0029] 将上述实例1、2、3以及对比例1、2、3、4所得陈皮提取物，均用乙醇和丙二醇（皆为分析纯）任意比例混合液稀释至10倍，然后喷洒在同一种空白（未加香加料）烤烟烟丝表面，添加量为烟丝重量的1％。同时以未喷洒陈皮酊的烤烟烟丝为空白样，后续处理按常规的卷烟工艺进行，即在喷洒陈皮精油的稀释液后，将烤烟烟丝贮存4小时，再经过切丝、烘丝、加香、贮丝、卷接和包装工序制成卷烟成品，由7人组成的评吸小组分别对上述样品进行对比评吸，以香气、协调、杂气、刺激性和余味五个指标，进行感官质量评价。下面通过陈皮精油中主要成分、制备得率以及在卷烟中的感官评吸对比，具体说明陈皮精油较其他提取方式的优势。结果见下表。 [0030] 表1陈皮提取物对比评价结果 从上表可知，虽然微波萃取、超声波提取和常规的回流提取得率较高，但是对陈皮提取物中有效致香成分破坏较大，尤其是挥发油等热敏性物质，严重损失了陈皮中的本香，降低陈皮提取物品质。实施例均能增加烟气的丰富性，改善余味，赋予烟气陈皮自然的特征香，从香气、口感余味、烟气品质上面均得到改善，总体赋予卷烟舒适、自然的陈皮特征香。 [0031] 以上内容是结合具体的优选实施方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干代替或者明显变形，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。 |
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